L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe · HCl) الفحص> 99.0٪ المصنع

1. المظهر
خذ كمية مناسبة من هذا المنتج ، ضعه على ورق أبيض أملس وافرده بسمك 5 سم 2 و 5 مم.راقبها في مكان مشرق.
2. النقاء (HPLC)
2.1 الصك
كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ، كاشف PDA.
ميزان تحليلي الكتروني
2.2 الكواشف
أسيتونتريل (درجة كروماتوغرافية) ، TFA (درجة كروماتوغرافية)
2.3 الظروف الكروماتوغرافية
2.3.1 العمود: YMC-ODS-AM ، 5 ميكرولتر ، 150 × 4.6 مم
2.3.2
الطول الموجي للكشف: INC220nm
معدل التدفق: 1.0 مل / دقيقة
حجم الحقن: 10 ميكرولتر (كمرجع)
مخفف: أسيتونتريل
وقت التشغيل: 20 دقيقة
2.4 إعداد المرحلة المتنقلة
الطور المتحرك أ (0.1٪ ماء حمض ثلاثي فلوروأسيتيك): يمتص بدقة 2.0 مل من TFA ، يخفف حتى 2000 مل بالماء ويخلط ويخلص من الغازات ؛
المرحلة المتنقلة B (0.1٪ حمض ثلاثي فلوروأسيتيك أسيتونيتريل): يمتص بدقة 2.0 مل من TFA ، يخفف إلى 2000 مل باستخدام الأسيتونتريل ، ويخلط ويغاز ؛
2.5 معلمات مفيدة
الوقت (دقيقة) أ٪ ب٪
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 تحضير محلول العينة
يزن ويذوب 0.1 جم عينة بالأسيتونيتريل ، ويخفف حتى 100 مل ، ويرج جيدًا للاستخدام ، أو بنفس التركيز.تحضير عينتين على التوازي.
2.7 تحديد العينة
تحليل العينة وفقًا لإجراءات أخذ العينات التالية:
أكثر من حقنة واحدة بمحلول فارغ
1 محلول عينة إبرة 1 #
1 محلول عينة إبرة 2 #
2.8 حساب النتيجة
2.8.1 تم استخدام طريقة تطبيع منطقة الذروة لحساب نقاء HPLC عن طريق خصم المساحة الفارغة.
2-8-2 لا يزيد الانحراف النسبي لنقاء إبرتين عن 1٪.
2.8.3 إذا كانت نتائج كلا الحقين تطابق معايير القبول ، يؤخذ متوسط ​​النقاء كنتيجة نهائية.
3 ، نقطة الانصهار - أداة نقطة الانصهار RY-1
4. خسارة في طريقة اختبار التجفيف
4.1 الأدوات:
فرن التجفيف الكهربائي ثرموستاتي ، 1/10000 ميزان.
4.2 الإجراء:
في زجاجة تزن مسطحة بوزن ثابت وغطاء فم أرضي شديد الجفاف ، قم بوزن 1 جرام (بدقة تصل إلى 0.0001 جرام) من العينة.يجب أن توزع العينة بالتساوي في قاع زجاجة الوزن بسمك لا يزيد عن 10 مم ، وتوضع في فرن تجفيف كهربائي ترموستاتي ، وتجف عند 105 ~ 110 ℃ لمدة 3 ساعات ، ثم تنتقل إلى غرفة التجفيف لتبرد حتى درجة حرارة الغرفة للوزن.
الحساب: الخسارة في نسبة التجفيف = (M1-M2) ÷ M × 100
حيث: M1: وزن العينة وزجاجة القياس قبل التجفيف ، بالجرام
M2: وزن العينة وزجاجة القياس بعد التجفيف بالجرام
م: وزن العينة ، بالجرام
5. تناوب محدد
- يتم قياس الدوران المحدد وفقًا لـ GB / T613-1988
تحضير العينة: تم وزن عينة 1.0000 جم بدقة ونقلها إلى زجاجة حجمية نظيفة وجافة بسعة 50 مل ، تمت إضافة 20 مل من الماء ، وتم تغطيتها ورجها لتذوب ، ثم تم تخفيفها إلى الميزان بالماء.
الاختبار: اضبط صفر من الجيروسكوب قبل الاختبار ، ثم حمل أنبوب الاختبار بمحلول العينة ، وسجل زاوية الدوران ، واحسب الدوران المحدد للعينة بالصيغة التالية.
[а] D20 = (ص × 50) ÷ (L × W)
[а] D20: دوران بصري محدد عند 20 من محلول العينة
r: دوران بصري لوحظ عند 20 درجة مئوية لمحلول العينة
50: حجم محلول العينة المحضر (مل)
ث: وزن العينة (جم)
L: طول أنبوب الدوران البصري (dm)