Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) فحص 98.5 ~ 101.5٪ مصنع جودة عالية

USP35-NF30
تعريف
يحتوي الجليسين على NLT 98.5٪ و NMT 101.5٪ من الجلايسين (C2H5NO2) ، محسوبًا على أساس المجفف.
تعريف
أ- امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 م>
فحص
• إجراء
العينة: 150 مجم من الجلايسين
فارغ: 100 مل من حمض الخليك الجليدي
نظام القياس
(انظر القياس بالمعايرة <541>.)
الوضع: المعايرة المباشرة
المعايرة: 0.1 نيوتن لكل حمض الكلوريك مقابل
كشف نقطة النهاية: مرئي
التحليل: قم بإذابة العينة في 100 مل من حمض الخليك الجليدي ، وأضف قطرة واحدة من الكريستال البنفسجي TS.عاير مع Titrant إلى نقطة نهاية خضراء.قم بإجراء تحديد الفراغ.
احسب النسبة المئوية للجليسين (C2H5NO2) في العينة المأخوذة:
النتيجة = {[(VS - VB) × N × F] / W} × 100
VS = حجم المعاير الذي تستهلكه العينة (مل)
VB = حجم المعايرة التي يستهلكها الفراغ (مل)
N = الحالة الطبيعية الفعلية للمعاير (mEq / mL)
F = عامل التكافؤ ، 75.07 مجم / مللي مكافئ
W = وزن العينة (مجم)
معايير القبول: 98.5٪ -101.5٪ على الأساس الجاف
التشوهات
• البقاء على الإشعال <281>: NMT 0.1٪
• كلوريد وكبريتات ، كلوريد <221>
المحلول القياسي: 0.10 مل من 0.020 ن حمض الهيدروكلوريك
العينة: 1 جرام من الجلايسين
معايير القبول: NMT 0.007٪
• كلوريد وكبريتات ، كبريتات <221>
المحلول القياسي: 0.20 مل من حمض الكبريتيك 0.020 ن
العينة: 3 جرام من الجلايسين
معايير القبول: NMT 0.0065٪
• المعادن الثقيلة ، الطريقة الأولى <231>: NMT 20 جزء في المليون
• المعادن الثقيلة ، الطريقة الأولى <231>: NMT 20 جزء في المليون
حل العينة: 100 مجم / مل من الجلايسين
التحليل: يغلي 10 مل من محلول العينة لمدة دقيقة واحدة ، ويوضع جانباً لمدة ساعتين.
معايير القبول: يبدو الحل واضحًا ومتحركًا مثل 10 مل من نفس المحلول الذي لم يتم غليه.
اختبارات محددة
• فقدان في التجفيف <731>: تجفيف عينة عند 105 درجة لمدة ساعتين: تفقد NMT 0.2٪ من وزنها.
متطلبات إضافية
• التغليف والتخزين: يحفظ في حاويات محكمة الإغلاق.
• معايير مرجع USP <11>
USP Glycine RS

دستور الأدوية الياباني JP17
يحتوي الجليسين ، عند تجفيفه ، على ما لا يقل عن 98.5٪ من الجلايسين (C2H5NO2).
الوصف يحدث الجليسين على شكل مسحوق بلوري أبيض أو بلوري.لها طعم حلو.قابل للذوبان بحرية في الماء وفي حمض الفورميك ، وغير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (95).يظهر تعدد الأشكال البلوري.
تحديد الهوية حدد طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء للجليسين ، المجفف مسبقًا ، وفقًا للتوجيهات في طريقة قرص بروميد البوتاسيوم تحت قياس الطيف الضوئي بالأشعة تحت الحمراء <2.25> ، وقارن الطيف مع المواصفات المرجعية: كلا الطيفين يظهران شدة امتصاص مماثلة في نفس أرقام الموجة.إذا ظهر أي اختلاف بين الأطياف ، قم بإذابة الجلايسين في الماء ، وتبخر الماء حتى الجفاف ، وكرر الاختبار مع البقايا.
pH <2.54> قم بإذابة 1.0 جم من الجلايسين في 20 مل من الماء: يتراوح الرقم الهيدروجيني للمحلول بين 5.6 و 6.6.
نقاء
(1) وضوح ولون المحلول - قم بإذابة 1.0 جم جلايسين في 10 مل من الماء: يكون المحلول واضحًا وعديم اللون.
(2) كلوريد <1.03> - قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.5 جرام من الجلايسين.تحضير محلول التحكم مع 0.30 مل من 0.01 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك VS (لا يزيد عن 0.021٪)
(3) كبريتات <1.14> - قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.6 جم من الجلايسين.تحضير محلول التحكم مع 0.35 مل من 0.005 مول / لتر حامض الكبريتيك VS (ليس أكثر من 0.028z).
(4) الأمونيوم <1.02> - قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.25 جم من الجلايسين.تحضير محلول التحكم مع 5.0 مل من محلول الأمونيوم القياسي (لا يزيد عن 0.02٪).
(5) المعادن الثقيلة <1.07> - تابع مع 1.0 جم من الجلايسين وفقًا للطريقة 1 ، وقم بإجراء الاختبار.قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 2.0 مل من محلول الرصاص القياسي (ليس أكثر من 20 جزء في المليون).
(6) الزرنيخ <1.11> - قم بإعداد محلول الاختبار باستخدام 1.0 جم جلايسين وفقًا للطريقة 1 ، وقم بإجراء الاختبار (ليس أكثر من 2 جزء في المليون).
(7) المواد ذات الصلة - قم بإذابة 0.10 جم من الجلايسين في 25 مل من الماء واستخدم هذا المحلول كمحلول العينة.الماصة 1 مل من محلول العينة ، أضف الماء لعمل 50 مل بالضبط.امص 5 مل من هذا المحلول ، أضف الماء لتكوين 20 مل بالضبط ، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي. قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه الحلول وفقًا لتوجيهات كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة <2.03>.بقعة 5 مل كل من محلول العينة والحل القياسي على صفيحة من هلام السيليكا كروماتوغرافيا الطبقة المزدوجة.قم بتطوير الطبق بمزيج من 1-بيوتانول والماء وحمض الخليك (100) (3: 1: 1) على مسافة حوالي 10 سم ، وجفف اللوح عند 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة.قم برش محلول نينهيدرين بالتساوي في الأسيتون (1 في 50) ، ثم سخنه عند 80 درجة مئوية لمدة 5 دقائق: البقع بخلاف البقعة الرئيسية من محلول العينة ليست أكثر كثافة من البقعة من المحلول القياسي.
الخسارة في التجفيف <2.41> لا تزيد عن 0.30٪ (1 جم ، 105 ℃ ، 3 ساعات).
بقايا على الاشتعال <2.44> لا تزيد عن 0.10٪ (1 جم).
المقايسة تزن بدقة حوالي 80 مجم من الجلايسين ، مجففة مسبقًا ، تذوب في 3 مل من حمض الفورميك ، إضافة 50 مل من حمض الأسيتيك (100) ، والمعايرة <2.50> مع 0.1 مول / لتر حمض البيركلوريك VS (معايرة الجهد).أجرِ قرارًا فارغًا ، وقم بأي تصحيح لازم.
كل مل من 0.1 مول / لتر حمض البيركلوريك VS 7.507 ملغ من C2H5NO2
حاويات وحاويات تخزين - حاويات محكمة الإغلاق.