براميبكسول ثنائي هيدروكلوريد أحادي الهيدرات CAS 191217-81-9 الفحص 98.0 ~ 102.0٪

C10H17N3S · 2HCl · H2O 302.26
(S) -2-Amino-4،5،6،7-tetrahydro-6- (propylamino) benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
تعريف
يحتوي براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد على NLT 98.0٪ و NMT 102.0٪ من C10H19Cl2N3S ، محسوبًا على أساس اللامائية.
تعريف
• A. امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197A> أو <197M>
نطاق رقم الموجة: <197A> ، 3800 سم -1 إلى 650 سم -1 ؛<197M> ، 4000 سم -1 إلى 600 سم -1
• ب. إن زمن الاحتفاظ للذروة الرئيسية في محلول العينة يتوافق مع زمن براميبيكسول (S-enantiomer) في حل ملاءمة النظام في اختبار النقاء Enantiomeric.
• ج. اختبارات تحديد الهوية العامة ، كلوريد <191>
العينة: 1 مجم / مل من براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد في الماء
معايير القبول: يفي بمتطلبات اختبار ترسيب نترات الفضة
فحص
• إجراء
الحل أ: قم بإذابة 9.1 جم من فوسفات هيدروجين البوتاسيوم و 5.0 جم من أحادي هيدرات الصوديوم 1-أوكتان سلفونات في 1 لتر من الماء.اضبط مع حامض الفوسفوريك إلى درجة حموضة 3.0.
الحل ب: الأسيتونتريل والمحلول أ (1: 1)
مخفف: أسيتونتريل ومحلول أ (1: 4)
المرحلة المتنقلة: انظر جدول التدرج أدناه.
الوقت (دقيقة) الحل أ (٪) الحل ب (٪)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
حل ملاءمة النظام: 1.5 مجم / مل من USP Pramipexole Dihydrochloride RS و 0.8 مجم / مل من USP Pramipexole ذات الصلة المركب A RS في Diluent
الحل القياسي: 1.5 مجم / مل من USP Pramipexole Dihydrochloride RS في Diluent
حل العينة: 1.5 مجم / مل من براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد في مادة مخففة
نظام كروماتوغرافي
(راجع اللوني <621> ، ملاءمة النظام.)
الوضع: LC
الكاشف: UV 264 نانومتر
العمود: 4.6 مم × 15 سم ؛5 ميكرون التعبئة L1
درجة حرارة العمود: 40 ± 5
معدل التدفق: 1.5 مل / دقيقة
حجم الحقن: 5 ميكرولتر
ملائمة النظام
العينات: محلول ملاءمة النظام والحل القياسي [ملاحظة - أوقات الاستبقاء النسبية للمركب A المرتبط بـ pramipexole و pramipexole حوالي 0.7 و 1.0 ، على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
الحل: NLT 6.0 بين المركب A المرتبط بـ pramipexole و pramipexole ، حل ملاءمة النظام
عامل المخلفات: NMT 2.0 للحصول على براميبيكسول ، حل ملاءمة النظام
الانحراف المعياري النسبي: NMT 1.0٪ ، الحل القياسي
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
احسب النسبة المئوية لـ C10H19Cl2N3S في جزء براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد المأخوذ:
النتيجة = (rU / rS) × (CS / CU) × (Mr1 / Mr2) × 100
rU = ذروة الاستجابة من حل العينة
rS = ذروة الاستجابة من الحل القياسي
CS = تركيز USP Pramipexole Dihydrochloride RS في المحلول القياسي (مجم / مل)
CU = تركيز محلول العينة (مجم / مل)
Mr1 = الوزن الجزيئي لثنائي هيدروكلوريد البراميبيكسول ، 284.26
Mr2 = الوزن الجزيئي لمونوهيدرات ثنائي هيدروكلوريد براميبيكسول ، 302.26
معايير القبول: 98.0٪ - 102.0٪ على أساس اللامائية
التشوهات
شوائب غير عضوية
• بقايا على الاشتعال <281>: NMT 0.10٪
• المعادن الثقيلة ، الطريقة الأولى <231>
الحل القياسي: محلول الرصاص القياسي ، 10 جزء في المليون
محلول العينة: الرماد 2 جم من براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد حتى يتم الحصول على كتلة متفحمة جافة تقريبًا.برد البقايا ، أضف 2.0 مل من حمض النيتريك المركز و 5 قطرات من حامض الكبريتيك المركز ، واترك الأبخرة تتطور بعناية.اشتعل عند 500-600 حتى يحترق الكربون تمامًا.برد البقايا ، وأضف 4 مل من حمض الهيدروكلوريك 6 م ، وقم بتغطية البوتقة ، ثم هضمها في حمام مائي مغلي لمدة 15 دقيقة.تتبخر حتى تجف.أضف قطرة واحدة من حمض الهيدروكلوريك المركز و 10 مل من الماء الساخن ، ثم هضمه لمدة دقيقتين إضافيتين في حمام الماء المغلي.أضف محلول أمونيا 6 مولار بالتنقيط حتى يصبح المحلول قلويًا بشكل ضعيف ، واضبطه باستخدام حمض أسيتيك 1 مولار إلى درجة حموضة 3.0-4.0.قم بتصفية المحلول في دورق حجمي سعة 25 مل ، وقم بتخفيفه بالماء إلى 25 مل عن طريق غسل البوتقة والمرشح.
معايير القبول: NMT 10 جزء في المليون
الشوائب العضوية
• إجراء
الحل أ ، والحل ب ، والمخفف ، والمرحلة المتنقلة ، والنظام الكروماتوغرافي: تابع وفقًا لتوجيهات الفحص.
حل ملاءمة النظام: 7.5 ميكروغرام / مل من USP Pramipexole Dihydrochloride RS و 3 ميكروغرام / مل من مجمع USP Pramipexole المرتبط A RS في Diluent
الحل القياسي: 1.5 ميكروغرام / مل من USP Pramipexole Dihydrochloride RS في Diluent
حل العينة: 1.5 مجم / مل من براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد في مادة مخففة
ملائمة النظام
العينات: حل ملاءمة النظام والحل القياسي
متطلبات الملاءمة
الحل: NLT 6.0 بين المركب A المرتبط بـ pramipexole و pramipexole ، حل ملاءمة النظام
عامل المخلفات: NMT 2.0 للحصول على براميبيكسول ، حل ملاءمة النظام
الانحراف المعياري النسبي: NMT 5.0٪ ، الحل القياسي
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
احسب النسبة المئوية لأي شوائب فردية في جزء من براميبكسول ثنائي هيدروكلوريد المأخوذ:
النتيجة = (rU / rS) × (CS / CU) × (Mr1 / Mr2) × 100
rU = ذروة الاستجابة لكل شائبة من محلول العينة
rS = ذروة استجابة براميبيكسول من المحلول القياسي
CS = تركيز USP Pramipexole Dihydrochloride RS في المحلول القياسي (مجم / مل)
CU = تركيز براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد أحادي الهيدرات في محلول العينة (ملغم / مل)
Mr1 = الوزن الجزيئي لثنائي هيدروكلوريد البراميبيكسول ، 284.26
Mr2 = الوزن الجزيئي لمونوهيدرات ثنائي هيدروكلوريد براميبيكسول ، 302.26
معايير القبول
الشوائب الفردية: انظر جدول النجاسة 1.
مجموع الشوائب: NMT 0.5٪
جدول النجاسة 1
معايير قبول وقت الاحتفاظ النسبي بالاسم ، NMT (٪)
براميبيكسول بروبيوناميديا ​​0.5 0.15
مركب متعلق براميبيكسول Ab 0.7 0.15
براميبيكسول 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15.0 جرعة
براميبيكسول ديميرد 1.7 0.15
أي شوائب فردية أخرى غير محددة - 0.10
أ (S) -N- (2-Amino-4،5،6،7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl) بروبيوناميد.
ب (S) -4،5،6،7-تتراهيدروبنزوثيازول -2،6-ديامين.
ج (S) -2،6-Dipropylamino-4،5،6،7-tetrahydrobenzothiazole.
د N6، N6 '- [2-Methylpentane-1،3-dil] bis (4،5،6،7-tetrahydrobenzothiazole-2،6-Diamine).هذا هو ثنائي براميبيكسول (خليط من أربعة ايزومرات محتملة).
اختبارات محددة
• تقدير المياه ، الطريقة الأولى> 921>: NLT 4.5٪ و NMT 6.5٪
• النقاء Enantiomeric
المرحلة المتنقلة: n-Hexane ، والكحول المجفف ، وثنائي إيثيل أمين (850: 150: 1)
محلول مخزون ملاءمة النظام: 1 مجم / مل لكل من USP Pramipexole Dihydrochloride RS و USP Pramipexole ذو الصلة المركب D RS في الكحول المجفف
حل ملاءمة النظام: 0.01 مجم / مل لكل من USP Pramipexole Dihydrochloride RS و USP Pramipexole المرتبط بالمركب D RS من حل مخزون ملاءمة النظام في المرحلة المتنقلة
محلول المخزون القياسي: 2.0 مجم / مل من USP Pramipexole ذو الصلة المركب D RS في الكحول المجفف
الحل القياسي: 1.5 ميكروغرام / مل من USP Pramipexole ذو الصلة المركب D RS في المرحلة المتنقلة
محلول العينة: 0.3 مجم / مل ، يتم تحضيره عن طريق إذابة كمية مناسبة موزونة من براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد في 25٪ من حجم قارورة من الكحول المجفف وتخفيفه بالطور المتحرك إلى الحجم
نظام كروماتوغرافي
(انظر الكروماتوغرافيا 621 ، ملاءمة النظام.)
الوضع: LC
الكاشف: UV 254 نانومتر
العمود: 4.6 مم × 25 سم ؛التعبئة 10 ميكرومتر L51
معدل التدفق: 1.5 مل / دقيقة
حجم العينة: 75 ميكرولتر
ملائمة النظام
العينات: حل ملاءمة النظام [ملاحظة - أوقات الاحتفاظ النسبية للمركب D (R-enantiomer) و pramipexole (S-enantiomer) هي 0.5 و 1.0 على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
الحل: NLT 5.0 بين المركب D المرتبط بـ pramipexole و pramipexole ، حل ملاءمة النظام
عامل المخلفات: NMT 2.4 لبراميبيكسول ، حل ملاءمة النظام
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
احسب النسبة المئوية للمركب D المرتبط براميبيكسول في جزء براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد المأخوذ:
النتيجة = (rU / rS) × (CS / CU) × 100
rU = استجابة الذروة للمركب D المرتبط بالبراميبيكسول من محلول العينة
rS = ذروة استجابة المركب D المرتبط براميبيكسول من المحلول القياسي
CS = تركيز المركب D المرتبط براميبيكسول في المحلول القياسي (مجم / مل)
CU = تركيز محلول العينة (مجم / مل)
معايير القبول: NMT 1.0٪ من المركب D المرتبط بالبراميبيكسول
• حد البلاديوم
[ملاحظة - قم بإجراء هذا الاختبار إذا كان البلاديوم شوائب غير عضوية معروفة.]
مخفف: 0.1 مولار حمض الهيدروكلوريك
الحل القياسي: 40 ميكروغرام / لتر من البلاديوم في مخفف ، من محلول البلاديوم القياسي المتاح تجارياً للامتصاص الذري / البلازما المقترنة بالحث.[ملاحظة - جهز هذا الحل حديثًا كما هو مطلوب في يوم الاستخدام.]
حل العينة: إلى 0.5 جرام من براميبيكسول ثنائي هيدروكلوريد في دورق حجمي سعة 50 مل إضافة 5.00 مل من حمض الهيدروكلوريك 1 م ، ويذوب بالتسخين.يبرد لدرجة حرارة الغرفة ، ويخفف بالماء إلى الحجم.
الظروف الطيفية
(انظر قياس الطيف الضوئي وتشتت الضوء 851).
الوضع: الامتصاص الذري الطيفي
الطول الموجي التحليلي: خط انبعاث البلاديوم 247.6 نانومتر
المصباح: الكاثود المجوف
مصدر الانحلال: فرن الجرافيت.[ملاحظة - اتبع تسلسل البرمجة الموصى به من الشركة المصنعة.]
حجم العينة: 20 ميكرولتر
فارغ: مخفف
ملائمة النظام
العينة: الحل القياسي
متطلبات الملاءمة
الامتصاص: NLT 0.034
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
تحديد تركيز البلاديوم في محلول العينة بطريقة الجمع القياسية.
معايير القبول: NMT 5 جزء في المليون
متطلبات إضافية
• التغليف والتخزين: تحفظ في عبوات محكمة الإغلاق ، محمية من الرطوبة والضوء.
• المعايير المرجعية USP 11
USP Pramipexole ثنائي هيدروكلوريد RS انقر لعرض الهيكل
مجمع USP Pramipexole ذو الصلة A RS
(S) -4،5،6،7-تتراهيدروبنزوثيازول -2،6-ديامين.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole ذات الصلة المركب D RS
(R) -2-Amino-4،5،6،7-tetrahydro-6- (propylamino) benzothiazole.
C10H17N3S 211.33