SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Assay 95.0 ~ 105.0٪

Betadex سلفوبوتيل الأثير الصوديوم
C42H70 − nO35 · (C4H8SO3Na) n 2163 عندما n = 6.5
بيتا سيكلودكسترين إثيرات سلفوبوتيل ، أملاح الصوديوم ؛
بيتا سيكلودكسترين سلفوبوتيل إيثر الصوديوم [182410-00-0].
تعريف
يتم تحضير Betadex Sulfobutyl Ether Sodium عن طريق ألكلة betadex باستخدام 1،4-بيوتان سولتون في ظل الظروف الأساسية
متوسط ​​درجة الاستبدال في betadex هو 6.2 NLT و NMT 6.9.
يحتوي على NLT 95.0٪ و NMT 105.0٪ من C42H70 − nO35 · (C4H8SO3Na) n (n = 6.2–6.9) ، محسوبًا على أساس اللامائية.
تعريف
• أ. امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197K>
• ب. يتوافق وقت الاحتفاظ للذروة الرئيسية لحل العينة مع وقت الحل القياسي ، كما تم الحصول عليه في الفحص.
• ج. يفي بمتطلبات اختبار متوسط ​​درجة الاستبدال.
• د. اختبارات تحديد الهوية - العامة ، الصوديوم 〈191〉
فحص
• إجراء
الطور المتحرك: 0.1 مولار من نترات البوتاسيوم في خليط من الأسيتونيتريل والماء (1: 4)
الحل القياسي: 10 مجم / مل من USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS في المرحلة المتنقلة
حل العينة: 10 مجم / مل من Betadex Sulfobutyl Ether Sodium في المرحلة المتنقلة
نظام كروماتوغرافي
(راجع اللوني <621> ، ملاءمة النظام.)
الوضع: LC
الكاشف: معامل الانكسار
درجة حرارة الكاشف: 35 ± 2 درجة
العمود: عمود تحليلي 7.8 مم × 30 سم ؛التعبئة L37.[ملاحظة - اشطف العمود بمحلول الأسيتونيتريل والماء (1: 9) عند الانتهاء من سلسلة التشغيل.]
معدل التدفق: 1.0 مل / دقيقة
حجم الحقن: 20 ميكرولتر
ملائمة النظام .
العينة: الحل القياسي
متطلبات الملاءمة
الانحراف المعياري النسبي: NMT 2.0٪
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
احسب النسبة المئوية لصوديوم betadex sulfobutyl ether sodium [C42H70 − nO35 · (C4H8SO3Na) n] في جزء Betadex Sulfobutyl Ether Sodium المأخوذ:
النتيجة = (rU / rS) × (CS / CU) × 100
rU = استجابة الذروة لإيثر سلفوبوتيل بيتاديكس
الصوديوم من محلول العينة
rS = استجابة الذروة لإيثر سلفوبوتيل بيتاديكس
الصوديوم من المحلول القياسي
CS = تركيز USP Betadex Sulfobutyl Ether
الصوديوم RS في المحلول القياسي (مجم / مل)
CU = تركيز Betadex Sulfobutyl Ether Sodium في محلول العينة (مجم / مل)
معايير القبول: 95.0٪ ~ 105.0٪ على أساس اللامائية
التشوهات
• المعادن الثقيلة ، الطريقة الثانية <231>: NMT 5 جزء في المليون
• حدود بيتا CYCLODEXTRIN (BETADEX)
الحل أ: 25 ملي هيدروكسيد الصوديوم
المحلول ب: 250 ملي هيدروكسيد الصوديوم و 1 مولار نترات البوتاسيوم
المرحلة المتنقلة: انظر الجدول 1.
الجدول 1

المحلول القياسي: 2 ميكروغرام / مل من USP Beta Cyclodextrin RS
حل العينة: 2 مجم / مل من Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
نظام كروماتوغرافي
(راجع اللوني <621> ، ملاءمة النظام واللوني الأيوني <1065>.)
الوضع: IC
الكاشف: قياس التيار النبضي (خلية قياس التيار مع قطب كهربائي يعمل بالذهب وقطب مرجعي فضي)
عمود
الحرس: تبادل أنيون 4.0 مم × 5 سم ؛التعبئة L61
التحليل التحليلي: تبادل أنيون 4.0 مم × 25 سم ؛
التعبئة L61
درجة حرارة العمود: 50 ± 2 درجة
معدل التدفق: 1.0 مل / دقيقة
حجم الحقن: 20 ميكرولتر
الشكل الموجي لكاشف القياس النبضي: انظر الجدول 2.
الجدول 2

ملائمة النظام
العينة: الحل القياسي
متطلبات الملاءمة
الانحراف المعياري النسبي: NMT 5.0٪
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
احسب النسبة المئوية لبيتا سيكلودكسترين (betadex) في جزء Betadex Sulfobutyl Ether Sodium المأخوذ:
النتيجة = (rU / rS) × (CS / CU) × F × 100
rU = ذروة الاستجابة لبيتا سيكلودكسترين من محلول العينة
rS = ذروة الاستجابة لبيتا سيكلودكسترين من المحلول القياسي
CS = تركيز USP Beta Cyclodextrin RS في المحلول القياسي (ميكروغرام / مل)
CU = تركيز Betadex Sulfobutyl Ether Sodium في محلول العينة (مجم / مل)
F = معامل التحويل (10-3 مجم / ميكروغرام)
معايير القبول: NMT 0.1٪
• حد 1.4-BUTANE SULTONE
المحلول المعياري الداخلي: 0.25 ميكروغرام / مل من ثنائي إيثيل سلفون
محلول المخزون القياسي أ: 0.5 ميكروغرام / مل من 1،4 بيوتان سلطان
محلول المخزون القياسي B: 1.0 ميكروغرام / مل من 1،4 بيوتان سلطان
محلول المخزون القياسي C: 2.0 ميكروغرام / مل من 1،4 بيوتان سلطان
عينة محلول المخزون: 250 مجم / مل من Betadex Sulfobutyl Ether Sodium في محلول قياسي داخلي
حل فارغ ونماذج الحلول A و B و C و D:
اتبع الجدول 3 لوضع كميات المحلول القياسي الداخلي ، أو كل محلول مخزون قياسي ، أو محلول مخزون العينة ، أو الماء ، أو كلوريد الميثيلين في كل أنبوب اختبار زجاجي بسدادة.[ملحوظة: أنبوب اختبار 10 مل ذو غطاء لولبي مناسب.] اخلط كل أنبوب اختبار على خلاط دوامي لمدة 30 ثانية ، واتركه لمدة 5 دقائق على الأقل أو حتى يتم فصل الطور تمامًا.استخراج المرحلة العضوية في قارورة GC وختم.[ملاحظة - مع الحرص الشديد ، خذ أقل قدر ممكن من الطور المائي.] الكميات المضافة من 1.4-بيوتان سولتون في عينات المحاليل A و B و C و D هي 0.5 و 1.0 و 2.0 و 0 ميكروغرام على التوالي.
الجدول 3

[ملاحظة - التحضير على الفور قبل الاستخدام.]
نظام كروماتوغرافي
(راجع اللوني <621> ، ملاءمة النظام.)
الوضع: GC
الكاشف: تأين اللهب
العمود: 0.32 مم × 25 م عمود شعري مصهور من السيليكا ؛طبقة 0.5 ميكرومتر من المرحلة G46
درجة حرارة
الكاشف: 270 درجة
منفذ الحقن: 200 درجة
العمود: انظر برنامج درجة الحرارة في الجدول 4
الجدول 4
درجة الحرارة الأولية (°) منحدر درجة الحرارة (° / دقيقة) درجة الحرارة النهائية (°) وقت الانتظار عند درجة الحرارة النهائية (دقيقة)
100 10 200 -
200 352705
الغاز الحامل: الهيليوم ، عادة عند ضغط مدخل 12 رطل / بوصة مربعة
حجم الحقن: 1.0 ميكرولتر
نوع الحقن: حقن غير مقسم لمدة 0.5 دقيقة ، ثم ينقسم بمعدل 50 مل / دقيقة.[ملاحظة - يوصى باستخدام بطانة حقن مناسبة بدون شقوق.]
ملائمة النظام
العينة: نموذج الحل ب
[ملاحظة - فترات الاستبقاء النسبية لثنائي إيثيل سلفون و 1.4-بيوتان سولتون هي 0.7 و 1.0 على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
الانحراف المعياري النسبي: NMT 10.0٪
تحليل
العينات: حل فارغ ، نماذج الحلول A و B و C و D
قم بتصحيح نسبة استجابات الذروة لـ 1،4-بيوتان سولتون إلى ثنائي إيثيل سلفون في عينة محلول A أو B أو C أو D بطرح نسبة استجابات الذروة لـ 1،4-بيوتان سولتون إلى إيثيل سلفون في محلول فارغ .ارسم النسبة المصححة لاستجابة الذروة لـ 1،4-بيوتان سولتون إلى ذروة استجابة ثنائي إيثيل سلفون في عينة محلول A ، B ، C أو D ، مقابل الكمية المضافة ، بالميكروغرام ، من 1،4-بيوتان سلطان.استقرأ الخط الذي يربط النقاط على الرسم البياني حتى يفي بمحور الكمية.تمثل المسافة بين هذه النقطة وتقاطع المحاور كمية 1.4-بيوتان سلطان ، A ، بالميكروغرام ، في الجزء 4 مل من محلول مخزون العينة.احسب محتوى 1،4-بيوتان سولتون في جزء Betadex Sulfobutyl Ether Sodium المأخوذ:
النتيجة = A / (VExt × CU × F)
أ = محدد أعلاه
VExt = حجم محلول مخزون العينة المستخدم في خطوة الاستخراج ، 4.0 مل
CU = تركيز Betadex Sulfobutyl Ether Sodium في محلول مخزون العينة (مجم / مل)
F = معامل التحويل (10-3 جم / مجم)
معايير القبول: حمض الهيدروكسي بوتان -1 سلفونيك ، أو NMT 0.5 جزء في المليون
• حدود كلوريد الصوديوم ، 4-هيدروكسي بيوتان-1-حمض السلفونيك ، و BIS (4-SULFOBUTYL) ديسوديوم إيثر
المحلول أ: هيدروكسيد الصوديوم 5 ملي مولار ، يزيل الغاز في وعاء مغلق لمدة 15 دقيقة
الحل ب: 25 ملي هيدروكسيد الصوديوم ، ديغاز في وعاء مغلق لمدة 15 دقيقة
المرحلة المتنقلة: انظر الجدول 5
الجدول 5

محلول غسيل العمود أ: 50 ملي سيترات الصوديوم
محلول غسيل العمود B: 150 ملي هيدروكسيد الصوديوم
المحلول القياسي: قم بإعداد محلول به تركيزات معروفة من 8 ميكروغرام / مل من USP Sodium Chloride RS ، 4 ميكروغرام / مل من حمض 4-هيدروكسي بوتان-1-سلفونيك ، و 4 ميكروغرام / مل من ثنائي الصوديوم (4-سلفوبوتيل) ثنائي الصوديوم.
حل العينة: 4 ملغ / مل من Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
نظام كروماتوغرافي
(راجع اللوني <621> ، ملاءمة النظام واللوني الأيوني <1065>.)
الوضع: IC
الكاشف: الموصلية
النطاق: 30 µS
التيار: 100 مللي أمبير
العمود: [ملاحظة - في نهاية كل شوط ، قم بتنظيف العمود باستخدام محلول غسيل العمود A بمعدل تدفق 1 مل / دقيقة لمدة 35 دقيقة ثم باستخدام محلول غسيل العمود B بنفس معدل التدفق لمدة 35 دقيقة.]
الحرس: تبادل أنيون 4.0 مم × 5.0 سم ؛التعبئة L61
التحليل التحليلي: تبادل أنيون 4.0 مم × 25 سم ؛التعبئة L61
درجة حرارة العمود: 30 درجة
القامع: مثبط أنيون ذو غشاء دقيق 1 أو نظام قمع كيميائي مناسب
القامع: الكبت الذاتي
معدل التدفق: 1.0 مل / دقيقة
حجم الحقن: 20 ميكرولتر
ملائمة النظام
العينة: الحل القياسي
[ملاحظة - يتم توفير أوقات الاحتفاظ النسبية للعلم فقط.مرات الاحتفاظ النسبية لأيون 4-هيدروكسي بوتان-1-سلفونات ، أيون كلوريد ، وثنائي (سلفوبوتيل) أيون إيثر هي 1.0 و 1.4 و 8.6 على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
القرار: NLT 2.0
الانحراف المعياري النسبي: NMT 10.0٪
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
احسب النسبة المئوية لكلوريد الصوديوم ، حمض 4-هيدروكسي بوتان-1-سلفونيك ، أو ثنائي (سلفوبوتيل) ثنائي الصوديوم في الجزء من Betadex Sulfobutyl Ether Sodium المأخوذ:
النتيجة = (rU / rS) × (CS / CU) × F × 100
rU = ذروة الاستجابة لكلوريد الصوديوم ، حمض 4-هيدروكسي بوتان -1-سلفونيك ، أو ثنائي الصوديوم (سلفوبوتيل) ثنائي الصوديوم من محلول العينة
rS = ذروة الاستجابة لكلوريد الصوديوم ، حمض 4-هيدروكسي بوتان-1-سلفونيك ، أو ثنائي الصوديوم (سلفوبوتيل) ثنائي الصوديوم من المحلول القياسي
CS = تركيز كلوريد الصوديوم ، 4-هيدروكسي بوتان-1-سلفونيك أسيد ، أو ثنائي (سلفوبوتيل) ثنائي الصوديوم في المحلول القياسي (ميكروغرام / مل)
CU = تركيز Betadex Sulfobutyl Ether Sodium في محلول العينة (مجم / مل)
F = معامل التحويل (10−3 0100 0 mg / g)
معايير القبول
كلوريد الصوديوم: NMT 0.2٪
4-هيدروكسي بوتان -1-سلفونيك أسيد: NMT 0.09٪
ثنائي الصوديوم (سلفوبوتيل) ثنائي الصوديوم: NMT 0.05٪
اختبارات محددة
اختبار endotoxins البكتيرية <85>: مستوى السموم الداخلية للبكتيريا بحيث يمكن تلبية المتطلبات بموجب دراسة (نماذج) الجرعة ذات الصلة التي يتم فيها استخدام Betadex Sulfobutyl Ether Sodium.حيث ينص الملصق على أن Betadex Sulfobutyl Ether Sodium يجب أن يخضع لمزيد من المعالجة أثناء تحضير أشكال الجرعات القابلة للحقن ، يكون مستوى السموم الداخلية البكتيرية هو المطلوب بموجب دراسة (صور) شكل الجرعة ذات الصلة التي يتم فيها استخدام Betadex Sulfobutyl Ether Sodium يمكن تلبيتها.
• اختبارات التعداد الميكروبي <61> والاختبارات الخاصة بالكائنات الدقيقة المحددة <62>: لا يتجاوز إجمالي عدد الميكروبات الهوائية 100 cfu / g ، ولا يتجاوز إجمالي عدد القوالب والخمائر المجمعة 50 cfu / g.يفي بمتطلبات اختبار عدم وجود الإشريكية القولونية.
• وضوح الحل
حل العينة: 30٪ (وزن / حجم) محلول
التحليل: افحص محلول العينة باستخدام صندوق ضوئي مقابل خلفيات بيضاء وسوداء ، وسجل وجود أي ضباب أو توهج أو ألياف أو بقع أو أي مادة غريبة أخرى.
معايير القبول: الحل واضح وخالٍ من جزيئات المواد الغريبة.
• متوسط ​​درجة الاستبدال
تشغيل المنحل بالكهرباء: 30 ملي مولار من حمض البنزويك وتعديله إلى درجة حموضة مناسبة للأداة المستخدمة عن طريق إضافة 100 ملي مولار تريس (هيدروكسي ميثيل) أمين ميثان عازلة.
[ملاحظة - بسبب الاختلاف بين الشعيرات الدموية ، لم يتم تحديد الرقم الهيدروجيني المنحل بالكهرباء المطبق عالميًا.
بدلاً من ذلك ، يجب تحديد الرقم الهيدروجيني الأمثل المرتبط بكل شعيرة فردية وفقًا لدليل الأداة.]
الحل القياسي: 10 مجم / مل من USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
حل العينة: 10 ملغ / مل من Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
إجراء الشطف الشعري: استخدم قوارير إلكتروليت منفصلة لشطف الشعيرات الدموية وتحليل العينات.قم بإجراء عمليات شطف ما قبل التحليل يوميًا قبل كل تحليل: شطف الشعيرات الدموية باستخدام 0.1 N هيدروكسيد الصوديوم لمدة 30 دقيقة ، بالماء لـ NLT 2 h ، ومع تشغيل المنحل بالكهرباء لـ NLT 1 ساعة.قم بإجراء شطف ما قبل الحقن قبل كل حقنة على النحو التالي.شطف الشعيرات الدموية مع 0.1 N هيدروكسيد الصوديوم لـ NLT 1 دقيقة ، ومع تشغيل المنحل بالكهرباء لـ NLT 3 دقائق.إذا تم استخدام أنبوب شعري جديد ، بالإضافة إلى الشطف المنتظم الموصوف أعلاه ، فإن الشعيرات الدموية الجديدة تتطلب الشطف قبل استخدامها لأول مرة.اشطف الشعيرات الدموية الجديدة بـ 1 مولار من هيدروكسيد الصوديوم لمدة ساعة واحدة ، ثم اشطفها بالماء لمدة ساعتين.
نظام الكهربي
(انظر الرحلان الكهربائي الشعري <1053>.)
الوضع: عالية الأداء CE
الكاشف: الأشعة فوق البنفسجية العكسية 200 نانومتر ، بعرض نطاق 20 نانومتر.[ملاحظة - يمكن استخدام الطول الموجي للكشف البالغ 205 نانومتر وعرض النطاق الترددي 10 نانومتر كبديل.]
العمود: قمم الصوديوم I - X (٪ منطقة الذروة) 50 ميكرومتر × 50 سم عمود السيليكا المنصهر
درجة حرارة العمود: 25 درجة
الجهد المطبق: 0.00 إلى +30.00 كيلوفولت منحدر خطي على مدى 10 دقائق ، ثم عند 30 كيلوفولت لمدة 20 دقيقة أخرى
حجم الحقن: أحجام متساوية عند 0.5 رطل لكل بوصة مربعة لمدة 10 ثوانٍ
ملائمة النظام
العينة: الحل القياسي
[ملاحظة - انظر الجدول 6 لمعرفة أوقات الهجرة النسبية التقريبية لقمم الصوديوم betadex sulfobutyl ether من الأول إلى العاشر (betadex sulfobutyl ether sodium peaks I، II، III، ...، X ، يحتوي على جزيء بيتا سيكلودكسترين مع 1 ، 2 ، 3 ، ... ، 10 بدائل (بدائل) سلفوبوتيل ، على التوالي).أوقات الهجرة النسبية هي لأغراض إعلامية فقط للمساعدة في تحديد الذروة.]
الجدول 6

متطلبات الملاءمة
الدقة: NLT 0.9 ، بين ذروة إثير الصوديوم betadex sulfobuty IX و betadex sulfobutyl ether sodium ذروة X
تحليل
العينات: تشغيل المنحل بالكهرباء والماء والمحلول القياسي ومحلول العينة
قم بحقن المحلول القياسي ومحلول العينة عن طريق تطبيق ضغط تفاضلي قدره 0.5 رطل لكل بوصة مربعة ، أي ما يعادل 34 ملي بار ، لمدة 10 ثوانٍ ، متبوعًا بحقن الإلكتروليت عند 0.5 رطل لكل بوصة مربعة لمدة 2 ثانية.[يجب إجراء الحقن بالضغط باستخدام قنينة ماء أو تشغيل إلكتروليت عند مخرج نهاية الشعيرات الدموية.]
تسجيل مخطط كهربية ، وقياس ردود الذروة لقمم الصوديوم بيتاديكس سلفوبوتيل الأثير الصوديوم (الأول إلى العاشر).احسب منطقة الذروة المصححة ، الذكاء الاصطناعي ، لكل قمة في الرسم الكهربي الإلكتروني:
منطقة الذروة المصححة أ = منطقة الذروة × الطول الشعري الفعال (سم) / وقت الترحيل
تطبيع مناطق الذروة المصححة من خلال تقديم كل منها كنسبة مئوية من إجمالي مساحة مغلف الاستبدال المصححة:
المنطقة المحددة ، NA: A / n∑i = 1 Ai x 100
ن = أعلى مستوى من الاستبدال
حدد متوسط ​​درجة الاستبدال:
متوسط ​​درجة الاستبدال = n∑i = 1 (مستوى الاستبدال للذروة × NA) / 100
معايير القبول: 6.2 ~ 6.9 لمتوسط ​​درجة الاستبدال
لكل من قمم الصوديوم betadex sulfobutyl ether I-X ، انظر نطاق الحد (٪ منطقة الذروة) في الجدول 7.
الجدول 7

• PH <791>: 4.0-6.8 ، في محلول 30٪ (وزن / حجم) في ماء خالٍ من ثاني أكسيد الكربون
• تقدير المياه ، الطريقة الأولى <921>: NMT 10.0٪
متطلبات إضافية
• التغليف والتخزين: يحفظ في حاويات محكمة الإغلاق ، ويخزن في درجة حرارة الغرفة.يحفظ بعيداً عن الرطوبة.
• التوسيم: ضع ملصقًا عليه للإشارة إلى استخدامه في تصنيع أشكال الجرعات القابلة للحقن.
• معايير مرجع USP <11>
USP بيتا سيكلودكسترين RS
USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
USP Endotoxin RS
كلوريد الصوديوم USP RS ■ 1S (NF30)