كيتورولاك تروميثامين كاس 74103-07-4 نقاء> 99.0٪ (هبلك)

يحتوي كيتورولاك تروميثامين على ما لا يقل عن 98.5 في المائة ولا يزيد عن 101.5 في المائة من C15H13NO3 · C4H11NO3 ، محسوبًا على أساس المجفف.
التعبئة والتغليف والتخزين - الحفظ في حاويات محكمة ومقاومة للضوء.تخزين في 25 درجة ، يسمح للرحلات بين 15 درجة و 30 درجة
المعايير المرجعية لجامعة جنوب المحيط الهادئ <11> -
USP كيتورولاك تروميثامين رس
تعريف-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 K>.
ب: امتصاص الأشعة فوق البنفسجية <197U> -
الحل: 10 ميكروجرام لكل مل
متوسط: الميثانول.
ج: اختبار تروميثامين - قم بإعداد محلول قياسي من USP Ketorolac Tromethamine RS في خليط من ثنائي كلورو ميثان والميثانول (2: 1) يحتوي على 5 مجم لكل مل.وبالمثل ، قم بإعداد محلول اختبار من Ketorolac Tromethamine يحتوي على 5 ملغ لكل مل.قم بتطبيق أحجام 40 ميكرولتر من المحلول القياسي ومحلول الاختبار على لوحة كروماتوغرافية رقيقة الطبقة (انظر اللوني <621>) مغلفة بطبقة 0.25 مم من خليط هلام السيليكا الكروماتوغرافي.ضع اللوحة في غرفة كروماتوغرافية تمت معايرتها مسبقًا بمزيج من ثنائي كلورو ميثان وأسيتون وحمض الخليك الجليدي (95: 5: 2).أغلق الحجرة ، وقم بتطوير مخطط الكروماتوجرام حتى تتحرك مقدمة المذيب حوالي ثلاثة أرباع طول اللوحة.قم بإزالة اللوحة من الغرفة ، واترك المذيب حتى يتبخر.رش الطبق بمحلول كحولي طازج يحتوي على 30 ملغ من النينهيدرين لكل مل ، وقم بتسخين اللوح عند حوالي 150 درجة لمدة 2 إلى 5 دقائق.تظهر بقع صفراء ذات حدود وردية إلى أرجوانية على اللوحة في المناطق التي تم فيها تطبيق المحلول القياسي ومحلول الاختبار.
الرقم الهيدروجيني <791>: بين 5.7 و 6.7 ، في محلول (1 في 100).
الخسارة في التجفيف <731> - تجف في فراغ عند 60 درجة لمدة 3 ساعات: تفقد ما لا يزيد عن 0.5٪ من وزنها.
بقايا على الاشتعال <281>: لا تزيد عن 0.1٪.
المعادن الثقيلة ، الطريقة الثانية <231>: 0.002٪.
نقاء الكروماتوغرافي
الطور المتحرك ، خليط المذيبات ، التحضير القياسي ، محلول القرار ، ونظام الكروماتوغرافي - المضي قدما كما هو محدد في الفحص.
حل الاختبار - استخدم إعداد الفحص.
إجراء - كروماتوغراف حل الاختبار وفقًا لتوجيهات الإجراء في الفحص ، مما يسمح للكروماتوغرافيا بالتمديد إلى ثلاثة أضعاف وقت الاحتفاظ في كيتورولاك.قس استجابات جميع القمم.احسب النسبة المئوية لكل شائبة فردية في جزء Ketorolac Tromethamine المأخوذ بالصيغة:
100rfi (ri / rs)
حيث يكون rfi هو عامل الاستجابة لكل ذروة شوائب فردية بالنسبة إلى ذروة كيتورولاك ؛ri هي ذروة الاستجابة لكل شائبة ؛و rs هو مجموع كل استجابات الذروة لقمم الشوائب وقمة كيتورولاك الرئيسية.قيم rfi هي 0.52 للتناظرية كيتورولاك 1-كيتو ، 0.67 لتناظرية كيتورولاك 1-هيدروكسي ، 2.2 لقمة الشوائب التي لها وقت استبقاء 0.54 بالنسبة إلى كيتورولاك ، و 0.91 لقمة الشوائب في وقت الاحتفاظ النسبي من 0.66.لم يتم العثور على أكثر من 0.1 ٪ من نظير Ketorolac 1-keto أو من نظير Ketorolac 1-hydroxy ؛لم يتم العثور على أكثر من 0.5٪ من أي شوائب أخرى ؛ومجموع كل الشوائب لا يزيد عن 1.0٪.
فحص-
المرحلة المتنقلة - قم بإذابة 5.75 جم من فوسفات الأمونيوم أحادي القاعدة في 1000 مل من الماء ، واضبطه باستخدام حمض الفوسفوريك إلى درجة حموضة تبلغ 3.0.تحضير خليط مفلتر ومنزوع الغاز من هذا المحلول المنظم ورباعي هيدرو بوران (70:30).قم بإجراء تعديلات إذا لزم الأمر (انظر ملاءمة النظام تحت الكروماتوغرافيا <621>) لتحقيق وقت استبقاء لـ Ketorolac من حوالي 8 إلى 12 دقيقة.
خليط المذيبات - تحضير خليط من الماء ورباعي هيدروفيوران (70:30).
التحضير القياسي - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من USP Ketorolac Tromethamine RS في خليط المذيب للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.4 مجم لكل مل.[ملاحظة - احم هذا المحلول من الضوء.]
تحضير الفحص - انقل حوالي 20 مجم من كيتورولاك تروميثامين ، بوزن دقيق ، إلى دورق حجمي سعة 50 مل ، وقم بتخفيفه باستخدام خليط المذيب إلى الحجم ، ثم اخلطه.[ملاحظة - احم هذا المحلول من الضوء.]
حل الحل - في فاصل سعة 250 مل ، اخلط 100 مل من الماء ، و 100 مل من ثنائي كلورو ميثان ، و 30 ملجم من USP Ketorolac Tromethamine RS ، و 1 مل من حمض الهيدروكلوريك N 1.أدخل السدادة ، ورجها ، واترك الطبقات تنفصل.نقل الطبقة السفلية ثنائي كلورو ميثان إلى دورق زجاجي بوروسيليكات سدادة ، وتجاهل الطبقة العليا.تعريض محلول ثنائي كلورو ميثان لأشعة الشمس المباشرة لمدة 10 إلى 15 دقيقة.انقل 1.0 مل من المحلول إلى قنينة ، وتبخر في تيار من الهواء أو في تيار من النيتروجين حتى التجفيف ، وأضف 1.0 مل من خليط المذيب ، ودوامة لتذوب.[ملاحظة - يمكن تخزين هذا المحلول تحت التبريد واستخدامه طالما أن المخطط اللوني الذي تم الحصول عليه وفقًا لتوجيهات الإجراء مناسب لتحديد القمم بسبب نظير كيتورولاك 1-كيتو التناظري وكيتورولاك 1-هيدروكسي ، ولقياس الدقة بين نظير كيتورولاك 1-كيتو وكيتورولاك.]
النظام الكروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا <621>) - الكروماتوغراف السائل مجهز بكاشف 313 نانومتر وعمود 4.6 مم × 25 سم يحتوي على 5 ميكرومتر تعبئة L7 ويتم الحفاظ عليه عند درجة حرارة ثابتة تبلغ حوالي 40 درجة.معدل التدفق حوالي 1.5 مل في الدقيقة.كروماتوغراف الحل ، وسجل ردود الذروة كما هو موجه للإجراء: أوقات الاحتفاظ النسبية حوالي 0.63 لتناظرية كيتورواك 1-هيدروكسي ، 0.89 للتناظرية كيتورولاك 1-كيتو ، و 1.0 لكيتورولاك ؛والقرار ، R ، بين التناظرية Ketorolac 1-keto و Ketorolac لا يقل عن 1.5.كروماتوغراف التحضير القياسي ، وتسجيل ردود الذروة حسب التوجيهات للإجراء: لا تقل كفاءة العمود عن 5500 لوحة نظرية ؛والانحراف المعياري النسبي للحقن المكررة لا يزيد عن 1.5٪.
الإجراء - بشكل منفصل حقن أحجام متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) من التحضير القياسي وإعداد الفحص في كروماتوجراف ، وتسجيل كروماتوجرامس ، وقياس الاستجابات للقمم الرئيسية.احسب الكمية بالملجم من C15H13NO3 · C4H11NO3 في جزء كيتورولاك تروميثامين المأخوذ بالصيغة:
50 درجة مئوية (rU / rS)
حيث C هو التركيز ، بالملجم لكل مل ، من USP Ketorolac Tromethamine RS في المستحضر القياسي ؛و rU و rS هي استجابات ذروة كيتورولاك التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والتحضير القياسي ، على التوالي.