Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 الفحص 98.0 ~ 101.0٪ (قياس الجهد)

إشعارات عامة
(كتاب Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
العمل والاستخدام
علاج مرض القرحة الهضمية الحميدة.
Ph يورو
تعريف
(20β) -3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
محتوى
98.0 في المائة إلى 101.0 في المائة (مادة مجففة).
الشخصيات
مظهر
مسحوق بلوري أبيض أو أبيض تقريبا.
الذوبان
غير قابل للذوبان عمليا في الماء ، قابل للذوبان في الإيثانول ، قليل الذوبان في كلوريد الميثيلين.
يظهر تعدد الأشكال (5.9).
تعريف
التعريف الأول أ.
التعريف الثاني B ، C.
أ. فحص عن طريق الامتصاص الطيفي للأشعة تحت الحمراء (2.2.24).
مقارنة Enoxolone CRS.
إذا أظهرت الأطياف التي تم الحصول عليها في الحالة الصلبة اختلافات ، قم بإذابة 0.2 جم من المادة المراد فحصها و 0.2 جم من المادة المرجعية بشكل منفصل في 6 مل من الإيثانول R.
مكثف راجع لمدة ساعة ويضاف 6 مل من الماء R. يتكون راسب.تبرد إلى حوالي 10 ℃ وفلتر بمساعدة المكنسة الكهربائية.اغسل الراسب بـ 10 مل من الكحول R ، وجفف في فرن عند 80 ℃ وسجل أطياف جديدة.
ب. كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (2.2.27).
محلول الاختبار: قم بإذابة 10 ملغ من المادة المراد فحصها في كلوريد الميثيلين R وخففها إلى 10 مل بالمذيب نفسه.
حل مرجعي حل 10 ملغ من enoxolone CRS في كلوريد الميثيلين R وخفف إلى 10 مل مع نفس المذيب.
لوحة هلام السيليكا TLC لوحة R.
الطور المتحرك لحمض الخليك الجليدي R ، الأسيتون R ، كلوريد الميثيلين R (5:10:90 V / V / V).
التطبيق 5 ميكرولتر.
تطوير أكثر من 2/3 من اللوحة.
تجفيف في الهواء لمدة 5 دقائق.
رذاذ الكشف بمحلول أنيسالديهيد R وتسخينه عند 100-105 درجة مئوية لمدة 10 دقائق.النتائج: تتشابه البقعة الرئيسية في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول الاختبار في الموضع واللون والحجم مع البقعة الرئيسية في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام المرجع
حل.
ج. قم بإذابة 50 مجم في 10 مل من كلوريد الميثيلين R. إلى 2 مل من هذا المحلول ، أضف 1 مل من أنهيدريد الخل R و 0.3 مل من حمض الكبريتيك R. ينتج لون وردي.
الاختبارات
ظهور الحل
الحل واضح (2.2.1) وليس أكثر كثافة من اللون المرجعي Y6 (2.2.2 ، الطريقة الثانية).
يذاب 0.1 جم في الإيثانول R ويخفف إلى 10 مل بالمذيب نفسه.
دوران بصري محدد (2.2.7) + 145 إلى + 154 (مادة مجففة).
قم بإذابة 0.50 جم في dioxan R وخففه إلى 50.0 مل بنفس المذيب.
مواد ذات صلة
اللوني السائل (2.2.29).
محلول الاختبار: قم بإذابة 0.10 جم من المادة المراد فحصها في المرحلة المتنقلة ثم قم بتخفيفها إلى 100.0 مل باستخدام الطور المتحرك.
الحل المرجعي (أ) خفف 2.0 مل من محلول الاختبار إلى 100.0 مل بالطور المتحرك.
الحل المرجعي (ب) خفف 5.0 مل من المحلول المرجعي (أ) إلى 100.0 مل بالطور المتحرك.
محلول مرجعي (ج) قم بإذابة 0.1 جم من حمض 18α-glycyrrhetinic R في رباعي هيدرو الفوران R وخفف إلى 100.0 مل بالمذيب نفسه.إلى 2.0 مل من المحلول ، أضف 2.0 مل من محلول الاختبار وخفف حتى 100.0 مل بالطور المتحرك.
عمود:
الحجم: لتر = 0.25 م ، قطر = 4.6 مم ،
- المرحلة الثابتة: octadecylsilyl silica gel للكروماتوجرافيا R (5 ميكرومتر) ،
-درجة الحرارة: 30.
الطور المتحرك يخلط 430 مجلداً من رباعي هيدرو الفوران R و 570 مجلداً من محلول 1.36 جم / لتر من أسيتات الصوديوم R المعدل إلى الرقم الهيدروجيني 4.8 مع حمض الأسيتيك الجليدي R.
معدل التدفق 0.8 مل / دقيقة.
مقياس الطيف الضوئي للكشف عند 250 نانومتر.
حقن حاقن حلقي 20 ميكرولتر ؛حقن محلول الاختبار والحلول المرجعية.
وقت التشغيل 4 أضعاف وقت الاحتفاظ بـ Enoxolone.
ملائمة النظام:
- الحل: بحد أدنى 2.0 بين القمم بسبب enoxolone و 18α-glycyrrhetinic acid في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (c).
حدود:
- أي شوائب: لا تزيد عن 7 أضعاف مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول مرجعي (ب) (0.7 في المائة) ،
- المجموع: لا يزيد عن مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول مرجعي (أ) (2.0 في المائة) ،
-حد تجاهل: 0.5 مرة من مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول مرجعي (ب) (0.05 في المائة).
المعادن الثقيلة (2.4.8) بحد أقصى 20 جزء في المليون.
1.0 غرام يتوافق مع اختبار الحد F. قم بإعداد المعيار باستخدام 2 مل من محلول الرصاص القياسي (10 جزء في المليون من الرصاص) R.
الخسارة في التجفيف (2.2.32) بحد أقصى 0.5 بالمائة ، تم تحديده على 1.000 جم بالتجفيف في فرن عند 105 ℃ لمدة 4 ساعات.
الرماد الكبريتى (2.4.14) بحد أقصى 0.2 بالمائة ، مصمم على 1.0 جرام.
فحص
قم بإذابة 0.330 جم في 40 مل من ثنائي ميثيل فورماميد R. عاير مع 0.1 مولار من هيدروكسيد رباعي الألمونيوم ، مع تحديد نقطة النهاية بطريقة قياس الجهد (2.2.20).قم بإجراء معايرة فارغة.1 مل من 0.1 مولار رباعي هيدروكسيد الأمونيوم ما يعادل 47.07 مجم من C30H46O4
Crown حقوق النشر 2006330 46 4
تخزين
محمي من الضوء.
التشوهات
أ (20β) -3β-هيدروكسي-11-أوكسو-18α-olean-12-en-29-oic acid ،
B. (4β، 20β) -3β، 23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
فتاه يورو