Risperidone CAS 106266-06-2 المقايسة 98.0 ~ 102.0٪

ريسبيريدون
C23H27FN4O2 410.48
4H-Pyrido [1،2-a] بيريميدين-4-واحد ، 3- [2- [4- (6-فلورو-1،2-بنزيسوكسازول-3-يل) -1-بيبريدينيل] إيثيل] -6،7 ، 8،9-رباعي هيدرو-2-ميثيل-.
3- [2- [4- (6-Fluoro-1،2-benzisoxazol-3-yl) piperidino] إيثيل] -6،7،8،9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido [1،2- أ] بيريميدين -4-واحد [106266-06-2].
»يحتوي Risperidone على ما لا يقل عن 98.0 في المائة ولا يزيد عن 102.0 في المائة من C23H27FN4O2 ، محسوبًا على أساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين - الحفظ في حاويات مغلقة جيدًا.احفظه في درجة حرارة الغرفة.
المعايير المرجعية لجامعة جنوب المحيط الهادئ <11> -
USP Risperidone RS
3- [2- [4- (6-fluoro-1،2-benzisoxazol-3-yl) piperidino] إيثيل] -6،7،8،9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido [1،2- أ] بيريميدين -4-واحد 410.48 CAS-106266-06-2
مزيج ملاءمة نظام USP Risperidone RS
يحتوي على ريسبيريدون وحوالي 0.2٪ من كل مما يلي:
Z-Oxime-3- [2- [4 - [(Z) - (2،4-Difluorophenyl) (hydroxyimino) methyl] piperidin-1-yl] ethyl] -2-methyl-6،7،8،9- رباعي هيدرو-4H- بيريدو [1،2-أ] بيريميدين-4-وان.
9-Hydroxyrisperidone- (6RS) -3- [2- [4- (6-fluoro-1،2-benzisoxazol-3-yl) piperidin-1-yl] ethyl] -2،6-dimethyl-6،7، 8،9-رباعي هيدرو-4H- بيريدو [1،2-أ] بيريميدين-4-وان.
6-Methylrisperidone- (6RS) -3- [2- [4- (6-fluoro-1،2-benzisoxazol-3-yl) piperidin-1-yl] ethyl] -2،6-dimethyl-6،7، 8،9-رباعي هيدرو-4H- بيريدو [1،2-أ] بيريميدين-4-وان.
[ملاحظة - يحتوي هذا الخليط على ريسبيريدون ، و Z-oxime ، و 9-hydroxyrisperidone ، و 6-methylrisperidone.]
تعريف-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 K>.
ب: إن زمن الاحتفاظ للذروة الرئيسية في الكروماتوجرام لإعداد الفحص يتوافق مع ذلك في مخطط الكروماتوجرام للإعداد القياسي ، كما تم الحصول عليه في الفحص.
الخسارة في التجفيف <731> - تجف في الفراغ عند 80 لمدة 4 ساعات: لا تفقد أكثر من 0.5٪ من وزنها.
بقايا على الاشتعال <281>: لا تزيد عن 0.1٪ ، يتم استخدام عينة اختبار 2.0-g.
المعادن الثقيلة ، الطريقة الثانية <231>: 0.001٪.
مركبات ذات صلة-
حل المخزن المؤقت ، الحل أ ، الحل ب ، المرحلة المتنقلة ، المخفف ، حل ملاءمة النظام ، نظام الكروماتوغرافي - التحضير وفقًا لتوجيهات الفحص.
الحل القياسي - استخدم التحضير القياسي ، المُعد وفقًا لتوجيهات الفحص.
حل الاختبار - استخدم إعداد الفحص.
الإجراء - قم بحقن أحجام متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) من المحلول القياسي ومحلول الاختبار في الكروماتوجراف ، وقم بتسجيل الكروماتوجرام.حدد الشوائب باستخدام أوقات الاحتفاظ النسبية الواردة في الجدول 1 ، وقياس ردود الذروة.احسب النسبة المئوية لكل مركب مرتبط بالريسبيريدون في جزء الريسبيريدون المأخوذ بالصيغة:
100 (CS / CU) (rU / rS) (1 / F)
حيث CS و CU هي تركيزات ، بالملجم لكل مل ، من ريسبيريدون في المحلول القياسي ومحلول الاختبار على التوالي ؛rU هي منطقة الذروة لكل شائبة تم الحصول عليها من محلول الاختبار ؛rS هي منطقة ذروة الريسبيريدون التي تم الحصول عليها من المحلول القياسي ؛و F هو عامل الاستجابة النسبي لكل شائبة نسبة إلى ريسبيريدون.بالإضافة إلى عدم تجاوز الحدود الموضحة في الجدول 1 ، لم يتم العثور على أكثر من 0.10٪ من أي شوائب غير معروفة (قيمة استخدام F تبلغ 1.0) ولم يتم العثور على أكثر من 0.30٪ من إجمالي الشوائب.تجاهل قمم الشوائب التي تقل عن 0.05٪.
الجدول 1
وقت الاحتفاظ النسبي المركب (RRT) عامل الاستجابة النسبي (F) حد (٪)
1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-هيدروكسيريسبيريدون 3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-فلوروريسبيريدون 4.94 1.0 NMT 0.20
ريسبيريدون 1.0 1.0 -
6-ميثيلريسبيريدون 5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3- [2- [4 - [(E) - (2،4-Difluorophenyl) (hydroxyimino) methyl] piperidin-1-yl] ethyl] -2-methyl-6،7،8،9-tetrahydro-4H -بيريدو [1،2-أ] بيريميدين-4-واحد
2 3- [2- [4 - [(Z) - (2،4-Difluorophenyl) (hydroxyimino) methyl] piperidin-1-yl] ethyl] -2-methyl-6،7،8،9-tetrahydro-4H -بيريدو [1،2-أ] بيريميدين-4-واحد
3 (9RS) -3- [2- [4- (6-Fluoro-1،2-benzisoxazol-3-yl) piperidin-1-yl] إيثيل] -9-hydroxy-2-methyl-6،7،8 ، 9-tetrahydro-4H-pyrido [1،2-a] بيريميدين-4-واحد
4 3- [2- [4- (5-Fluoro-1،2-benzisoxazol-3-yl) piperidin-1-yl] ethyl] -2-methyl-6،7،8،9-tetrahydro-4H-pyrido [1،2-أ] بيريميدين-4-واحد
5 (6RS) -3- [2- [4- (6-فلورو-1،2-بنزيسوكسازول-3-يل) بيبيريدين-1-يل] إيثيل] -2،6-ثنائي ميثيل -6،7،8،9 -تتراهيدرو-4H- بيريدو [1،2-أ] بيريميدين-4-وان
فحص-
محلول عازلة - قم بإذابة 15.4 جم من أسيتات الأمونيوم في 1 لتر من الماء.اضبط مع 10٪ حمض أسيتيك إلى درجة حموضة 6.5 ، واخلطها.
محلول A- مزيج 100 مل من محلول عازلة مع 150 مل من الميثانول في دورق حجمي 1000 مل ، ويخفف بالماء إلى الحجم.
المحلول ب- امزج 100 مل من محلول المخزن المؤقت مع 850 مل من الميثانول في دورق حجمي سعة 1000 مل ، وخفف بالماء إلى الحجم.
استخدام مخاليط متغيرة من الحل A و B حسب توجيهات النظام الكروماتوغرافي.قم بإجراء تعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الكروماتوغرافيا 621).
مخفف - مزيج 100 مل من محلول عازلة مع 900 مل من الماء و 1000 مل من الميثانول.
حل ملاءمة النظام - قم بإعداد 1 مجم لكل مل من محلول USP Risperidone System الملاءمة Mixture RS في Diluent.
التحضير القياسي - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من USP Risperidone RS في مخفف ، وخفف كميًا ، وتدريجيًا إذا لزم الأمر ، باستخدام Diluent للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 1.0 مجم لكل مل.
تحضير الفحص - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من Risperidone في Diluent ، وخفف كميًا ، وتدريجيًا إذا لزم الأمر ، باستخدام Diluent للحصول على محلول بتركيز حوالي 1.0 مجم لكل مل.
نظام كروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا <621>) - الكروماتوغراف السائل مجهز بكاشف 275 نانومتر وعمود 4.6 مم × 10 سم يحتوي على 3 ميكرون التعبئة L1.معدل التدفق حوالي 1.5 مل في الدقيقة.يتم الحفاظ على درجة حرارة العمود عند 35. تمت برمجة الكروماتوجراف على النحو التالي.
الوقت (بالدقائق) الحل أ (٪) الحل ب (٪) شطف
0-1 70 30 إيزوقراطي
1–20 70®5 30®95 تدرج خطي
20-25 5 95 إيزوقراطي
25-27 5®70 95®30 تدرج خطي
27–35 70 30 إعادة التوازن أدخل محلول ملاءمة النظام.سجل استجابات الذروة حسب التوجيهات للإجراء ، وحدد القمم بسبب Z-oxime و 9-hydroxyrisperidone و 6-methylrisperidone و risperidone باستخدام أوقات الاحتفاظ النسبية (RRT) من الجدول 1 ؛الدقة ، R ، بين Z-oxime و 9-hydroxyrisperidone لا تقل عن 2.8 ؛لا يزيد عامل مخلفات الريسبيريدون عن 1.5 ؛والانحراف المعياري النسبي للحقن المكررة لا يزيد عن 2.0٪ لقمة ريسبيريدون.
الإجراء - حقن أحجام متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) بشكل منفصل من التحضير القياسي وإعداد الفحص في الكروماتوجراف ، وقياس الاستجابات لقمة ريسبيريدون.احسب الكمية ، بالنسبة المئوية من C23H27FN4O2 ، في جزء Risperidone المأخوذ بالصيغة:
100 (CS / CU) (rU / rS)
حيث CS و CU هي تركيزات ، بالملجم لكل مل ، من ريسبيريدون في التحضير القياسي وتحضير الفحص ، على التوالي ؛و rU و rS هي استجابات الذروة التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والتحضير القياسي ، على التوالي.