رانيتيدين هيدروكلوريد CAS 66357-59-3 الفحص 97.5 ~ 102.0٪

رانيتيدين هيدروكلوريد
C13H22N4O3S · HCl 350.87
1،1-Ethenediamine، N- [2 - [[5 - [(dimethylamino) methyl] -2-furanyl] -methyl] thio] ethyl] -N ¢ -methyl-2-nitro-، monohydrochloride.
N- [2 - [[5 - [(Dimethylamino) methyl] -2-furanyl] methyl] thio] ethyl] -N ¢ -methyl-2-nitro-1،1-ethenediamine، hydrochloride [66357-59-3 ].
يحتوي رانيتيدين هيدروكلوريد على ما لا يقل عن 97.5 في المائة ولا يزيد عن 102.0 في المائة من C13H22N4O3S · حمض الهيدروكلوريك ، محسوبًا على أساس التجفيف.
التعبئة والتغليف والتخزين - الحفظ في حاويات محكمة ومقاومة للضوء.
المعايير المرجعية لجامعة جنوب المحيط الهادئ <11> -
USP رانيتيدين هيدروكلوريد RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
إنه مزيج من هيدروكلوريد رانيتيدين وأربعة شوائب ذات صلة: رانيتيدين-ن-أوكسيد ، مركب نيترو أسيتاميد رانيتيدين ، رانيتيدين ديامين هيميفوماريت ، ورانيتيدين كحول أميني هيميفومارات.
رانيتيدين- N- أكسيد: N ، N- ثنائي ميثيل [5 - [[2 - [[1- (ميثيلامينو] -2-نيترويثينيل] أمينو] إيثيل] سلفانيل] ميثيل] فوران-2-يل] ميثانامين N- أكسيد.
مركب رانيتيدين نيتروأسيتاميد: N- [2 - [[5 - [(ديميثيلامينو) ميثيل] فوران-2-يل] ميثيل] سلفانيل] إيثيل] -2-نيتروأسيتاميد.
رانيتيدين ديامين هيميفومارات (مركب مرتبط أ): 5 - [[(2-أمينو إيثيل) ثيو] ميثيل] -N ، N- ثنائي ميثيل-2-فورانميثانامين ، ملح هيميفومارات.
كحول رانيتيدين amino hemifumarate: [5 - [(dimethylamino) methyl] furan-2-yl] ميثانول.
تعريف-
ج: امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197M>.
ب: امتصاص الأشعة فوق البنفسجية <197U> -
الحل: 10 ميكروجرام لكل مل.
متوسط: ماء.
الامتصاصية عند 229 نانومتر و 315 نانومتر ، محسوبة على أساس التجفيف ، لا تختلف بأكثر من 3.0٪.
ج: حل منها يفي بمتطلبات اختبارات الكلوريد <191>.
الرقم الهيدروجيني <791>: بين 4.5 و 6.0 ، في محلول (1 في 100).
الخسارة في التجفيف <731> - تجف في الفراغ عند 60 لمدة 3 ساعات: لا تفقد أكثر من 0.75٪ من وزنها.
بقايا على الاشتعال <281>: لا تزيد عن 0.1٪.
نقاء الكروماتوغرافي
المخفف ، المرحلة المتنقلة ، حل الحل ، ونظام الكروماتوغرافي - المضي قدمًا وفقًا لتوجيهات الفحص.
حل قياسي - تحضير حسب التوجيهات للإعداد القياسي في الفحص.
اختبار الحل - التحضير حسب التوجيهات لإعداد الفحص في الفحص.
الإجراء - قم بشكل منفصل بحقن كميات متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) من المحلول القياسي ومحلول الاختبار في الكروماتوجراف ، وسجل مخططات الكروماتوجراف ، وحدد ذروة رانيتيدين والقمم بسبب الشوائب ومنتجات التحلل المدرجة في الجدول أدناه.
اسم وقت الاحتفاظ النسبي
رانيتيدين Simple nitroacetamide1 0.14
أوكسيم رانيتيدين 0.21
رانيتيدين amino alcohol3 0.45
رانيتيدين ديامين 4 0.57
رانيتيدين S- أكسيد 5 0.64
رانيتيدين N-oxide6 0.72
مجمع رانيتيدين nitroacetamide7 0.84
رانيتيدين فورمالديهايد adduct8 1.36
مركب رانيتيدين 9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3- (ميثيلامينو) -5،6-ثنائي هيدرو-2H-1،4-ثيازين-2-واحد أوكسيم.
3 {5 - [(ديميثيلامينو) ميثيل] فوران-2-يل} ميثانول.
4 5 - {[(2-Aminoethyl) thio] methyl} -N، N-dimethyl-2-furanmethanamine (مركب A مرتبط بالرانيتيدين).
5 N- {2 - [({5 - [(Dimethylamino) methyl] -2-furanyl} methyl) sulfinyl] ethyl} -N ¢ -methyl-2-nitro-1،1-ethenediamine (مركب مرتبط بالرانيتيدين C).
6 N، N-Dimethyl (5 - {[(2 - {[1- (methylamino) -2-nitroethenyl] amino} ethyl))
sulphanyl] ميثيل} فوران-2-يل) ميثانامين N- أكسيد.
7 N- {2 - [({5 - [(Dimethylamino) methyl] furan-2-yl} methyl) sulphanyl] ethyl} -2-nitroacetamide.
8 2،2 ¢ -Methylenebis (N- {2 - [({5 - [(dimethylamino) methyl] furan-2-yl} methyl) sulphanyl] ethyl} -N ¢ -methyl-2-nitroethene-1،1- ديامين).
9 N، N ¢-bis {2 - [({5 - [(Dimethylamino) methyl] -2-furanyl} methyl) thio] ethyl} -2-nitro-1،1-ethenediamine (مركب B مرتبط بالرانيتيدين).
قم بقياس الاستجابات للقمم الرئيسية ، واحسب النسبة المئوية لكل شوائب في جزء رانيتيدين هيدروكلوريد المأخوذ بالصيغة:
100CV / W (ri / rS)
حيث C هو التركيز ، بالملجم لكل مل ، من هيدروكلوريد رانيتيدين في المحلول القياسي ؛V هو الحجم بالملل من محلول الاختبار ؛W هو وزن رانيتيدين هيدروكلوريد بالملجم المأخوذ لتحضير محلول الاختبار ؛ri هي ذروة الاستجابة لكل شوائب يتم الحصول عليها من محلول الاختبار ؛و rS هي استجابة ذروة رانيتيدين التي تم الحصول عليها من المحلول القياسي: لم يتم العثور على أكثر من 0.3٪ من مركب رانيتيدين ثنائي ، ولم يتم العثور على أكثر من 0.1٪ من أي شوائب مفردة أخرى ، ولم يتم العثور على أكثر من 0.5٪ من إجمالي الشوائب .مستوى الإبلاغ عن الشوائب هو 0.05٪.
فحص-
المخزن المؤقت للفوسفات - ضع حوالي 1900 مل من الماء في دورق حجمي سعة 2.0 لتر ، وأضف 6.8 مل من حمض الفوسفوريك بدقة ، واخلطه.أضف 8.6 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 50٪ بدقة ، وقم بتخفيفه بالماء إلى الحجم.إذا لزم الأمر ، اضبط محلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 50٪ أو حمض الفوسفوريك إلى درجة حموضة 7.1 ، وقم بالتصفية.
المحلول أ- تحضير خليط من محلول الفوسفات والأسيتونيتريل (98: 2).
الحل ب - تحضير خليط من محلول الفوسفات والأسيتونيتريل (22:78).
استخدام مخاليط متغيرة من الحل A و B حسب توجيهات النظام الكروماتوغرافي.قم بإجراء تعديلات إذا لزم الأمر (راجع ملاءمة النظام ضمن الكروماتوغرافيا 621).
حل الاستخدام المخفف أ.
التحضير القياسي - قم بإذابة كمية وزنها بدقة من USP Ranitidine Hydrochloride RS في Diluent للحصول على محلول بتركيز معروف يبلغ حوالي 0.125 مجم من هيدروكلوريد رانيتيدين لكل مل.
حل الحل - نقل حوالي 1.3 ملغ من USP Ranitidine Resolution Mixture RS إلى دورق حجمي سعة 10 مل ، وتذويبه وتخفيفه باستخدام مخفف إلى الحجم.[ملاحظة - يحتوي USP Ranitidine Resolution Mixture RS على رانيتيدين هيدروكلوريد وأربعة شوائب ذات صلة: رانيتيدين كحول أميني هيميفومارات ، رانيتيدين ديامين هيميفومارات ، رانيتيدين N- أكسيد ، ومركب رانيتيدين نيتروأسيتاميد.]
تحضير الفحص - انقل حوالي 25 مجم من رانيتيدين هيدروكلوريد ، وزنها بدقة ، إلى دورق حجمي سعة 200 مل.يُذوب ويُخفف باستخدام المخفف إلى الحجم ويُمزج.
النظام الكروماتوغرافي (انظر الكروماتوغرافيا <621>) - الكروماتوغراف السائل مجهز بكاشف 230 نانومتر وعمود 4.6 مم × 10 سم يحتوي على 3.5 ميكرومتر تعبئة L1 مستقرة من الرقم الهيدروجيني 1 إلى 12. معدل التدفق هو حوالي 1.5 مل في الدقيقة.يتم الحفاظ على درجة حرارة العمود عند 35. تمت برمجة الكروماتوجراف على النحو التالي.
الوقت (بالدقائق) الحل أ (٪) الحل ب (٪) شطف
0-10 100®0 0®100 تدرج خطي
10-15 0100 إيزوقراطي
15-16 0®100 100®0 تدرج خطي
16-20 100 0 إعادة موازنة كروماتوجراف الحل ، وتحديد القمم باستخدام جدول الشوائب ومنتجات التحلل (الموجود أعلاه): الدقة ، R ، بين قمم رانيتيدين N-oxide ومركب رانيتيدين nitroacetamide لا تقل عن 1.5كروماتوغراف التحضير القياسي ، وتسجيل ردود الذروة كما هو موجه للإجراء: الانحراف المعياري النسبي لتكرار الحقن ليس أكثر من 1.0٪.
الإجراء - بشكل منفصل حقن أحجام متساوية (حوالي 10 ميكرولتر) من التحضير القياسي وإعداد الفحص في الكروماتوجراف ، وتسجيل كروماتوجرامس ، وقياس مناطق القمم الرئيسية.احسب النسبة المئوية لـ C13H22N4O3S · HCl في جزء Ranitidine Hydrochloride المأخوذ بالصيغة:
100 (CS / CU) (rU / rS)
حيث CS و CU هي التركيزات ، بالملجم لكل مل ، من هيدروكلوريد رانيتيدين في التحضير القياسي وإعداد الفحص ، على التوالي ؛و rU و rS هي استجابات الذروة التي تم الحصول عليها من إعداد الفحص والتحضير القياسي ، على التوالي.