L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) فحص 99.0 ~ 101.0٪ مصنع جودة عالية

دستور الأدوية اليابانيالمعايير المرجعية
L- الجلوتامين [56-85-9]
يحتوي L-Glutamine ، عند تجفيفه ، على ما لا يقل عن 99.0٪ ولا يزيد عن 101.0٪ من L-Glutamine (C5H10N2O3).
الوصف يحدث L-Glutamine على شكل مسحوق أبيض أو بلورات أو مسحوق بلوري.لها طعم مميز طفيف
قابل للذوبان بحرية في حمض الفورميك ، قابل للذوبان في الماء ، وغير قابل للذوبان عمليا في الإيثانول (99.5)
تحديد طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء لـ L-Glutamine كما هو موجه في طريقة قرص بروميد البوتاسيوم تحت طيف الأشعة تحت الحمراء <2.25> ، وقارن الطيف مع الطيف المرجعي: كلا الطيفين يظهران شدة امتصاص متشابهة في نفس أرقام الموجة.
الدوران البصري> 2.49> [a] 20D: + 6.3 ° to + 7.3 ° تزن بدقة حوالي 2 جم من L-Glutamine ، المجفف مسبقًا ، أضف 45 مل من الماء ، دافئ إلى 40 ℃ ليذوب ، وبعد التبريد ، أضف الماء لصنع بالضبط 50 مل.تحديد الدوران البصري لهذا المحلول في خلية 100 مم ، في غضون 60 دقيقة.
الرقم الهيدروجيني <2.54> يكون الرقم الهيدروجيني لمحلول محضر بإذابة 1.0 جرام من L-Glutamine في 50 مل من الماء بين 4.5 و 6.0.
نقاء
(1) وضوح ولون المحلول - المحلول الذي يتم الحصول عليه عن طريق إذابة 0.5 جرام من L-Glutamine في 20 مل من الماء يكون صافياً وعديم اللون.
(2) كلوريد <1.03> - قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.5 جم من L-Glutamine.تحضير محلول التحكم مع 0.30 مل 0.01 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك VS (لا يزيد عن 0.021٪).
(3) كبريتات <1.14> - قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.6 جم من L-Glutamine.تحضير محلول التحكم مع 0.35 مل من 0.005 مول / لتر حامض الكبريتيك VS (لا يزيد عن 0.028z).
(4) الأمونيوم <1.02> - قم بإجراء الاختبار باستخدام 0.10 جم من L-Glutamine ، باستخدام التقطير تحت ضغط منخفض.تحضير محلول التحكم باستخدام 10.0 مل من محلول الأمونيوم القياسي.درجة حرارة الحمام المائي 45 ℃ (لا تزيد عن 0.1٪)
(5) المعادن الثقيلة <1.07> - تابع مع 1.0 جم من L-Glutamine وفقًا للطريقة 1 ، وقم بإجراء الاختبار.تحضير محلول التحكم 1.0 مل من محلول الرصاص القياسي (لا يزيد عن 10 جزء في المليون).
(6) الحديد <1.10> - قم بإعداد محلول الاختبار بـ 1.0 جم من L-Glutamine وفقًا للطريقة الأولى ، وقم بإجراء الاختبار وفقًا للطريقة أ. قم بإعداد محلول التحكم باستخدام 1.0 مل من محلول الحديد القياسي (ليس أكثر من 10 جزء في المليون)
(7) المواد ذات الصلة - قم بإذابة 0.10 جم من L-Glutaminein 10 مل من الماء ، واستخدم هذا المحلول كمحلول العينة.الماصة 1 مل من محلول العينة ، أضف الماء لعمل 10 مل بالضبط.بيبيت 1 مل من هذا المحلول ، أضف الماء ليصنع 50 مل بالضبط ، واستخدم هذا المحلول كحل قياسي.قم بإجراء الاختبار باستخدام هذه الحلول وفقًا لتوجيهات كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة <2.03>.بقعة 5 مل كل من محلول العينة والحل القياسي على صفيحة من السليكاجل كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة.ثم قم بتطويره باستخدام مزيج من 1-بيوتانول والماء وحمض الخليك (100) (3: 1: 1) لمقاومة حوالي 10 سم ، وجفف اللوحة عند 80 لمدة 30 دقيقة.رش محلول نينهيدرين بالتساوي في خليط من الميثانول وحمض الأسيتيك (100) (97: 3) (1 في 100) على اللوح ، وقم بالتسخين عند 80 درجة مئوية لمدة 10 دقائق: البقعة بخلاف البقعة الرئيسية التي تم الحصول عليها باستخدام محلول العينة ليس أكثر كثافة من البقعة التي تم الحصول عليها بالمحلول القياسي.
الخسارة في التجفيف <2.41> لا تزيد عن 0.3٪ (1 جم ، 105 ℃ ، 3 ساعات)
بقايا على الاشتعال <2.44> لا تزيد عن 0.10٪ (1 جم).
المقايسة تزن بدقة حوالي 0.15 جم من L-Glutamine ، مجففة مسبقًا ، تذوب في 3 مل من حمض الفورميك ، تضاف 50 مل من حمض الأسيتيك (100) ، وتعاير <2.50> مع 0.1 مول / لتر حمض البيركلوريك VS (معايرة الجهد).قم بإجراء تحديد فارغ بنفس الطريقة ، وقم بإجراء أي تصحيح لازم.
كل مل من 0.1 مول / لتر حمض البيركلوريك مقابل ＝ 14.61 مجم من C5H10N2O3
حاويات وحاويات تخزين - حاويات محكمة الغلق.

المعايير المرجعية USP <11> -USP Glutamine RS.
تعريف، امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197 K>.
دوران محدد <781S>: بين + 6.3 درجة و + 7.3 درجة ، مُحددة عند 20 درجة
محلول الاختبار - في دورق مناسب ، قم بإعداد محلول بدقة حوالي 40 مجم لكل مل في الماء عند حوالي 40.يبرد ويخفف بالماء إلى الحجم قبل الاستخدام.
خسارة في التجفيف <731>- جففه عند 105 ℃ لمدة 3 ساعات ؛يفقد ما لا يزيد عن 0.20٪ من وزنه.
بقايا على الاشتعال <281>لا تزيد عن 0.30٪
كلوريد <221>- لا يظهر جزء 0.7-جم كلوريد أكثر من 0.50 مل من 0.020 N حمض الهيدروكلوريك: لا يوجد أكثر من 0.05٪.
كبريتات <221>- لا يظهر الجزء 0.8-g أي كبريتات أكثر مما يتوافق مع 0.25 مل من حمض الكبريتيك 0.020 N: تم العثور على ما لا يزيد عن 0.03٪.
نقاء كروماتوغرافي
مادة ماصة: طبقة 0.25 مم من خليط هلام السيليكا الكروماتوغرافي.
محلول الاختبار: 10 ملغ لكل مل في الماء
محلول قياسي - قم بإعداد محلول من USP Glutamine RS في ماء بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.05 مجم لكل مل.
حجم التطبيق: 5 ميكرولتر
تطوير نظام المذيبات: خليط من كحول البوتيل والماء وحمض الخليك الجليدي (3: 1: 1).
رذاذ الكاشف - قم بإذابة 0.2 جرام من نينهيدرين في 100 مل من خليط من كحول البوتيل و 2 ن حمض أسيتيك (95: 5)
الإجراء - تابع وفقًا لتوجيهات كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة تحت الفصل اللوني <621> ، ثم جفف اللوحة عند 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة.رش اللوح بكاشف الرش ، سخنه عند 80 درجة مئوية لمدة 10 دقائق ، وافحصه تحت الضوء الأبيض: لا توجد بقعة ثانوية في مخطط الكروماتوجرام تم الحصول عليها من محلول الاختبار أكبر أو أكثر كثافة من النقطة الرئيسية في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه من محلول ستاندراد (0.5٪)
الشوائب العضوية المتطايرة، الطريقة الأولى <467>: استيفاء المتطلبات.
عاصي- ينقل حوالي 150 مجم من الجلوتامين ، موزونة بدقة ، إلى دورق سعة 125 مل ، ويذوب في 3 مل من حمض الفورميك و 50 مل من حمض الأسيتيك الجليدي ، والمعايرة مع 0.1 نيتروجين من حمض البيركلوريك VS لتحديد نقطة النهاية بطريقة قياس الجهد.قم بإجراء تحديد فارغ ، وقم بإجراء أي تصحيح ضروري (انظر القياس بالمعايرة <541>).كل مل من حمض البيركلوريك 0.1 ن ما يعادل 14.615 ملغ من C5H10N2O3