Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0 ~ 100.5٪ USP BP EP Standard مضاد لمرض باركنسون عالي النقاء

الدوران البصري [EP]
قم بإذابة كمية تعادل 0.200 جم من المادة الجافة و 5 جم من hexamethylenetetramine R في 10 مل من حمض الهيدروكلوريك 1 مول / لتر وخففه إلى 25 ميكرولتر بنفس الحمض.دع المحلول يقف محميًا من الضوء لمدة 3 ساعات.زاوية الدوران البصري هي -1.27 درجة إلى -1.34 درجة
ظهور الحل
قم بإذابة 1 جم في 1 مول / لتر من حمض الهيدروكلوريك وخففه إلى 25 مل بنفس المحلول.لم يتم تلوين الحل بشكل مكثف أكثر من الحل المرجعي BY6.
مواد ذات صلة [EP]
افحص بواسطة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة ، باستخدام السليلوز للكروماتوغرافيا R كمادة طلاء.
محلول الاختبار - قم بإذابة 0.1 جم من المادة المراد فحصها في 5 مل من حمض الفورميك اللامائي R وخففه إلى 10 مل باستخدام ميثانول ر. قم بالتحضير على الفور قبل الاستخدام.
الحل المرجعي (أ) - تمييع 0.5 مل من محلول الاختبار إلى 100 مل بالميثانول R.
محلول مرجعي (ب) - قم بإذابة 30 مجم من التيروزين R في 1 مل من حمض الفورميك اللامائي R وقم بتخفيفه إلى 100 مل باستخدام الميثانول R. امزج 1 مل من هذا المحلول مع 1 مل من محلول الاختبار.
تنطبق بشكل منفصل على اللوحة كشرائط بطول 20 مم ، 1 ميكرولتر من محلول الاختبار ، 10 ميكرولتر من المحلول المرجعي (أ) و 20 ميكرولتر من المحلول المرجعي (ب).يجف في تيار الهواء.قم بالتطوير على مسار 15 سم باستخدام خليط من 50 مجلداً من البيوتانول R و 25 مجلداً من حمض الخليك الجليدي R و 25 مجلداً من الماء.قم بتجفيف اللوحة في تيار من الهواء الدافئ ورشها بمزيج محضر طازجًا بحجم متساوٍ من محلول 10٪ m / v من كلوريد الحديديك R ومحلول 5٪ m / v من postassium ferricyanide R. افحص الكروماتوفرام فورًا.أي بقعة في اللوني تم الحصول عليها باستخدام محلول الاختبار ، بصرف النظر عن البقعة الرئيسية ، ليست أكثر كثافة من البقعة الموجودة في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (أ).لا يكون الاختبار صالحًا ما لم يُظهر مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (ب) ، فوق البقعة الرئيسية ، بقعة مميزة تكون أكثر كثافة من البقعة في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (أ).
طيف الأشعة فوق البنفسجية [EP]
قم بإذابة 30.0 ملجم في 0.1 مول / لتر من حمض الهيدروكلوريك وخففه إلى 100 ميكرولتر بنفس الحمض.خفف 10.0 مل من هذا المحلول حتى 100.0 مل مع 0.1 مول / لتر من حمض الهيدروكلوريك.بعد اختباره بين 230 نانومتر و 350 نانومتر ، يُظهر المحلول حدًا أقصى للامتصاص عند 280 نانومتر.الامتصاص النوعي عند هذا الحد الأقصى هو 137 إلى 147 ، محسوبًا بالرجوع إلى المادة المجففة.
خسارة على تجفيف
خذ هذا المنتج ، جافًا إلى وزن ثابت عند 105 درجة مئوية ، يجب ألا يتجاوز فقدان الوزن 1.0٪ (القاعدة العامة 0831).
بقايا على الاشتعال (كبريتات)
خذ l.0g من Levodopa وتحقق منه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0841).يجب ألا يتجاوز المتبقي المتبقي 0.1٪.
معادن ثقيلة
يجب ألا تحتوي البقايا المتروكة تحت بند أخذ بقايا الاشتعال على أكثر من 10 أجزاء في المليون من المعدن الثقيل عند فحصها بموجب القانون (المبادئ العامة 0821 ، القانون الثاني).
اختبار درجة الحموضة
0.10 جم في 10 مل من H2O رج لمدة 15 دقيقة.
تحديد المحتوى
خذ هذا المنتج حوالي 0.lg ، وزن دقيق ، أضف حمض الفورميك اللامائي 2 مل ليذوب ، أضف حمض الخليك الجليدي 20 مل ، اهتز ، أضف مؤشر البنفسجي البلوري 2 قطرات ، مع محلول معايرة حمض البيركلوريك (0.1 مول / لتر) معايرة للمحلول باللون الأخضر ، ويتم تصحيح نتيجة المعايرة باختبار فارغ.كل 1 مل من محلول معايرة حمض البيركلوريك (0.1 مول / لتر) يتوافق مع 19.72 مجم من C9H11N04.

طريقة الاختبار JP17

يحتوي ليفودوبا ، عند تجفيفه ، على ما لا يقل عن 98.5٪ من ليفودوبا (C9H11NO4).
الوصف يحدث ليفودوبا على شكل أبيض أو أبيض مائل للرمادي قليلاً ، بلورات أو مسحوق بلوري.إنه عديم الرائحة.إنه قابل للذوبان بحرية في حمض الفورميك ، وقابل للذوبان بشكل طفيف في الماء ، وغير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (95).يذوب في حمض الهيدروكلوريك المخفف.يتراوح الرقم الهيدروجيني لمحلول مشبع من Levodopa بين 5.0 و 6.5.نقطة الانصهار: حوالي 275 (مع التحلل).
تعريف
(1) إلى 5 مل من محلول Levodopa (1 في 1000) أضف 1 مل من ninhydrin TS ، وسخنه لمدة 3 دقائق في حمام مائي: يتطور لون أرجواني.
(2) إلى 2 مل من محلول Levodopa (1 في 5000) أضف 10 مل من 4-aminoantipyrine TS ، ورجه: يتطور لون أحمر.
(3) قم بإذابة 3 مجم من Levodopa في 0.001 مول / لتر من حمض الهيدروكلوريك TS للحصول على 100 مل.تحديد طيف الامتصاص للمحلول كما هو موجه تحت طيف الأشعة فوق البنفسجية المرئي <2.24> ، وقارن الطيف مع الطيف المرجعي: كلا الطيفين يظهران شدة امتصاص متشابهة بنفس الأطوال الموجية.
الامتصاص <2.24> E 1٪ 1 سم (280 نانومتر): 136-146 (بعد التجفيف ، 30 مجم ، 0.001 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك TS ، 1000 مل).
الدوران البصري> 2.49> [a] 20D: -11.5 ° ~ -13.0 ° (بعد التجفيف ، 2.5 جم ، 1 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك TS ، 50 مل ، 100 مم).
نقاء
(1) وضوح ولون المحلول - قم بإذابة 1.0 جم من Levodopa في 20 مل من 1 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك TS: يكون المحلول واضحًا وعديم اللون.
(2) كلوريد <1.03> - قم بإذابة 0.5 جرام من ليفودوبا في 6 مل من حمض النيتريك المخفف ، وأضف الماء لصنع 50 مل.قم بإجراء الاختبار باستخدام هذا المحلول كحل اختبار.تحضير محلول التحكم مع 0.30 مل 0.01 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك VS (لا يزيد عن 0.021٪).
(3) كبريتات <1.14> - قم بإذابة 0.40 جم من ليفودوبا في 1 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف و 30 مل من الماء ، وأضف الماء لعمل 50 مل.قم بإجراء الاختبار باستخدام هذا المحلول كحل اختبار.تحضير محلول التحكم مع 0.25 مل من 0.005 مول / لتر حامض الكبريتيك VS (لا يزيد عن 0.030٪).
(4) المعادن الثقيلة <1.07> - تابع مع 1.0 جم من ليفودوبا وفقًا للطريقة الثانية ، وقم بإجراء الاختبار.تحضير محلول التحكم مع 2.0 مل من محلول الرصاص القياسي (ليس أكثر من 20 جزء في المليون).
(5) الزرنيخ <1.11> - قم بإذابة 1.0 جرام من ليفودوبا في 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف ، وقم بإجراء الاختبار باستخدام هذا المحلول كمحلول اختبار (لا يزيد عن 2 جزء في المليون).
(6) المواد ذات الصلة - قم بإذابة 0.10 جم من Levodopa في 10 مل من ثاني كبريتيت الصوديوم TS ، واستخدم هذا الحل كحل العينة.الماصة 1 مل من محلول العينة ، أضف ثنائي كبريتيت الصوديوم TS لتكوين 25 مل بالضبط.الماصة 1 مل من هذا المحلول ، أضف ثنائي كبريتيت الصوديوم TS لتكوين 20 مل بالضبط ، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي.قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه الحلول وفقًا لتوجيهات Chro-matography ذات الطبقة الرقيقة <2.03>.بقعة 5 مل كل من محلول العينة والحل القياسي على صفيحة من السليلوز لكروماتوجرافيا الطبقة الرقيقة.طور الطبق بمزيج من 1-بيوتانول وماء وحمض أسيتيك (100) وميثانول (10: 5: 5: 1) حتى مسافة 10 سم تقريبًا ، ثم جفف اللوح بالهواء.رش بالتساوي محلول نينهيدرين في الأسيتون (1 في 50) على اللوح وقم بالتسخين عند 90 درجة مئوية لمدة 10 دقائق: البقع بخلاف البقعة الرئيسية من محلول العينة ليست أكثر كثافة من البقعة من المحلول القياسي.
الخسارة في التجفيف <2.41> لا تزيد عن 0.30٪ (1 جم ، 105 ℃ ، 3 ساعات).
بقايا على الاشتعال <2.44> لا تزيد عن 0.1٪ (1 جم).
المقايسة تزن بدقة حوالي 0.3 جم من ليفودوبا ، مجففة مسبقًا ، تذوب في 3 مل من حمض الفورميك ، تضاف 80 مل من حمض الأسيتيك (100) ، وتعاير <2.50> مع 0.1 مول / لتر من حمض البيركلوريك VS حتى يتغير لون المحلول من اللون الأرجواني إلى الأزرق والأخضر إلى الأخضر (المؤشر: 3 قطرات من الكريستال البنفسجي TS).قم بإجراء تحديد فارغ ، وقم بإجراء أي تصحيح لازم.
كل مل من 0.1 مول / لتر حمض البيركلوريك VS ＝ 19.72 مجم من C9H11NO4
حاويات وحاويات تخزين - حاويات محكمة الغلق.
التخزين - مقاوم للضوء.