L - (-) - Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) مقايسة 98.5 ~ 101.5٪ مصنع عالي الجودة

L - (-) - Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) طريقة اختبار AJI 97
تحديد الهوية: قارن طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء للعينة بالمعيار بطريقة قرص بروميد البوتاسيوم.
دوران محدد [α] 20 / D: عينة مجففة ، C = 5 ، 1 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك
حالة الحل (النفاذية): 0.5 جم في 10 مل من 1 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك ، مقياس الطيف الضوئي ، 430 نانومتر ، سمك الخلية 10 مم.
الكلوريد (Cl): 0.7 جم ، A-1 ، المرجع: 0.40 مل من 0.01 مول / لتر حمض الهيدروكلوريك
الأمونيوم (NH4): B-2
كبريتات (SO4): 1.2 جم ، (1) ، المرجع: 0.50 مل من 0.005 مول / لتر H2SO4
حديد (Fe): 1.5 جرام ، (2) ، المرجع: 1.5 مل من Iron Std.(0.01 ملغ / مل)
المعادن الثقيلة (Pb): 2.0 جم ، (2) ، المرجع: 2.0 مل من Pb Std.(0.01 ملغ / مل)
الزرنيخ (As2O3): 2.0 جرام ، (2) ، المرجع: 2.0 مل من As2O3 Std.
الأحماض الأمينية الأخرى: عينة اختبار الأمونيا المخففة R2: 50 ميكروغرام ، F-6-a ، التحكم: L-Tyr 0.25 ميكروغرام
الخسارة في التجفيف: 105 ℃ لمدة 3 ساعات.
بقايا على الاشتعال (كبريتات): اختبار AJI 13
المقايسة: عينة مجففة ، 180 ملغ ، (1) ، 6 مل من حمض الفورميك ، 50 مل من حمض الخليك الجليدي ، 0.1 مول / لتر HCLO4 1 مل = 18.119 ملغ C9H11NO3
اختبار الأس الهيدروجيني: 0.02 جم في 100 مل محلول مائي مشبع

L - (-) - Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) طريقة اختبار USP35
تعريف
يحتوي التيروزين على NLT 98.5٪ و NMT 101.5٪ من L-Tyrosine (C9H11NO3) ، محسوبًا على أساس المجفف.
تعريف
ألف امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197K>
فحص
إجراء
العينة: 180 ملغ من التيروزين
فارغ: اخلط 6 مل من حمض الفورميك و 50 مل من حمض الخليك الجليدي.
نظام القياس
(انظر القياس بالمعايرة <541>)
الوضع: المعايرة المباشرة
المعايرة: 0.1 نيتروجين حمض البيركلوريك مقابل
كشف نقطة النهاية: قياس الجهد
التحليل: قم بإذابة العينة في 6 مل من حمض الفورميك و 50 مل من حمض الأسيتيك الجليدي ، وقم بالمعايرة باستخدام المعاير.قم بإجراء تحديد الفراغ.
احسب النسبة المئوية للتيروزين (C9H11NO3) في العينة المأخوذة:
النتيجة = {[(VS-VB) x N x F] / W} x100
VS = حجم المعاير الذي تستهلكه العينة (مل)
VB = حجم Titrant الذي يستهلكه الفراغ (mL)
N = الحالة الطبيعية الفعلية للمعاير (mEq / mL)
F = عامل التكافؤ ، 181.2 مجم / مل مكافئ
W = وزن العينة (مجم)
معايير القبول: 98.5٪ ~ 101.5٪ على الأساس المجفف
التشوهات
إشعال RESIDUEON <281>: NMT 0.4٪
كلوريد وكبريتات ، كلوريد <221>
المحلول القياسي: 0.20 مل من 0.020 نيتروجين حمض الهيدروكلوريك
العينة: 0.35 جرام من التيروزين.[ملاحظة - إذا لزم الأمر ، قم بإذابة العينة عن طريق التسخين إلى درجة الغليان تقريبًا وإضافة 1 مل من حمض النيتريك.]
معايير القبول: NMT 0.04٪
كلوريد وكبريتات ، كبريتات <221>
المحلول القياسي: 0.50 مل من حمض الكبريتيك 0.020 ن
العينة: 1.2 جرام من التيروزين.[ملاحظة - إذا لزم الأمر ، قم بحل العينة بإضافة 6 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف.]
معايير القبول: NMT 0.04٪
IRON <241>: NMT 30ppm [ملاحظة - إذا لزم الأمر ، استخدم 2 مل من حمض الهيدروكلوريك لإذابة العينة.]
المعادن الثقيلة ، الطريقة الأولى <231>: NMT 15ppm
المركبات ذات الصلة
محلول الأمونيا المخفف: خفف 16 مل من الأمونيا المركزة بالماء حتى 100 مل.
حل ملاءمة النظام: قم بإذابة 10 ملغ من USP L-Tyrosine RS و 10 ملغ من USP L-Phenylalanine RS في 1 مل من محلول الأمونيا المخفف ، وخفف بالماء إلى 25.0 مل.
الحل القياسي: في دورق مناسب ، قم بإذابة كمية من USP L-Tyrosine RS في 1 مل من محلول الأمونيا المخفف.خفف بالماء إلى الحجم للحصول على محلول 0.05 مجم / مل.[ملاحظة - يحتوي هذا المحلول على تركيز يعادل 0.5٪ من تركيز محلول العينة.]
حل العينة: انقل 0.1 جم من Tyrosine إلى دورق حجمي سعة 10 مل ، وأضف محلول أمونيا مخفف كافٍ ليذوب ، ثم خفف بالماء إلى الحجم.
نظام كروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا <621> ، كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة.)
الوضع: TLC
مادة ماصة: طبقة 0.25 مم من خليط هلام السيليكا الكروماتوغرافي
حجم التطبيق: 5 ميكرولتر
تطوير نظام المذيبات: كحول الأيزوبروبيل وهيدروكسيد الأمونيوم (7: 3)
كاشف الرش: 2 مجم / مل من النينهيدرين في خليط من كحول البوتيل و 2N حمض الخليك (95: 5)
ملائمة النظام
متطلبات الملاءمة: يعرض مخطط الكروماتوجرام الخاص بحل ملاءمة النظام نقطتين منفصلتين بوضوح.
تحليل
العينات: حل ملاءمة النظام ، والحل القياسي ، وحل العينة.
جفف اللوح بين 100 درجة و 105 درجة حتى تختفي الأمونيا تمامًا.يُرش بكاشف الرذاذ ، ويُسخن بين 100 درجة و 105 درجة لمدة 15 دقيقة.افحص اللوحة تحت الضوء الأبيض.
معايير القبول: أي بقعة ثانوية من محلول العينة ليست أكبر أو أكثر كثافة من البقعة الرئيسية للحل القياسي.
أي شوائب فردية: NMT 0.5٪
مجموع الشوائب: NMT 2.0٪
اختبارات محددة
الدوران البصري ، الدوران النوعي <781S>
محلول العينة: 50 مجم / مل في 1 ن حمض الهيدروكلوريك
معايير القبول: -9.8 درجة إلى -11.2 درجة
الفقدان عند التجفيف <731>: جفف عينة عند 105 ℃ لمدة 3 ساعات: تفقد NMT 0.3٪ من وزنها.
متطلبات إضافية
التعبئة والتغليف والتخزين: يحفظ في حاويات محكمة الإغلاق.
معايير مرجع USP <11>
USP L- فينيلالانين RS
USP L-Tyrosine RS