Eqiupment: أداة GC (Shimadzu GC-2010)
العمود: DB-17 Agilent 30mX0.53mmX1.0μm
درجة حرارة الفرن الأولية: 80 درجة مئوية
الوقت الأولي 2.0 دقيقة
معدل 15 ℃ / دقيقة
درجة حرارة الفرن النهائية: 250
الوقت النهائي 20 دقيقة
غاز النيتروجين الناقل
وضع التدفق المستمر
التدفق 5.0 مل / دقيقة
نسبة الانقسام 10: 1
درجة حرارة الحاقن: 250 ℃
درجة حرارة الكاشف: 300 درجة مئوية
حجم الحقن 1.0 ميكرولتر
الاحتياطات الواجب اتخاذها قبل التحليل:
1. عمود الشرط عند 240 درجة مئوية لمدة لا تقل عن 30 دقيقة.
2. اغسل المحقنة ونظف بطانة الحاقن بشكل صحيح لإزالة الملوثات من التحليل السابق.
3. اغسل ، وجفف ، واملأ المادة المخففة في قوارير غسيل المحاقن.
التحضير المخفف:
تحضير 2٪ و / ح محلول هيدروكسيد الصوديوم في الماء.
التحضير القياسي:
تزن حوالي 100 مجم من (R) -3-hydroxyprrolidine hydrochloride القياسي في قنينة ، أضف 1 مل من المادة المخففة ثم تذوب.
استعداد للامتحان:
تزن حوالي 100 ملغ من عينة الاختبار في قارورة ، أضف 1 مل من المادة المخففة ثم تذوب.التحضير من نسختين.
إجراء:
حقن فارغ (مخفف) ، التحضير القياسي والتحضير للاختبار باستخدام شروط GC أعلاه.تجاهل القمم بسبب الفراغ.وقت استبقاء الذروة بسبب (R) -3-hydroxyprrolidine حوالي 5.0 دقيقة.
ملحوظة:
تقرير النتيجة كمتوسط
الوقت ما بعد: 13 نوفمبر - 2021