فثاليميد بوتاسيوم ملح CAS 1074-82-4 نقاء> 99.0٪ (HPLC)

3. طريقة الاختبار
3.1 الخسارة في التجفيف (W / W)
3.1.1 المعدات والأدوات
أكثر من عشرة آلاف ميزان إلكتروني ، فرن تجفيف كهربائي ثرموستاتي ، زجاجة وزن 40 * 25 ، مجفف
الكاشف: هلام السيليكا
3.1.2 الطرق
1. نظف 3 زجاجات وزن 40 * 25.
2 ، ضعيها في الفرن عند 105 ℃ (± 2 ℃) جافة لمدة ساعة.
3. أخرج زجاجة الوزن 40 * 25 وضعها في المجفف لتبرد لمدة 30 دقيقة.
4 ، وزن دقيق 40 * 25 قياس وزن زجاجة فارغة W0.
5. استخدم زجاجة وزن 40 * 25 لوزن العينة المخلوطة بالتساوي من 3.0000 جم (W1) ، بإجمالي 3.
6 ، ضع في الفرن ، انزع غطاء الزجاجة ، ضعه بجانب زجاجة الوزن ، أو نصف غطاء الزجاجة للتجفيف ، أخرجه ، يجب أن يكون غطاء زجاجة وزن جيد ، يجف عند 105 ℃ (± 2 ℃) من أجل 3 ساعات.
7. أخرج زجاجة الوزن 40 * 25 وضعها في جهاز التجفيف لتبرد لمدة 30 دقيقة.
8 ، وزن دقيق بعد التجفيف 40 * 25 وزن الزجاجة W2.
صيغة الحساب: الخسارة في التجفيف (٪) = (W1-W2) / (W1-W0) × 100٪
3. 4 تحديد المحتوى
3.4.1 الآلات والمعدات
LC-UV100 Liquid Chromatograph (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co.، LTD.)
زجاجة بحجم 10 مل وملعقة زاوية من الفولاذ المقاوم للصدأ وغيرها من المرافق ذات الصلة
3.3.2 الطرق
طريقة تحليل ملح البوتاسيوم فثاليميد
3.3.3 الكروماتوغرافيا السائلة
الشرط الكروماتوغرافي
العمود الكروماتوغرافي: HypersilC6H5 (C8 متاح أيضًا) 4.6 * 250 مم 5um
الطول الموجي للكشف: 210 نانومتر
درجة حرارة العمود: 30 درجة مئوية
معدل التدفق: 1.0 مل / دقيقة
تركيز العينة: 0.05 مجم / مل (المخفف هو الطور المتحرك)
الكواشف
فوسفات البوتاسيوم ثنائي القاعدة (نقي تحليلي)
ملح البوتاسيوم فثاليميد (عينة قياسية)
أسيتونتريل (نقي تحليلي)
ماء نقي
المرحلة المتنقلة: الأسيتونيتريل: محلول الفوسفات (الأس الهيدروجيني: 3.5) = 40: 60
تزن 1.63 جم من فوسفات البوتاسيوم Dibasic وتذوب في ماء نقي 600 مل ، اضبط قيمة PH إلى 3.5 مع حمض الفوسفوريك ، تصب في دورق سعة 1000 مل يحتوي على 400 مل أسيتونيتريل ، تخلط جيدًا ، مرشح مع 0.45 ميكرومتر من غشاء مرشح الألياف المختلط ، تذوب مع الاهتزاز بالموجات فوق الصوتية ، والاستعداد طلب.
3.3.4 الإجراء
1) حل اختبار التكوين (0.05 ملغ / مل)
تم وزن العينة 2.5 ملغ بدقة ووضعها في زجاجة حجمية 50 مل.تمت إضافة الطور المتحرك وتخفيفه إلى المقياس عن طريق الانحلال بالموجات فوق الصوتية.
2) حل معيار التكوين (1.0 ملغ / مل)
تم وزن العينة القياسية 2.5 ملغ بدقة ووضعها في زجاجة حجمية 50 مل.تمت إضافة الطور المتحرك وتخفيفه إلى المقياس عن طريق الانحلال بالموجات فوق الصوتية.
3) قابلية استخدام النظام:
(1) ضع رأس الفلتر في 80٪ ميثانول عند بدء التشغيل ، وافتح صمام العادم وصرفه لمدة 3-5 دقائق ، وأغلق صمام العادم واشطفه لمدة 10-15 دقيقة.ثم ضع رأس الفلتر في ماء نقي بنسبة 90٪ ، وافتح صمام التصفية وصرفه لمدة 3-5 دقائق ، ثم أغلق صمام التصفية واشطفه لمدة 10 دقائق.
(2) ثم قم بتغيير المرحلة المتنقلة المعدة ، ومعدل التدفق 1.0 مل / دقيقة ، والضغط الأمامي للعمود أقل من 1000Psi ، وافتح الكاشف ، وانتظر حتى يستقر الضغط الأمامي للعمود ، وافتح محطة عمل الكمبيوتر ، وادخل عبر الإنترنت
(3) بعد استقرار الضغط الأمامي للعمود ، افتح الكاشف.قم أولاً بحقن إبرة واحدة من الطور المتحرك ، ثم قم بحقن إبرة واحدة من العينة القياسية ، وأخيراً احقن العينة.
(4) نتائج الحساب: طريقة تطبيع المنطقة
(5) بعد الانتهاء من مهمة التحليل ، أغلق الكاشف أولاً ، ثم اشطف رأس المرشح بالماء النقي لمدة 10-15 دقيقة ؛في نفس الوقت ، تم شطف صمام الحقن بالماء والميثانول.
(6) أخيرًا ، ضعي 80٪ من الميثانول ، واشطفه لمدة 30 دقيقة ، ثم أغلقه.
4. بعد الانتهاء من الفحص ، قم بملء ورقة الفحص والاختبار المعملي.