حمض Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 المقايسة ≥98٪ (الأساسية الجافة)

حمض تشينوديوكسيكوليك
C24H40O4: 392.57
3a، 7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
يحتوي حمض تشينوديوكسيكوليك ، عند تجفيفه ، على ما لا يقل عن 98.0z ولا يزيد عن 101.0٪ من C24H40O4.
الوصف يحدث حمض تشينوديوكسيكوليك على شكل مسحوق أو مسحوق بلوري أبيض أو بلوري.
قابل للذوبان بحرية في الميثانول والإيثانول (99.5) ، قابل للذوبان في الأسيتون ، وغير قابل للذوبان عمليًا في الماء.
تحديد الهوية تحديد طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء لحمض تشينوديوكسيكوليك ، المجفف مسبقًا ، وفقًا لتوجيهات طريقة قرص بروميد البوتاسيوم تحت قياس الطيف الضوئي بالأشعة تحت الحمراء <2.25> ، وقارن الطيف مع الطيف المرجعي: كلا الطيفين يظهران شدة امتصاص متشابهة في نفس أرقام الموجة.
الدوران البصري> 2.49> [a] 20D: +11.0 ° ~ + 13.0 ° (بعد التجفيف ، 0.4 جم ، إيثانول (99.5) ، 20 مل ، 100 مم).
نقطة الانصهار <2.60> 164 ~ 169 ℃
نقاء (1) كلوريد <1.03> - قم بإذابة 0.36 جم من حمض تشينوديوكسيكوليك في 30 مل من الميثانول ، أضف 10 مل من حمض النيتريك المخفف والماء لعمل 50 مل ، وقم بإجراء الاختبار باستخدام هذا المحلول.تحضير محلول التحكم على النحو التالي: إلى 1.0 مل من 0.01 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك VS إضافة 30 مل من الميثانول ، 10 مل من حمض النيتريك المخفف والماء لجعل 50 مل (لا يزيد عن 0.1٪).
(2) المعادن الثقيلة <1.07> - أكمل مع 1.0 جرام من حمض تشينوديوكسيكوليك وفقًا للطريقة 4 ، وقم بإجراء الاختبار.قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 2.0 مل من محلول الرصاص القياسي (ليس أكثر من 20 جزء في المليون).
(3) يضيف الباريوم إلى 2.0 جرام من حمض تشينوديوكسيكوليك 100 مل من الماء ويغلي لمدة دقيقتين.أضف إلى هذا المحلول 2 مل من حمض الهيدروكلوريك ، واغلي لمدة دقيقتين ، ثم قم بالتصفية بعد التبريد ، واغسل المرشح بالماء حتى تحصل على 100 مل من المرشح.أضف إلى 10 مل من المرشح 1 مل من حامض الكبريتيك المخفف: لم يظهر أي تعكر.
(4) المواد ذات الصلة - قم بإذابة 0.20 جم من حمض تشينوديوكسيكوليك في خليط من الأسيتون والماء (9: 1) لصنع 10 مل بالضبط ، واستخدم هذا المحلول كمحلول العينة.بشكل منفصل ، قم بإذابة 10 مجم من حمض الليثوكوليك للحصول على كروماتوجرافيا الطبقة الرقيقة في خليط الأسيتون والماء (9: 1) للحصول على 10 مل بالضبط.الماصة 2 مل من هذا المحلول ، أضف خليط الأسيتون والماء (9: 1) لعمل 100 مل بالضبط ، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي (1).بشكل منفصل ، قم بإذابة 10 ملغ من حمض أورسوديوكسيكوليك في خليط الأسيتون والماء (9: 1) لصنع 100 مل بالضبط ، واستخدم هذا المحلول كمحلول قياسي (2).بشكل منفصل ، قم بإذابة 10 ملغ من حمض الكوليك للكروماتوغرافيا ذات الطبقة الرقيقة في خليط الأسيتون والماء (9: 1) للحصول على 100 مل بالضبط ، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي (3).بيبيت 1 مل من محلول العينة ، وأضف خليط الأسيتون والماء (9: 1) لصنع 20 مل بالضبط.الماصة 0.5 مل ، 1 مل ، 2 مل ، 3 مل و 5 مل من هذا المحلول ، أضف خليط الأسيتون والماء (1) لكل منهما لتكوين 50 مل بالضبط ، وقم بتعيين هذه الحلول كمحلول قياسي أ ، محلول قياسي B ، الحل القياسي C ، الحل القياسي D والحل القياسي E ، على التوالي.قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه الحلول وفقًا للتوجيهات الواردة في الفصل الكروماتوغرافي ذي الطبقة الرقيقة<2.03>.ضع 5 مل من محلول العينة ، المحاليل القياسية (1) ، (2) ، (3) والمحاليل القياسية A و B و C و D و E على صفيحة من هلام السيليكا من أجل كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة.قم بتطوير الطبق بمزيج من 4-ميثيل-2-بنتانون ، التولوين وحمض الفورميك (16: 6: 1) على مسافة حوالي 15 سم ، قم بتجفيف اللوح بالهواء ، ثم جففه عند 1209 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة.على الفور ، قم برش محلول من حمض الفوسفوموليبدك n- هيدرات بالتساوي في الإيثانول (95) (1 في 5) على اللوح ، وقم بالتسخين عند 120 درجة مئوية لمدة 2 إلى 3 دقائق: البقعة المقابلة للمحلول القياسي (1) ليس أكثر شدة من البقعة ذات المحلول القياسي (1) ، البقعة المقابلة للمحلول القياسي (2) ليست أكثر كثافة من البقعة ذات المحلول القياسي (2) ، والبقعة المقابلة للبقعة مع المحلول القياسي (3) ليس أكثر كثافة من البقعة ذات المحلول القياسي
(3).بالمقارنة مع النقاط ذات الحلول القياسية A و B و C و D و E ، فإن البقع بخلاف البقعة الرئيسية وغيرها من البقع المذكورة أعلاه ليست أكثر كثافة من البقعة ذات المحلول القياسي E ، والمبلغ الإجمالي منهم لا يزيد عن 1.5٪.
الخسارة في التجفيف <2.41> لا تزيد عن 1.5٪ (1 جم ، 105 ℃ ، 3 ساعات).
بقايا على الاشتعال <2.44> لا تزيد عن 0.1٪ (1 جم).
المقايسة تزن بدقة حوالي 0.5 جرام من حمض تشينوديوكسيكوليك ، المجفف مسبقًا ، ويذوب في 40 مل من الإيثانول (95) و 20 مل من الماء ، ويعاير <2.50> مع 0.1 مول / لتر هيدروكسيد الصوديوم VS (معايرة الجهد).قم بإجراء تحديد فارغ بنفس الطريقة ، وقم بإجراء أي تصحيح لازم.
كل مل من 0.1 مول / لتر هيدروكسيد الصوديوم مقابل ＝ 39.26 مجم من C24H40O4
حاويات وحاويات تخزين - حاويات محكمة الغلق.