Fmoc-Ser (tBu) -OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity> 98.5٪ (HPLC)

إجراءات التفتيش
1. المظهر
-- الفحص العيني
2. النقاء (HPLC)
2.1 الصك
كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ، كاشف PDA.
ميزان تحليلي الكتروني
2.2 كاشف
أسيتونتريل (درجة كروماتوغرافية) ، حمض ثلاثي فلورو أسيتيك (درجة كروماتوغرافية)
2.3 الظروف الكروماتوغرافية
2.3.1 العمود: YMC-ODS-AM ، 5 ميكرولتر ، 250x4.6 مم
2.3.2 الطول الموجي للكشف: 220 نانومتر
معدل التدفق: 1.0 مل / دقيقة
حجم العينة: 10 ميكرولتر (مرجع)
مخفف: أسيتونتريل
وقت جمع البيانات: 25.00 دقيقة
2.4 إعداد المرحلة المتنقلة
الطور المتحرك أ (0.1٪ ماء حمض ثلاثي فلورو أسيتيك): امتصاص دقيق 2. خفف حمض أومل ثلاثي فلورو أسيتيك بالماء إلى 2000 م 1 ، اخلط جيدًا ، وقم بإزالة الغازات.
الطور المتحرك B (0.1٪ acetonitrile trifluoroacetic acid): الامتصاص الدقيق 2.0ml trifluoroacetic acid تم تخفيفه إلى 2000m1 مع acetonitrile ، مختلط ومزيل الغاز ؛
2.5 برنامج التدرج للمرحلة المتنقلة
الوقت (دقيقة) أ٪ ب٪
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 تحضير محلول العينة
يزن ويذوب 0.1 جم عينة بالأسيتونيتريل ويخفف حتى 100 مل ، ويرج جيدًا للاستخدام ، أو بنفس التركيز.تحضير عينتين على التوازي.
2.7 تحديد العينة
تحليل العينة وفقًا لإجراءات أخذ العينات التالية:
أكثر من حقنة واحدة بمحلول فارغ
1 حل عينة غرزة 1 #
1 حل عينة غرزة 2 #
2.8 حساب النتيجة
2.8.1 تم استخدام طريقة تطبيع منطقة الذروة لحساب نقاء HPLC عن طريق خصم المساحة الفارغة.
2-8-2 يجب ألا يزيد الانحراف النسبي لنقاء إبرتين عن 1٪
2.8.3 إذا كانت نتائج كلا الحقين تطابق معايير القبول ، يؤخذ متوسط ​​النقاء كنتيجة نهائية.
3 ، نقطة الانصهار - أداة نقطة الانصهار RY-1
4. خسارة في طريقة الكشف عن التجفيف
4.1 الأدوات:
فرن تجفيف كهربائي ثرموستاتي ، واحد في عشرة آلاف ميزان.
4.2 الإجراء:
في زجاجة تزن مسطحة مع غطاء فم أرضي بوزن ثابت وتجفيف مفرط ، قم بوزن 1 جرام من العينة (بدقة 0.0001 جرام).يجب أن توزع العينة بالتساوي في قاع زجاجة الوزن بسمك لا يزيد عن 10 مم ، وتوضع في فرن تجفيف كهربائي بدرجة حرارة ثابتة ، وتجف عند 105-110 ℃ لمدة 3 ساعات ، ثم تنتقل إلى غرفة التجفيف ، تبرد لدرجة حرارة الغرفة والوزن.
الحساب: خسارة الوزن الجاف٪ = (M1-M2) ÷ M × 100
حيث: M1: كتلة العينة وزجاجة الوزن قبل التجفيف ، ز
M2: كتلة العينة وزجاجة الوزن بعد التجفيف ، ز
م: كتلة العينة ، غرام
5. تناوب محدد
- يتم قياس الدوران المحدد وفقًا لـ GB / T613-1988
تحضير العينة: تم وزن 0.5000 جم من العينة بدقة ونقلها إلى زجاجة حجمية نظيفة وجافة بسعة 50 مل مع 20 مل أسيتات إيثيل.تم غلق الزجاجة بالفلين ورجها لإذابة أسيتات الإيثيل.
الاختبار: اضبط صفر من الجيروسكوب قبل الاختبار ، ثم املأ أنبوب الاختبار بمحلول العينة ، وسجل زاوية الانحراف للدوران ، واحسب الدوران المحدد للعينة باستخدام الصيغة التالية.
[α] 20 / D = (r × 50) ÷ (L × W)
أين:
[α] 20 / D: دوران محدد لعينة الحل عند 25 درجة مئوية
r: لوحظ دوران عند 25 درجة مئوية لمحلول العينة
50: تحضير حجم محلول العينة (مل)
ث: وزن العينة (جم)
L: طول الأنبوب البصري (dm)
6. تحليل TCL
تحضير العينة: تم وزن 0.5000 جم بدقة ونقلها إلى زجاجة حجمية نظيفة وجافة بسعة 50 مل ، تمت إضافة 40 مل EtoH ، وتم تغطيتها ورجها لتذوب ، ثم تم تخفيفها إلى المقياس باستخدام EtoH.
تحضير عينة التحكم: تم وزن 0.5000 جم بدقة ونقلها إلى زجاجة حجمية نظيفة وجافة سعة 50 مل ، وأضيف 40 مل ماء وقطرتان من حمض الهيدروكلوريك 6N ، وتم تغطيتها ورجها لتذوب ، ثم تم تخفيفها إلى المقياس باستخدام ماء.ثم خذ 0.5 من السائل أعلاه وخففه بالإيثانول في زجاجة بحجم 100 مل إلى عينة مرجعية بمقياس بقايا حمض أميني 1.0٪.
تم أخذ 10 عينات ميكروليتر باستخدام حقنة أخذ عينات دقيقة ، وتم وضع العينات على لوح سيليكون GF254.تم أخذ 5 ميكروليتر و 10 ميكروليتر و 15 ميكروليتر لنقاط المقارنة على التوالي.
العامل النامي: n-butanol: acetic acid glacial: water = 4: 1: 1.
عامل تطوير اللون: 5٪ محلول نينهيدرين ميثانول.
عملية تطوير اللون: أولاً ، استخدم مجفف الشعر لتجفيف صفيحة هلام السيليكا المطورة ، ثم اغمسها في محلول ميثانول نينهيدرين بنسبة 5٪ ، ثم تجفيفها ، واخبزها عند درجة حرارة عالية في فرن كهربائي لتطوير اللون.
الحكم: انظر إلى وقت لون المنتج وحجم البقعة وتركيز اللون والمقارنة مع منتج التحكم ، واحكم على أنه يقع في هذا النطاق.