D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) مقايسة 98.0 ~ 102.0٪ مصنع 50MT / شهر

1. المظهر - الفحص البصري
2. دوران محدد - يتم قياس الدوران المحدد وفقًا لـ GB / T613-1988
تحضير العينة: قم بوزن عينة 0.5000 جم بدقة وانقلها إلى زجاجة حجمية نظيفة وجافة بسعة 50 مل ، أضف 20 مل من الماء ، وقم بتغطية الزجاجة ، ورجها حتى تذوب ، ثم قم بتخفيفها إلى الميزان بالماء.
الاختبار: اضبط صفر من الجيروسكوب قبل الاختبار ، ثم حمل أنبوب الاختبار بمحلول العينة ، وسجل زاوية الدوران ، واحسب الدوران المحدد للعينة بالصيغة التالية.
[а] D20 = (ص × 50) ÷ (L × W)
أين:
[а] D20: دوران بصري محدد عند 20 من محلول العينة
r: دوران بصري لوحظ عند 20 درجة مئوية لمحلول العينة
50: حجم محلول العينة المحضر (مل)
ث: وزن العينة (جم)
L: طول أنبوب الدوران البصري (dm)
3. حرق المخلفات
خذ حوالي 1 جرام من هذا المنتج وقم بتسخينه عند 600 ، وقم بتسخينه حتى يصبح رمادًا تمامًا وفقًا للوائح الملحق Ⅷ N من الجزء الثاني من إصدار CP2010 ، أضف 0.5-1.0 مل من حامض الكبريتيك المركز وقم بتسخينه (700 ℃ - 800 ℃) لوزن ثابت.
3.1 تشير "البقايا المتوهجة" في هذه الطريقة (دستور الأدوية الصيني لعام 2005 ، الجزء الثاني الملحق Ⅷ N) إلى أكاسيد الفلزات أو الكبريتات المتبقية بعد تسخين الأدوية (معظمها مركبات عضوية) حتى الرماد تمامًا ، ثم يضاف حمض الكبريتيك 0.5 ~ 1.0 مل ومتوهج (700 ~ 800 ℃) لوزن ثابت.
4 نقاء حلزوني (HPLC)
الأدوات: كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ، كاشف PDA.ميزان تحليلي إلكتروني ، كاشف ؛مستوى الكروماتوغرافيا
الظروف الكروماتوغرافية: العمود: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm ، 5ul ، الطول الموجي للكشف ، معدل التدفق ، حجم العينة: 10 u L (المرجع) المخفف: الماء ، وقت جمع البيانات: 20.00 دقيقة.
تحديد العينة: تم تحليل العينة وفقًا لإجراء أخذ العينات التالي: 1 إبرة من محلول فارغ وإبرة واحدة من مرجع DL- فينيل ألانين.
1 محلول عينة إبرة ،
حساب النتائج: تم تحديد محتوى HPLC ليكون أقل من 0.5٪ وفقًا لتطبيع منطقة الذروة والخصم الفارغ.
5. جاف وعديم الوزن
5.1 الأدوات:
فرن تجفيف ثرموستاتي ، 1/10000 ميزان.
5.2 الإجراء:
في زجاجة تزن مسطحة بوزن ثابت وغطاء فم أرضي شديد الجفاف ، قم بوزن 1 جرام (بدقة تصل إلى 0.0001 جرام) من العينة.يجب أن توزع العينة بالتساوي في قاع زجاجة الوزن بسمك لا يزيد عن 10 مم ، وتوضع في فرن تجفيف كهربائي ترموستاتي ، وتجف عند 105-110 ℃ لمدة 3 ساعات ، ثم تنتقل إلى غرفة التجفيف لتبرد حتى درجة حرارة الغرفة للوزن.
الحساب: خسارة الوزن الجاف٪ = (M1-M2) ÷ M × 100
حيث: M1: كتلة العينة وزجاجة القياس قبل التجفيف ، بالجرام
M2: كتلة العينة وزجاجة القياس بعد التجفيف بالجرام
م: كتلة العينة ، غرام
الخطوة 6: المحتوى
6.1 الأدوات
كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ، كاشف PDA.
ميزان تحليلي الكتروني
6.2 الكواشف
أسيتونتريل (درجة كروماتوغرافية) ، TFA (درجة كروماتوغرافية)
6.3 الشروط الكروماتوغرافية
6.3.1 العمود: YMC-ODS-AM ، 5 ميكرولتر ، 150x4.6 مم
6.3.2 الطول الموجي للكشف: 220 نانومتر
معدل التدفق: 1.0 مل / دقيقة
حجم العينة: 10 ميكرولتر (كمرجع)
المرقق: أسيتونتريل
وقت جمع البيانات: 20.00 دقيقة
6.4 مرحلة التحضير المتنقلة
الطور المتحرك أ (0.1٪ ماء حمض ثلاثي فلورو أسيتيك): امتصاص دقيق 2. خفف حمض أومل ثلاثي فلورو أسيتيك بالماء إلى 2000 م 1 ، اخلط جيدًا ، وأزل الغاز ؛
الطور المتحرك B (0.1٪ حمض أسيتونيتريل ثلاثي فلورو أسيتيك): امتصاص دقيق 2. تم تخفيف حمض أوميغا 3 مل إلى 2000 م 1 باستخدام الأسيتونيتريل ، وخلطه ومنحله ؛
6.5 برنامج التدرج الطوري المتنقل
الوقت (دقيقة) أ٪ ب٪
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 تحضير محلول العينة
يزن ويذوب 0.1 جم عينة بالأسيتونيتريل ، ويخفف إلى 100 م 1 ، ويرج جيدًا للاستخدام ، أو بنفس التركيز.تحضير عينتين على التوازي.
6.7 تحديد العينة
تحليل العينة وفقًا لإجراءات أخذ العينات التالية:
أكثر من حقنة واحدة بمحلول فارغ
1 محلول عينة إبرة 1 #
1 محلول عينة إبرة 2 #
6.8 حساب النتيجة
2.8.1 تم استخدام طريقة تطبيع منطقة الذروة لحساب نقاء HPLC عن طريق خصم المساحة الفارغة.
2-8-2 لا يزيد الانحراف النسبي لنقاء إبرتين عن 1٪.
2.8.3 إذا كانت نتائج كلا الحقين تطابق معايير القبول ، يؤخذ متوسط ​​النقاء كنتيجة نهائية.