Flurbiprofen CAS 5104-49-4 مقايسة 99.0 ~ 100.5٪ (HPLC) Factory

فلوربيبروفين
C15H13FO2 244.27
(±) -2- (2-Fluoro-4-biphenylyl) حمض البروبيونيك [5104-49-4].
يحتوي Flurbiprofen على ما لا يقل عن 99.0 في المائة ولا يزيد عن 100.5 في المائة من C15H13FO2 ، محسوبًا على أساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين - الحفظ في حاويات ضيقة.
المعايير المرجعية لجامعة جنوب المحيط الهادئ <11> -
USP Flurbiprofen RS
مجمع USP Flurbiprofen ذو الصلة A RS
2- (4-بيفينيل) بروبيونيك أسيد.
C15H14O2 226.28
تعريف-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 K>.
ب: امتصاص الأشعة فوق البنفسجية 197U-
الحل: 10 ميكروجرام لكل مل.
متوسط: 0.1 ن هيدروكسيد الصوديوم.
الحد الأقصى للامتصاص عند 247 نانومتر حوالي 0.8.
نطاق الانصهار <741>: بين 114 و 117.
الخسارة في التجفيف <731> - تجف في الفراغ عند 60 إلى وزن ثابت: لا تفقد أكثر من 0.5٪ من وزنها.
بقايا على الاشتعال <281>: لا تزيد عن 0.1٪.
المعادن الثقيلة ، الطريقة الثانية <231>: 0.001٪.
مركبات ذات صلة-
مخفف - تحضير خليط من الماء والأسيتونتريل (11: 9).
المرحلة المتنقلة - تحضير خليط مفلتر ومنزوع الغاز من الماء ، الأسيتونيتريل ، وحمض الخليك الجليدي (12: 7: 1).قم بإجراء التعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن اللوني <621>).
حل المخزون القياسي - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من المركب المرتبط بالفلوربروفين USP A RS في المخفف للحصول على محلول بتركيز حوالي 50 ميكروغرام لكل مل.
محلول ملاءمة النظام - Pipet 2.0 مل من محلول المخزون القياسي في دورق حجمي سعة 10 مل ، أضف حوالي 20 مجم من USP Flurbiprofen RS ، وقم بالتخفيف باستخدام Diluent إلى الحجم ، ثم اخلطه.
المحلول القياسي - نقل 2.0 مل من محلول المخزون القياسي إلى دورق حجمي سعة 10.0 مل ، يخفف بمخفف إلى الحجم ، ويخلط.
محلول الاختبار - قم بإعداد محلول Flurbiprofen في Diluent يحتوي على 2.0 مجم لكل مل.
نظام الكروماتوغرافيا (انظر الكروماتوغرافيا <621>) - الكروماتوغراف السائل مجهز بكاشف 254 نانومتر وعمود 3.9 مم × 15 سم يحتوي على 4 ميكرون التعبئة L1.معدل التدفق حوالي 1 مل في الدقيقة.الكروماتوغراف هو حل ملاءمة النظام ، وتسجيل استجابات الذروة حسب التوجيهات للإجراء: أوقات الاستبقاء النسبية حوالي 0.9 للمركب A المرتبط بالفلوربروفين و 1.0 للفلوربروفين ؛والانحراف المعياري النسبي للحقن المكررة لا يزيد عن 1.0٪.
الإجراء - قم بشكل منفصل بحقن كميات متساوية (حوالي 20 ميكرولتر) من المحلول القياسي ومحلول الاختبار في الكروماتوغراف ، وسجل مخططات الكروماتوجرام ، وقم بقياس مناطق القمم الرئيسية.احسب النسبة المئوية للمركب أ المرتبط بالفلوربروفين في جزء Flurbiprofen المأخوذ بالصيغة:
100 (CS / CU) (rU / rS)
حيث CS هو التركيز ، بالميكروجرام لكل مل ، من USP Flurbiprofen Related Compound A RS في المحلول القياسي ؛CU هو تركيز فلوربيبروفين بالميكروجرام لكل مل في محلول الاختبار ؛و rU و rS هي استجابات الذروة للمركب A المرتبط بالفلوربروفين الذي تم الحصول عليه من محلول الاختبار والحل القياسي ، على التوالي: تم العثور على ما لا يزيد عن 0.5 ٪ من المركب A المرتبط بالفلوربروفين.احسب النسبة المئوية لكل شائبة في جزء Flurbiprofen المأخوذ بالصيغة:
100 (ri / rs)
حيث ri هي ذروة الاستجابة لكل شائبة تم الحصول عليها من محلول الاختبار ؛و rs هو مجموع استجابات جميع القمم التي تم الحصول عليها من محلول الاختبار: مجموع كل الشوائب لا يزيد عن 1.0٪.
الفحص - قم بإذابة حوالي 0.5 جرام من فلوربيبروفين ، وزنه بدقة ، في 100 مل من الكحول ، تم تحييده مسبقًا باستخدام 0.1 نيتروجين هيدروكسيد الصوديوم VS إلى نقطة نهاية الفينول فثالين ، وإضافة الفينول فثالين TS ، والمعايرة مع 0.1 نيتروجين هيدروكسيد الصوديوم VS إلى أول ظهور خافت. اللون الوردي الذي يستمر لمدة لا تقل عن 30 ثانية.كل مل من 0.1 N هيدروكسيد الصوديوم يعادل 24.43 مجم من C15H13FO2.