طريقة تحليل محتوى البلاديوم في محفزات البلاديوم

1. الملخص
تخصيب البلاديوم من محفزات البلاديوم عن طريق المعالجة بالمعادن الحرارية ، ثم يذوب البلاديوم في حمض الخليط ، ويتم تحليل السائل بواسطة AAS.
2. الكاشف
2.1 حمض الهيدروكلوريك (ρ1.19 جم / مل)
2.2 حمض النيتريك (ρ1.42 جم / مل)
2.3 حمض الخلط (خليط حمض الهيدروكلوريك وحمض النيتريك ، الحجم 3: 1)
2.4 حمض البيركلوريك (AR)
2.5 محلول كلوريد الصوديوم (50 جم / لتر)
2.6 المحلول القياسي للبلاديوم:
تزن 0.1 جرام من البلاديوم (مستخلص إلى 0.0001 جم) ، والذي يذوب تمامًا في حمض خليط 40 مل بواسطة حرارة منخفضة.أضف 5 مل من محلول كلوريد الصوديوم إلى المحلول السابق ، وقم بتبخيره حتى يجف تقريبًا ، ثم أضف 3 مل من حمض الهيدروكلوريك ، وقم بتبخيره حتى يجف تقريبًا ، وكرر الخطوتين ثلاث مرات.أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك ، وقم بالتبديل إلى زجاجة ذات سعة ، وخفف إلى الحجم ، واخلطه بشكل موحد ، ومحتوى البلاديوم في المحلول هو 1.0 مجم / مل.
3. الجهاز
3.1 AAS ، لهب ، نوع الغاز: أسيتيلين-هواء.يتم تعيين المعلمات وفقًا لسجل كتاب الطبخ.
3.2 جهاز المختبر المشترك.
4. التخلص من العينة
ضع 0.15 جم (بالضبط إلى 0.0001 جم) من العينة التي تم التخلص منها عن طريق معالجة المعادن بالحرارة في دورق سعة 100 مل ، وقم بعمل عينتين متوازيتين.أضف 15 مل من حمض الخلط ، وأضف 5 مل من حمض البيركلوريك ، وأذوبه بالحرارة ، وقم بتبخيره حتى يجف تقريبًا ، ثم أضف 5 مل من محلول كلوريد الصوديوم ، ثم أضف 3 مل من حمض الهيدروكلوريك ، وقم بتبخيره حتى يجف تقريبًا ، كرر الخطوتين ثلاث مرات.أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك ، وقم بالتبديل إلى زجاجة ذات سعة ، وخفف إلى الحجم ، واخلطه بشكل موحد ، ومحتوى البلاديوم في محلول العينة تقريبًا 1.5 مجم / مل ، وقم بتبديل 10 مل من محلول العينة إلى زجاجة سعة 100 مل ، وأضف 3 مل حمض الهيدروكلوريك ، وتمييع لقياس محتوى البلاديوم في محلول العينة تقريبًا هو 0.15 مجم / مل.
5. تحديد المحتوى
5.1 تطبيق الحل القياسي المركب في AAS وجعل المنحنى القياسي (الحل القياسي 2،4،6،8،10 جزء في المليون) ، وتحديد امتصاص العينة ، ثم حساب تركيز العينة وفقًا لمنحنى المعيار.