D-Sorbitol CAS 50-70-4 الفحص 97.0 ~ 100.5٪ مصنع عالي الجودة

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 طريقة الاختبار
D- جلوسيتول (D- سوربيتول).
المحتوى: 97.0 في المائة إلى 102.0 في المائة (مادة لا مائية).
الشخصيات
المظهر: مسحوق بلوري أبيض أو أبيض تقريبا.
الذوبان: شديد الذوبان في الماء ، غير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (96 في المائة).
يظهر تعدد الأشكال (5.9).
التحديد
التعريف الأول: أ.
التحديد الثاني: ب ، ج ، د
أ. افحص اللوني التي تم الحصول عليها في الفحص.
النتائج: الذروة الرئيسية في اللوني التي تم الحصول عليها من محلول الاختبار مماثلة في وقت الاستبقاء والحجم للذروة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول مرجعي (أ).
ب. قم بإذابة 0.5 جم بالتسخين في خليط من 0.5 مل من بيريدين راند 5 مل من أنهيدريد الخل R. بعد 10 دقائق صب المحلول في 25 مل من الماء راند اتركه للوقوف في ماء مثلج لمدة ساعتين.الراسب ، المعاد بلورته من حجم صغير من الإيثانول (96 في المائة) R وتجفيفه في وسط مفرغ ، يذوب (2.2.14) عند 98 إلى 104.
ج. كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (2.2.27).
حل الاختبار.قم بإذابة 25 مجم من المادة المراد فحصها في الماء R وخففها إلى 10 مل بنفس المذيب.
الحل المرجعي (أ).حل 25 ملغ من السوربيتول CRS في الماء R وخفف إلى 10 مل مع نفس المذيب.
الحل المرجعي (ب).حل 25 ملغ من مانيتول CRS و 25 ملغ من السوربيتول CRS في الماء R وخفف إلى 10 مل مع نفس المذيب.
اللوحة: TLC هلام السيليكا G لوحة R.
المرحلة المتنقلة: الماء R ، أسيتات الإيثيل R ، البروبانول R (10: 20: 70V / V / V).
التطبيق: 2 ميكرولتر
التطوير: على مسار 17 سم
التجفيف: في الهواء.
الكشف: رش بمحلول حمض 4-أمينوبنزويك R ؛يجف في تيار من الهواء البارد حتى تتم إزالة الأسيتون ؛تسخين عند 100 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة ؛يترك ليبرد ويرش بمحلول 2 جم / لتر من مادة الصوديوم R ؛يجف في تيار من الهواء البارد ؛تسخين 100 ℃ لمدة 15 دقيقة.
ملاءمة النظام: الحل المرجعي (ب):
- يُظهر اللوني نقطتين منفصلتين بوضوح.
النتائج: النقطة الرئيسية في اللوني التي تم الحصول عليها باستخدام محلول الاختبار مماثلة في الموضع واللون والحجم إلى البقعة الرئيسية في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (أ).
د- دوران بصري محدد (2.2.7): +4.0 إلى +7.0 (مادة أنهيدرو).
قم بإذابة 5.00 جم من المادة المراد فحصها و 6.4 جم من رباعي الصوديوم R في 40 مل من الماء R. اتركه للوقوف لمدة ساعة واحدة ، وقم بالرج من حين لآخر ، وقم بالتخفيف إلى 50.0 مل بالماء R. مرشح إذا لزم الأمر.
الاختبارات
ظهور المحلول: المحلول واضح (2.2.1) وعديم اللون (2.2.2 ، الطريقة الثانية).
يذاب 5 جم في الماء R ويخفف إلى 50 مل بنفس المذيب.
الموصلية (2.2.38): بحد أقصى 20 ميكرو ثانية · سم -1
يذاب 20.0 جم من الماء الخالي من ثاني أكسيد الكربون R المحضر من الماء المقطر R ويخفف إلى 100.0 مل بنفس المذيب.قم بقياس موصلية المحلول أثناء التحريك برفق باستخدام محرك مغناطيسي.
السكريات المختزلة: بحد أقصى 0.2 في المائة ، معبراً عنها كمكافئ للجلوكوز.
قم بإذابة 5.0 جم في 6 مل من الماء باستخدام حرارة لطيفة.تبرد وأضف 20 مل من محلول كبري سيتريك R وعدد قليل من الخرز الزجاجي.يسخن حتى يبدأ الغليان بعد 4 دقائق ويستمر في الغليان لمدة 3 دقائق.تبرد بسرعة وأضف 100 مل من محلول 2.4 في المائة V / V من حمض الخليك الجليدي R و 20.0 مل من 0.025 M من اليود.مع الرج المستمر ، أضف 25 مل من خليط من 6 أحجام من حمض الهيدروكلوريك R و 94 حجمًا من الماء R ، وعندما يذوب الراسب ، عاير فائض اليود باستخدام 0.05 M من ثيوسلفات الصوديوم باستخدام 1 مل من محلول النشا R ، مضاف في نهاية المعايرة ، كمؤشر.مطلوب ما لا يقل عن 12.8 مل من 0.05 M ثيوسلفات الصوديوم.
مواد ذات صلة.اللوني السائل (2.2.29).
حل الاختبار.قم بإذابة 5.0 جم من المادة المراد فحصها في 20 مل من الماء R وقم بتخفيفها إلى 100.0 مل بنفس المذيب.
الحل المرجعي (أ).قم بإذابة 0.50 جم من السوربيتول CRS في 2 مل من الماء R وقم بتخفيفه إلى 10.0 مل بنفس المذيب.
الحل المرجعي (ب).خفف 2.0 مل من محلول الاختبار إلى 100.0 مل بالماء R.
الحل المرجعي (ج).تمييع 5.0 مل من المحلول المرجعي (ب) إلى 100.0 مل بالماء R.
الحل المرجعي (د).قم بإذابة 0.5 جم من السوربيتول R و 0.5 جم من مانيتول R (الشوائب A) في 5 مل من الماء R وخففه إلى 10.0 مل بنفس المذيب.
عمود:
- الحجم: l = 0.3m ، Ø = 7.8mm
- المرحلة الثابتة: راتينج قوي للتبادل الكاتيوني (شكل الكالسيوم) R (9 ميكرومتر) ؛
- درجة الحرارة: 85 ± 1 درجة مئوية
المرحلة المتنقلة: الماء منزوع الغاز R.
معدل التدفق: 0.5 مل / دقيقة
الكشف: يتم الحفاظ على مقياس الانكسار عند درجة حرارة ثابتة (على سبيل المثال 35 درجة مئوية).
الحقن: 20 ميكرولتر من محلول الاختبار والحلول المرجعية (ب) (ج) و (د)
وقت التشغيل: ضعف وقت الاحتفاظ بالسوربيتول.
الاحتفاظ النسبي بالإشارة إلى السوربيتول (زمن الاحتفاظ = حوالي 27 دقيقة): النجاسة C = حوالي 0.6 ؛النجاسة أ = حوالي 0.8 ؛النجاسة ب = حوالي 1.1.
ملاءمة النظام: الحل المرجعي (د):
- الحل: الحد الأدنى 2.0 بين القمم بسبب النجاسة أ والسوربيتول.
حدود:
- أي شوائب: لكل شوائب ، لا تزيد مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام عن محلول مرجعي (ب) (2 في المائة) ؛
- المجموع: لا يزيد عن 1.5 مرة مساحة الذروة الرئيسية في مخطط الكروماتوغرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (ب) (3 في المائة) ؛
–حد تجاهل: مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها بمحلول مرجعي (ج) (0.1 بالمائة).
الرصاص (2.4.10): بحد أقصى 0.5 جزء في المليون.
النيكل (2.4.15): 1 جزء في المليون كحد أقصى.
قم بإذابة المادة المراد فحصها في 150.0 مل من خليط المذيبات الموصوف.
الماء (2.5.12): بحد أقصى 1.5 بالمائة ، محدد على 1.00 جرام.استخدم خليطًا من 1 حجم من فورماميد R ومجلدين من الميثانول اللامائي R كمذيب.
التلوث الميكروبي
إذا كان مخصصًا للاستخدام في تصنيع المستحضرات بالحقن:
- TAMC: معيار القبول 102CFU / g (2.6.12).
إذا لم يكن مخصصًا للاستخدام في تصنيع المستحضرات بالحقن:
- TAMC: معيار القبول 103CFU / g (2.6.12) ؛
- TYMC: معيار القبول 102CFU / g (2.6.12) ؛
- غياب الإشريكية القولونية (2.6.13) ؛
- غياب السالمونيلا (2.6.13).
السموم الداخلية البكتيرية (2.6.14).إذا كان مخصصًا للاستخدام في تصنيع مستحضرات الحقن دون إجراء آخر مناسب لإزالة السموم الداخلية البكتيرية:
- أقل من 4 وحدة دولية / جم بالنسبة للمستحضرات الوريدية التي يقل تركيزها عن 100 جم / لتر من السوربيتول
- أقل من 2.5 وحدة دولية / جم بالنسبة للمستحضرات الوريدية التي تحتوي على تركيز 100 جم / لتر أو أكثر من السوربيتول
فحص
اللوني السائل (2.2.29) كما هو موصوف في اختبار المواد ذات الصلة مع التعديل التالي.
الحقن: محلول الاختبار والحل المرجعي (أ).
احسب النسبة المئوية لمحتوى D-sorbitol من المحتوى المعلن لسوربيتول CRS.
التوسيم
تنص التسمية:
- عند الاقتضاء ، التركيز الأقصى للسموم الداخلية البكتيرية ؛
- أن تكون المادة مناسبة لاستخدامها في صناعة المستحضرات الحقنية ، عند الاقتضاء.
التشوهات
A. D- مانيتول ،
B. D-iditol ،
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) طريقة اختبار USP
تعريف
يحتوي السوربيتول على NLT 91.0٪ و NMT 100.5٪ من D-sorbitol ، محسوبًا على أساس اللامائية.لا يتم تضمين كميات السكريات الإجمالية ، والكحولات متعددة الهيدروكسيل الأخرى ، وأي أنهيدريد هيكسيتول ، إذا تم اكتشافها ، في المتطلبات ، ولا في الكمية المحسوبة بموجب شوائب أخرى في الإشعارات العامة.
تعريف
• أ.
حل العينة: 1 جرام سوربيتول في 75 مل من الماء
التحليل: انقل 3 مل من محلول العينة إلى أنبوب اختبار 15 سم ، وأضف 3 مل من محلول الكاتيكول الطازج (1 في 10) ، واخلطه.أضف 6 مل من حامض الكبريتيك ، ثم قم بتسخين الأنبوب بلطف في اللهب لمدة 30 ثانية.
• ب. يتوافق وقت الاحتفاظ للذروة الرئيسية لحل العينة مع الوقت من الحل القياسي ، كما تم الحصول عليه في الفحص.
فحص
• إجراء
المرحلة المتنقلة: استخدم الماء منزوع الغاز.
حل ملاءمة النظام: قم بإعداد محلول يحتوي على 4.8 مجم / جم من كل من USP Sorbitol RS و mannitol
المحلول القياسي: 4.8 مجم / جم من السوربيتول USP Sorbitol RS
حل العينة: قم بإذابة 0.10 جم من السوربيتول في الماء وخففه بالماء حتى 20 جم.سجل وزن المحلول النهائي واخلطه جيدًا.
نظام كروماتوغرافي
(راجع اللوني <621> ، ملاءمة النظام.)
الوضع: LC
الكاشف: معامل الانكسار
العمود: 7.8 مم × 10 سم ؛التعبئة L34
درجة حرارة
العمود: 50 ± 2 درجة
الكاشف: 35 درجة
معدل التدفق: 0.7 مل / دقيقة
حجم الحقن: 10 ميكرولتر
ملائمة النظام
العينات: محلول ملاءمة النظام والحل القياسي [ملاحظة - أوقات الاحتفاظ النسبية للمانيتول والسوربيتول حوالي 0.6 و 1.0 على التوالي.]
متطلبات الملاءمة
الحل: NLT 2.0 بين السوربيتول والمانيتول ، حل ملاءمة النظام
الانحراف المعياري النسبي: NMT 2.0٪ ، الحل القياسي
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
احسب النسبة المئوية ، على أساس اللامائية ، لـ D- سوربيتول في جزء السوربيتول المأخوذ:
النتيجة = (rU / rS) x (CS / CU) x (100 / (100 -W)) x 100
rU = ذروة الاستجابة من حل العينة
rS = ذروة الاستجابة من الحل القياسي
CS = تركيز USP Sorbitol RS في المحلول القياسي (مجم / جم)
CU = تركيز السوربيتول في محلول العينة (مجم / جم)
W = النسبة المئوية التي تم الحصول عليها في اختبار قياس المياه
معايير القبول: 91.0٪ - 100.5٪ على أساس اللامائية
التشوهات
• تحديد النكهة
محلول العينة: قم بإذابة 20.0 جم من السوربيتول في حمض الأسيتيك المخفف ، وخفف بحمض الأسيتيك المخفف إلى 150 مل.
محلول فارغ: 150 مل من حمض الأسيتيك المخفف
المحاليل القياسية: قم بإعداد ثلاثة محاليل بإضافة 0.5 و 1.0 و 1.5 مل من محلول النيكل القياسي TS إلى 20.0 جم من السوربيتول المذاب في حمض الأسيتيك المخفف ، وخفف بالمذيب نفسه إلى 150 مل.
شروط مفيدة
(انظر قياس الطيف الضوئي وتشتت الضوء <851>)
الوضع: الامتصاص الذري الطيفي
الطول الموجي التحليلي: 232.0 نانومتر
المصباح: كاثود مجوف من النيكل
اللهب: هواء - أسيتيلين
تحليل
العينات: الحلول القياسية والحل النموذجي
أضف إلى كل عينة 2.0 مل من محلول بيروليدين ثيوكاربامات الأمونيوم المشبع (يحتوي على 10 جم / لتر من بيروليدينيثيوكاربامات الأمونيوم) و 10.0 مل من ميثيل أيزوبوتيل كيتون ، ويرج لمدة 30 ثانية.حماية من الضوء الساطع.اسمح للطبقتين بالانفصال ، واستخدم طبقة ميثيل إيزوبوتيل كيتون.اضبط الأداة على الصفر باستخدام الطبقة العضوية من المحلول الفارغ.
تحديد امتصاص الطبقة العضوية من العينات بشكل متزامن ثلاث مرات على الأقل لكل منهما.سجل متوسط ​​القراءات الثابتة لكل من الحلول القياسية والحل النموذجي.بين كل قياس ، اسحب الطبقة العضوية من المحلول الفارغ ، وتأكد من أن القراءة تعود إلى الصفر.ارسم ماصات المحاليل المعيارية ومحلول العينة مقابل الكمية المضافة من النيكل.
استقرأ الخط الذي يربط النقاط على الرسم البياني حتى يلتقي بمحور التركيز.تمثل المسافة بين هذه النقطة وتقاطع المحاور تركيز النيكل في محلول العينة.
معايير القبول: NMT 1 جزء في المليون
• إشعال RESIDUEON <281>: NMT 0.1٪ ، محدد على جزء 1.5 جرام
السكريات المختزلة
[ملاحظة - لا يتم تضمين المبلغ المحدد في هذا الاختبار في المبلغ المحسوب تحت شوائب أخرى في الإشعارات العامة.]
حل العينة: قم بإذابة 3.3 جم من السوربيتول في 3 مل من الماء بمساعدة حرارة لطيفة.تبرد ، وأضف 20.0 مل من سيترات النحاسي TS وعدد قليل من الخرزات الزجاجية.يسخن بحيث يبدأ الغليان بعد 4 دقائق ، ويستمر في الغليان لمدة 3 دقائق.تبرد بسرعة ، وأضف 40 مل من حمض الأسيتيك المخفف ، و 60 مل من الماء ، و 20.0 مل من 0.05 N من اليود VS.مع الرج المستمر ، أضف 25 مل من خليط من 6 مل من حمض الهيدروكلوريك و 94 مل من الماء.
التحليل: عندما يذوب الراسب ، عاير فائض اليود باستخدام 0.05 نيتروجين ثيوسلفات الصوديوم مقابل 2 مل من TS النشا ، مضافًا قرب نهاية المعايرة ، كمؤشر.
معايير القبول: مطلوب NLT 12.8 مل من 0.05 N ثيوسلفات الصوديوم VS ، المقابلة لـ NMT 0.3 ٪ من السكريات المختزلة ، مثل الجلوكوز
• كلوريد وكبريتات ، كلوريد <221> (إذا تم وصفه للاستخدام في تحضير أشكال الجرعات بالحقن)
العينة: 1.5 جرام
معايير القبول: العينة لا تظهر كلوريد أكثر مما يقابل 0.10 مل من 0.020 نيتروجين حمض الهيدروكلوريك (NMT 0.0050٪).
• كلوريد وكبريتات ، كبريتات <221> (إذا تم وصفها للاستخدام في تحضير أشكال الجرعات بالحقن)
العينة: 1.0 جرام
معايير القبول: العينة لا تظهر كبريتات أكثر مما يقابل 0.10 مل من حمض الكبريتيك 0.020 N (NMT 0.01٪).
اختبارات محددة
• اختبارات التعداد الميكروبي <61> واختبارات الكائنات الدقيقة المحددة <62>: إجمالي العد الهوائي باستخدام طريقة اللوحة هو NMT 1000 cfu / g ، وإجمالي عدد القوالب والخمائر المدمجة هو NMT 100 cfu / g
• PH <791>: 3.5-7.0 ، في محلول 10٪ (وزن / وزن) في ماء خالٍ من ثاني أكسيد الكربون
• تقدير المياه ، الطريقة الأولى <921>: NMT 1.5٪
محلول كلاريتي أند كولوروف (إذا تم وصفه للاستخدام في تحضير أشكال الجرعات بالحقن)
العينة: 10.0 جرام
التحليل: قم بإذابة العينة في 100.0 مل من الماء الخالي من ثاني أكسيد الكربون.
معايير القبول: الحل واضح وعديم اللون.
• اختبار السموم البكتيرية <85> (إذا تم وصفه للاستخدام في تحضير أشكال الجرعات بالحقن): NMT 4 USP Endotoxin Units / g لأشكال الجرعات الوريدية التي تحتوي على تركيز أقل من 100 جم / لتر من السوربيتول ، و NMT 2.5 USP Endotoxin Units / g لأشكال الجرعات الوريدية التي تحتوي على تركيز 100 جم / لتر أو أكثر من السوربيتول.
متطلبات إضافية
• التغليف والتخزين: يحفظ في حاويات محكمة الإغلاق.لم يتم تحديد متطلبات التخزين.
• التوسيم: السوربيتول المخصص للاستخدام في تحضير أشكال الجرعات بالحقن هو ملصق على هذا النحو.
معايير مرجع USP <11>
USP Endotoxin RS
USP سوربيتول RS