H-Glu (OEt) -OEt · HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride Purity> 99.0٪ (HPLC) Factory

1. إجراءات التفتيش
1. نقطة الانصهار
يتم استخدام أداة نقطة الانصهار الرقمية
الخطوة الثانية: المحتوى
2.1 الكواشف
الخطوة الأولى: حمض الفورميك
2. حمض الخليك الجليدي
3 - محلول معايرة قياسي لحمض البيركلوريك (C = 0.1000 مول / لتر)
4. سائل مؤشر كريستال بنفسجي: 5 جم / لتر.
2.2 الأدوات والمعدات
1. بيكر 150 مل
2. ميكروبيريت: 10 مللي
2. 3 خطوات التحليل
2. 3. وزني حوالي 300 ملجم من العينة المجففة مسبقًا عند 105 ℃ لمدة 3 ساعات ، ثم ضعيها في عبوة بسعة 150 مل ، وأضيفي 3 مل من حمض الفورميك ، وأضيفي 50 مل من حمض الأسيتيك الجليدي ، وأضيفي قطرتين من محلول اختبار البنفسج الكريستالي ( TS-74) ، وقم بالمعايرة باستخدام 0.1 مول / لتر من حمض البيركلوريك حتى نقطة النهاية الخضراء أو حتى يختفي اللون الأزرق تمامًا.
2. 3. 2 طريقة الحساب
X يساوي C (V1-V2) ضرب 0.2042 / M ضرب 100
C هو تركيز محلول معايرة حمض البيركلوريك القياسي ، معبراً عنه بالمولات لكل لتر (مول / لتر).
V1 هو الحجم المستهلك من محلول مركز معايرة معياري لحمض البيركلوريك في معايرة العينة ، معبراً عنه بالمل (مل).
الحجم المستهلك من محلول المعايرة القياسي لحمض البيركلوريك في اختبار فارغ V2 ، معبرًا عنه بالمل (مل)
0.2042 و 1.00 مل طور سائل مركز معاير معياري لحمض البيركلوريك عندما يتم التعبير عن جودة هذا المنتج في G
م جودة العينة معبراً عنها بالجرام (جم).
2. 4 تصحيح
إذا تجاوز الاختلاف في درجة حرارة الغرفة بين محلول اختبار المعايرة والمحلول القياسي لحمض البيركلوريك للمعايرة 10 ℃ ، فيجب إعادة معايرته ؛خلاف ذلك ، يجب تصحيح تركيز C1 لمحلول حمض البيركلوريك القياسي وفقًا للاختبار (2).
C2 = C1 / 1 + 0.0011 (t1-t2)
1 + 0.0011 هو معامل التمدد لحمض الخليك الجليدي
وحدة درجة حرارة الغرفة لمعايرة T2 لحمض البيركلوريك هي مئوية (درجة مئوية).
وحدة درجة حرارة الغرفة التي يتم فيها معايرة العينة هي مئوية (درجة مئوية).
C1 t2 ℃ تركيز محلول معياري لحمض البيركلوريك ، بالمولات لكل لتر (مول / لتر)
3. جاف وخفيف الوزن
3.1 الأدوات:
فرن تجفيف ثرموستاتي ، 1/10000 ميزان.
3.2 الإجراء:
خذ 1-2 جرام من العينات (بدقة 0.5 مجم) وضعها في زجاجة وزن ثابتة ومجففة مسبقًا.العينات سوف يكون لها سمك موحد في الجزء السفلي من زجاجة الوزن.أما العينات فيتم تجفيفها في فرن حراري (105 ± 5 ℃) حتى الوزن الثابت.
3.3 الحساب
X تساوي m ناقص m1 مقسومًا على m ناقص m2 في 100
حيث: X- نسبة الرطوبة٪
م 1 - وزن العينة الجافة بالإضافة إلى زجاجة القياس ز
م 2 - قياس كتلة الزجاجة ز
م- وزن العينة ز
3.4 نقاط للانتباه
1. نقاط الاهتمام: 1. يجب عمل عينات متوازية للتجفيف وانعدام الوزن.عينة واحدة لها نتيجتين ، والخطأ بين النتيجتين لا يزيد عن 0.5٪.
2. يجب أن يكون الوزن دقيقًا ودقيقًا حتى 0.0001.
4 للتناوب
4.1 المبادئ
يمكن للضوء المستقطب المستوي الذي يمر عبر سائل أو محلول مركب يحتوي على بعض النشاط البصري (أي مادة نشطة بصريًا) أن يتسبب في دوران بصري ، مما يتسبب في دوران مستوى الضوء المستقطب إلى اليسار أو اليمين.يسمى عدد درجات الدوران بالدوران البصري.عند درجة حرارة معينة (عادةً ما يتم التعبير عنها بواسطة t ، يمكن أن تكون 20 ℃ أو 25 ℃) طول موجي معين من الضوء (ضوء الصوديوم الأصفر مع D ، الطول الموجي λ 589.3nm) الضوء المستقطب عبر كل مليلتر يحتوي على 1 جرام من مادة النشاط البصري ، سمك 1dm (أي ، 10 سم) عندما يسمى الدوران دوران بصري محدد.
4.2 المتطلبات
تم استخدام الخط D من طيف الصوديوم (589. 3 نانومتر) لقياس طول الأنبوب 1dm وكانت درجة الحرارة 20.
4.3 الأدوات
4.3.1 Autotropy الرقمي (دقة ± 0.001 درجة)
4.3.2 الميزان الإلكتروني (دقة 0.0001 جرام).
4.4 طريقة التشغيل
خذ 3 جرام من هذا المنتج ، بدقة تصل إلى 0.0001 جرام ، ضعه في زجاجة حجمية 100 مل ، أضف الإيثانول لإذابه وتخفيفه إلى الميزان ، ورجه جيدًا.اشطف أنبوب القياس بكمية صغيرة من السائل عدة مرات ، ثم احقن السائل ببطء في أنبوب القياس (لا تحدث فقاعات) ، ضع أنبوب القياس في الجيروسكوب للكشف ، واقرأ قراءة الدوران البصري لـ 3 مرات بالتوازي.
4.5 الحساب
تم حساب الدوران النوعي لكربونات L-glutamate Diethyl إلى طيف الصوديوم D-line عند 20 ℃ [Alpha] D20 على النحو التالي:
[ɑ] D20 = alpha / m
حيث: α - متوسط ​​عدد قراءات الدوران المكعب ؛
م - جودة العينة.
4.6 الفرق المسموح به: يجب ألا يتجاوز الفرق المطلق لنفس العينة 0.02٪ عند القياس مرتين.
4.7 الاحتياطات
4.7.1 يجب استخدام المذيب كمعايرة فارغة قبل كل قياس: بعد القياس ، يجب إجراء المعايرة مرة أخرى لتحديد ما إذا كانت نقطة الصفر تتغير أثناء القياس.في حالة وجود أي تغييرات ، يجب تحديد الدوران البصري للعينة مرة أخرى.
4.7.2 يجب تصفية العينة بعد الذوبان والتخفيف ؛وإلا ، يجب تصفيته.
الخطوة 5 المظهر
يجب أن يكون المنتج من مسحوق الجريزوفولفين من أبيض إلى أبيض مصفر