مقايسة Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 98.0 ~ 102.0٪ API عالية النقاء

إنالابريل ماليات
C20H28N2O5 · C4H4O4 492.52
l-Proline ، 1- [N- [1- (ethoxycarbonyl) -3-phenylpropyl] -l-alanyl] - ، (S) - ، (Z) -2-butenedioate (1: 1).
1- [N - [(S) -1-Carboxy-3-phenylpropyl] -l-alanyl] -l-proline 1'-ethyl ester، maleate (1: 1) [76095-16-4].
يحتوي Enalapril Maleate على ما لا يقل عن 98.0 في المائة ولا يزيد عن 102.0 في المائة من C20H28N2O5 · C4H4O4 ، محسوبًا على أساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين - الحفظ في حاويات محكمة الإغلاق ، وتخزينها في درجة حرارة الغرفة المتحكم بها.
المعايير المرجعية لجامعة جنوب المحيط الهادئ <11> -
USP Enalapril Maleate RS انقر لعرض الهيكل
تعريف-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197M>.
ب: إن زمن الاحتفاظ للذروة الرئيسية في الكروماتوجرام لإعداد الفحص يتوافق مع ذلك في مخطط الكروماتوجرام للإعداد القياسي ، كما تم الحصول عليه في الفحص.
دوران محدد <781S>: بين -41.0 و -43.5.
محلول الاختبار: 10 مجم لكل مل في ميثانول.
الخسارة في التجفيف <731> - تجف في فراغ عند ضغط لا يتجاوز 5 مم من الزئبق عند 60 لمدة ساعتين: لا تفقد أكثر من 1.0٪ من وزنها.
بقايا على الاشتعال <281>: لا تزيد عن 0.2٪.
المعادن الثقيلة ، الطريقة الثانية <231>: 0.001٪.
مركبات ذات صلة-
عازلة الفوسفات 6.8 درجة الحموضة ، محلول الفوسفات 2.5 الأس الهيدروجيني ، المحلول أ ، المحلول ب ، الطور المتحرك ، المخفف ، محلول إنالابريل ديكيتوبيبرازين ، محلول ملاءمة النظام ، ونظام الكروماتوغرافي - المضي قدمًا وفقًا لتوجيهات الفحص.
الحل القياسي - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من USP Enalapril Maleate RS في مخفف ، وخفف كميًا ، وتدريجيًا إذا لزم الأمر ، باستخدام Diluent للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 3 ميكروغرام لكل مل.
حل الاختبار - استخدم إعداد الفحص.
الإجراء - قم بشكل منفصل بحقن كميات متساوية (حوالي 50 ميكرولتر) من المحلول القياسي ومحلول الاختبار في الكروماتوجراف ، وسجل مخططات الكروماتوجرام ، وقياس استجابات منطقة الذروة.احسب النسبة المئوية لكل شائبة في جزء Enalapril Maleate المأخوذ بالصيغة:
100 (CS / CT) (ri / rS)
حيث CS هو التركيز ، بالملجم لكل مل ، من USP Enalapril Maleate RS في المحلول القياسي ؛CT هو التركيز ، بالملجم لكل مل ، من Enalapril Maleate في محلول الاختبار ؛ri هي منطقة الذروة لكل شائبة تم الحصول عليها من محلول الاختبار ؛و rS هي منطقة ذروة إنالابريل التي تم الحصول عليها من المحلول القياسي: لم يتم العثور على أكثر من 1.0٪ من أي شوائب لها وقت احتفاظ نسبي يبلغ حوالي 1.10 ؛لم يتم العثور على أكثر من 0.3٪ من أي شوائب فردية أخرى ؛ولم يتم العثور على أكثر من 2٪ من إجمالي الشوائب.
فحص-
عازلة الفوسفات 6.8 درجة الحموضة - قم بإذابة 2.8 جم من فوسفات الصوديوم أحادي القاعدة في حوالي 900 مل من الماء في دورق حجمي سعة 1000 مل.اضبط باستخدام محلول هيدروكسيد الصوديوم 9 م إلى درجة حموضة تبلغ حوالي 6.8 ، ثم خفف بالماء إلى الحجم ، واخلطه.
درجة الحموضة 2.5 عازلة الفوسفات - قم بإذابة 2.8 جم من فوسفات الصوديوم أحادي القاعدة في حوالي 900 مل من الماء في دورق حجمي سعة 1000 مل.اضبط مع حامض الفوسفوريك إلى درجة حموضة حوالي 2.5 ، خفف بالماء إلى الحجم ، واخلط.
المحلول أ- تحضير خليط مفلتر ومنزوع الغاز من محلول فوسفاتي 6.8 عازلة وأسيتونيتريل (19: 1).
المحلول ب - تحضير خليط مفلتر ومنزوع الغاز من الأسيتونيتريل ودرجة الحموضة 6.8 الفوسفات العازلة (33:17).
استخدام مخاليط متغيرة من الحل A و B حسب توجيهات النظام الكروماتوغرافي.قم بإجراء تعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الكروماتوغرافيا 621).
مخفف - تحضير خليط من درجة الحموضة 2.5 عازلة الفوسفات والأسيتونيتريل (95: 5).
محلول Enalapril diketopiperazine - ضع بعناية حوالي 20 مجم من USP Enalapril Maleate RS في دورق سعة 100 مل لتشكيل كومة في قاع الدورق.ضع الكأس على طبق ساخن عند حوالي نصف درجة حرارة الصفيحة الساخنة.سخن لمدة 5 إلى 10 دقائق حتى تذوب المادة الصلبة.قم بإخراج الدورق فورًا من اللوح الساخن ، واتركه ليبرد.[ملاحظة - تجنب السخونة الزائدة لمنع التحلل الناتج عن الحرارة ، والذي من شأنه أن يؤدي إلى اللون البني.] أضف إلى البقايا المبردة في الدورق 50 مل من الأسيتونيتريل ، ثم صوتنة لبضع دقائق لتذوب.يحتوي المحلول عادةً ، في كل مل ، على ما بين 0.2 مجم و 0.4 مجم من إنالابريل ديكيتوبيبرازين.
التحضير القياسي - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من USP Enalapril Maleate RS في مخفف ، وخفف كميًا ، وتدريجيًا إذا لزم الأمر ، باستخدام Diluent للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.3 مجم لكل مل.
حل ملاءمة النظام - أضف 1 مل من محلول Enalapril diketopiperazine إلى جزء 50 مل من التحضير القياسي ، واخلطه.
تحضير المقايسة - انقل حوالي 30 مجم من إنالابريل ماليات ، وزنها بدقة ، إلى دورق حجمي سعة 100 مل ، ثم قم بإذابه وخففه باستخدام مخفف إلى الحجم ، واخلطه.
النظام الكروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا <621>) - الكروماتوغراف السائل مجهز بكاشف 215 نانومتر وعمود 4.1 مم × 15 سم يحتوي على تعبئة L21.معدل التدفق حوالي 1.5 مل في الدقيقة.يتم الحفاظ على درجة حرارة العمود عند 70. تمت برمجة الكروماتوجراف على النحو التالي.
الوقت (بالدقائق) الحل أ (٪) الحل ب (٪) شطف
0 95 5 الموازنة
0-20 95 → 40 5 → 60 تدرج خطي
20-25 40 60 إيزوقراطي
25-26 40 ← 95 60 ← 5 تدرج خطي
26-30 95 5 إيزوقراطي
كروماتوجراف حل ملاءمة النظام ، وتسجيل استجابات الذروة حسب التوجيهات للإجراء: أوقات الاستبقاء النسبية حوالي 1.0 لـ enalapril و 2.1 لـ enalapril diketopiperazine ؛والقرار ، R ، بين إنالابريل وإنالابريل ديكيتوبيبرازين لا يقل عن 3.5.كروماتوغراف التحضير القياسي ، وتسجيل ردود الذروة كما هو موجه للإجراء: الانحراف المعياري النسبي لتكرار الحقن ليس أكثر من 1.0٪.
الإجراء - قم بحقن أحجام متساوية (حوالي 50 ميكرولتر) بشكل منفصل من التحضير القياسي وإعداد الفحص في الكروماتوغراف ، وتسجيل مخططات الكروماتوجرام ، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية.احسب الكمية بالملجم من C20H28N2O5 · C4H4O4 في جزء Enalapril Maleate المأخوذ بالصيغة:
100C (rU / rS)
حيث C هو التركيز ، بالملجم لكل مل ، من USP Enalapril Maleate RS في المستحضر القياسي ؛و rU و rS هي استجابات الذروة التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والتحضير القياسي ، على التوالي.