مقايسة إيتراكونازول CAS 84625-61-6 98.5 ~ 101.5٪

يحتوي إيتراكونازول على ما لا يقل عن 98.5 في المائة ولا يزيد عن 101.5 في المائة من C35H38Cl2N8O4 ، محسوبًا على أساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين - تحفظ في حاويات محكمة ومقاومة للضوء ، وتخزينها في درجة حرارة الغرفة.
المعايير المرجعية لجامعة جنوب المحيط الهادئ <11> -
USP إتراكونازول RS
USP ميكونازول RS
تعريف-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 K>.
الدوران الزاوي <781A>: بين -0.10 درجة و + 0.10 درجة ، مُقاسًا عند 20 درجة
محلول الاختبار: 100 مجم لكل مل في كلوريد الميثيلين
نطاق الانصهار <741>: بين 166 درجة و 170 درجة
الخسارة في التجفيف <731> - يجف حوالي 1 جرام عند 105 ° لمدة 4 ساعات: يفقد ما لا يزيد عن 0.5٪ من وزنه.
بقايا على الاشتعال <281>: لا تزيد عن 0.1٪ ، مصممة على 1.0 جم.
مركبات ذات صلة-
الحل أ: 0.08 م رباعي كبريتات هيدروجين الأمونيوم.
الحل ب: أسيتونتريل
مخفف - تحضير خليط من الميثانول ورباعي الهيدروفلوران (1: 1).
الحل القياسي - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من USP Itraconazole RS في Diluent ، تدريجيًا إذا لزم الأمر ، للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.05 مجم لكل مل.
حل الحل - حل كميات مناسبة من USP Itraconazole RS و USP Miconazole في RS في Diluent للحصول على محلول بتركيزات معروفة تبلغ حوالي 0.05 مجم لكل مل.
محلول الاختبار - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من إيتراكونازول في المخفف للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 10 مجم لكل مل.
النظام الكروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا <621>) - الكروماتوغراف السائل مجهز بكاشف 225 نانومتر وعمود 4.6 مم × 10 سم يحتوي على 3 ميكرومتر تعبئة L1.معدل التدفق حوالي 1.5 مل في الدقيقة.يتم الحفاظ على درجة حرارة العمود عند 30 درجة.تمت برمجة الكروماتوغراف على النحو التالي
الوقت الحل أ الحل ب
(دقيقة) (٪) (٪) شطف
0–20 80 ← 50 20 ← 50 تدرج خطي
20-25 50 50 إيزوقراطي
25-30 80 20 موازنة
[ملاحظة - قم بمعايرة العمود لمدة 30 دقيقة على الأقل باستخدام الأسيتونيتريل بمعدل تدفق 1.5 مل في الدقيقة ثم قم بمعايرته عند التركيبة الأولية لمدة 5 دقائق على الأقل.]
كروماتوغراف الحل ، وتسجيل ردود الذروة كما هو موجه للإجراء: القرار ، R ، بين ميكونازول وإيتراكونازول لا يقل عن 2.0.
الإجراء - قم بحقن أحجام متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) بشكل منفصل من المخفف والمحلول القياسي ومحلول الاختبار في الكروماتوجراف وتسجيل كروماتوجرامس.احسب النسبة المئوية لكل شائبة في جزء Itraconazole المأخوذ بالصيغة:
100 (CS / CU) (rU / rS)
حيث CS هو تركيز إيتراكونازول في المحلول القياسي بالملجم لكل مل ؛CU هو تركيز الإيتراكونازول في محلول الاختبار بالملجم لكل مل ؛rU هي منطقة الذروة لكل شائبة في محلول الاختبار ؛و rS هي منطقة الذروة لـ Itraconazole في المحلول القياسي: لم يتم العثور على أكثر من 0.5٪ من أي شوائب محددة ، كما هو موضح في الجدول 1 ؛ولم يتم العثور على أكثر من 1.25٪ من إجمالي الشوائب.تجاهل أي ذروة لوحظت في المخفف وأي ذروة أقل من 0.05٪.
الجدول 1
حد الاسم الشائع (٪)
4-مشتق ميثوكسي 1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propyl analog3 0.5
نظير الأيزوبروبيل 4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
ديوكسولانيل نظير 7 0.5
1 2-sec-Butyl-4- {4- [4- (4-methoxyphenyl) piperazin-1-yl] phenyl} -2H-1،2،4-triazol-3 (4H) -one.
2 4- (4- {4- [4 - ({(2RS، 4SR) -2 - [(4H-1،2،4-Triazol-4-yl) methyl] -2- (2،4-dichlorophenyl) -1،3-ديوكسولان-4-ييل} ميثوكسي) فينيل] بيبرازين-1-يل} فينيل) -2-ثانية-بيوتيل-2H-1،2،4-تريازول -3 (4H) -واحد.
3 4- (4- {4- [4 - ({(2RS، 4SR) -2 - [(1H-1،2،4-Triazol-1-yl) methyl] -2- (2،4-dichlorophenyl) -1،3-ديوكسولان-4-ييل} ميثوكسي) فينيل] بيبرازين-1-يل} فينيل) -2-بروبيل-2H-1،2،4-تريازول -3 (4H) -واحد.
4 4- (4- {4- [4 - ({(2RS، 4SR) -2 - [(1H-1،2،4-Triazol-1-yl) methyl] -2- (2،4-dichlorophenyl) -1،3-ديوكسولان-4-ييل} ميثوكسي) فينيل] بيبرازين-1-ييل} فينيل) -2-إيزوبروبيل-2H-1،2،4-تريازول -3 (4H) -واحد.
5 4- (4- {4- [4 - ({(2 عوامل مخلبية. RS، 4RS) -2 - [(1H-1،2،4-Triazol-1-yl) methyl] -2- (2، 4-dichlorophenyl) -1،3-dioxolan-4-yl} methoxy) phenyl] piperazin-1-yl} phenyl) -2-sec-butyl-2H-1،2،4-triazol-3 (4H) -واحد .
6 4- (4- {4- [4 - ({(2RS، 4SR) -2 - [(1H-1،2،4-Triazol-1-yl) methyl] -2- (2،4-dichlorophenyl) -1،3-ديوكسولان-4-ييل} ميثوكسي) فينيل] بيبرازين-1-يل} فينيل) -2-بيوتيل-2H-1،2،4-تريازول -3 (4H) -واحد.
7 4- (4- {4- [4 - ({(2RS، 4SR) -2 - [(1H-1،2،4-Triazol-1-yl) methyl] -2- (2،4-dichlorophenyl) -1،3-dioxolan-4-yl} methoxy) phenyl] piperazin-1-yl} فينيل) -2 - ({(2RS، 4SR) -2 - [(1H-1،2،4-triazol-1- yl) methyl] -2- (2،4-dichlorophenyl) -1،3-dioxo-lan-4-yl} methyl) -2H-1،2،4-triazol-3 (4H) -one.
فحص-
مخفف - تحضير خليط من ميثيل إيثيل كيتون وحمض الخليك الجليدي (7: 1).
الإجراء - قم بإذابة حوالي 0.3 جرام من إيتراكونازول ، وزنه بدقة ، في 70 مل من المخفف.عاير باستخدام 0.1 مولار لكل حمض كلوريك ، مع تحديد نقطة النهاية جهدًا عند نقطة الانعطاف الثانية.يعادل مل واحد من 0.1 م لكل حمض الكلوريك 35.3 مجم من C 35H38Cl2N8O4.