السكرين غير قابل للذوبان CAS 81-07-2 نقاء> 99.0٪ (HPLC)

السكرين
C7H5NO3S183.18.00
1،2-بنزيسوثيازول -3 (2H) -واحد ، 1،1-ثاني أكسيد ؛
1،2-بنزيسوثيازولين -3 1 1،1-ثاني أكسيد [81-07-2].
تعريف
يحتوي السكرين على NLT 99.0٪ و NMT 101.0٪ من C7H5NO3S ، محسوبًا على أساس المجفف.
تعريف
• امتصاص الأشعة تحت الحمراء <197K>
فحص
• إجراء
العينة: 500 مجم
التحليل: تخلص من العينة في 40 مل من الكحول.أضف 40 مل من الماء وفينول فثالين TS.عاير باستخدام 0.1 ن هيدروكسيد الصوديوم.قم بإجراء معايرة فارغة ، إذا لزم الأمر ، وقم بإجراء التصحيح المناسب.كل مل من 0.1 N هيدروكسيد الصوديوم يعادل 18.32 مجم من C7H5NO3S.
معايير القبول: 99.0٪ -101.0٪ على الأساس الجاف
التشوهات
شوائب غير عضوية
• بقايا على الاشتعال <281>: NMT 0.2٪.درجة حرارة الاشتعال 600 ± 50.
• المعادن الثقيلة ، الطريقة الثانية <231>: NMT 10 جزء في المليون
الشوائب العضوية
• الإجراء 1: حد التولين سلفوناميدات
المحلول القياسي الداخلي: 0.25 مجم / مل من الكافيين في كلوريد الميثيلين
محلول المخزون القياسي: 20.0 ميكروغرام / مل من USP o-Toluenesulfonamide RS و 20.0 ميكروغرام / مل من USP p-Toluenesulfonamide RS في كلوريد الميثيلين
الحل القياسي: يتبخر 5.0 مل من محلول المخزون القياسي حتى يجف في تيار من النيتروجين.قم بإذابة البقايا في 1 مل من المحلول القياسي الداخلي.
حل العينة: قم بتعليق 10 جم من السكرين في 20 مل من الماء ، ثم قم بإذابه باستخدام 5-6 مل من 10 N هيدروكسيد الصوديوم.إذا لزم الأمر ، اضبط المحلول باستخدام 1 نيتروجين هيدروكسيد الصوديوم أو 1 نيتروجين حمض الهيدروكلوريك إلى درجة حموضة 7-8 ، وخفف بالماء إلى 50 مل.رج المحلول بأربع كميات كل منها 50 مل من كلوريد الميثيلين.اجمع الطبقات السفلية ، وجفف فوق كبريتات الصوديوم اللامائية ، ثم قم بالتصفية.اغسل المرشح وكبريتات الصوديوم بـ 10 مل من كلوريد الميثيلين.اجمع المحلول مع الغسالات ، وتبخر حتى الجفاف تقريبًا في حمام مائي عند درجة حرارة لا تزيد عن 40. باستخدام كمية صغيرة من كلوريد الميثيلين ، قم بنقل البقايا كميًا إلى أنبوب مناسب سعة 10 مل ، ثم تبخر حتى يجف في تيار من النيتروجين ، ويذوب البقايا في 1.0 مل من المحلول القياسي الداخلي.
محلول فارغ: تبخر 200 مل من كلوريد الميثيلين حتى يجف في حمام مائي عند درجة حرارة لا تزيد عن 40. قم بإذابة البقايا في 1 مل من كلوريد الميثيلين.
نظام كروماتوغرافي
(راجع اللوني <621> ، ملاءمة النظام.)
الوضع: GC
الكاشف: تأين اللهب
العمود: 0.53 مم × 10 م عمود سيليكا مصهور ، مطلي بطور G3 (سمك الفيلم 2 ميكرومتر)
درجة حرارة
الحاقن: 250
الكاشف: 250
العمود: 180
الغاز الحامل: النيتروجين
معدل التدفق: 10 مل / دقيقة
حجم الحقن: 1 ميكرولتر
نسبة الانقسام: 2: 1
ملائمة النظام
العينات: الحل القياسي والحل الفارغ
[ملاحظة - يتم التصفية من المواد بالترتيب التالي: o-toluenesulfonamide و p-toluenesulfonamide و caffeine.]
متطلبات الملاءمة: لا توجد قمم في أوقات الاحتفاظ بالمعيار الداخلي ، أو-تولوين سلفوناميد ، أو ف-تولوين سلفوناميد ؛حل فارغ
الحل: NLT 1.5 بين o-toluenesulfonamide و p-toluenesulfonamide ، محلول قياسي
تحليل
العينات: الحل القياسي والعينة الحل
معايير القبول: إذا ظهرت أي قمم ناتجة عن o-toluenesulfonamide و p-toluenesulfonamide في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول العينة ، فإن نسبة مناطقها إلى تلك الخاصة بالمحلول القياسي الداخلي هي NMT النسبة المقابلة في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام المحلول القياسي .
الشوائب الفردية: انظر جدول النجاسة 1.
جدول النجاسة 1
معايير قبول الاسم (جزء في المليون)
o- تولوين سلفوناميد 10
ف تولوين سلفوناميد 10
• الإجراء 2: حد البنزوات والساليسيلات
حل العينة: 10 مل من محلول السكرين الساخن المشبع
التحليل: أضف كلوريد الحديديك TS dropwise إلى محلول العينة.
معايير القبول: لا يظهر لون راسب أو بنفسجي في السائل.
اختبارات محددة
• مدى الانصهار أو درجة الحرارة 741: 226-230
• الخسارة في التجفيف <731>: تجفيف العينة عند 105 لمدة ساعتين: تفقد NMT 1.0٪ من وزنها.
• اختبار المواد سريعة التفحيم 271
محلول العينة: 40 مجم / مل في حمض الكبريتيك (94.5٪ -95.5٪ [وزن / وزن] من H2SO4) ، يتم الحفاظ عليه عند 48-50 لمدة 10 دقائق
معايير القبول: لا يحتوي حل العينة على لون أكثر من مطابقة السائل أ ، عند عرضه على خلفية بيضاء.
• وضوح الحل
[ملاحظة - يجب مقارنة حل العينة مع التعليق المرجعي A والماء في ضوء النهار المنتشر بعد 5 دقائق من تحضير التعليق المرجعي A.]
مخفف: 200 جم / لتر من محلول أسيتات الصوديوم
محلول الهيدرازين: 10.0 مجم / مل من كبريتات الهيدرازين.[ملاحظة - اسمح بالوقوف لمدة 4-6 ساعات.]
محلول الميثينامين: انقل 2.5 جرام من الميثينامين إلى دورق بسدادة زجاجية سعة 100 مل ، وأضف 25.0 مل من الماء ، وأدخل السدادة الزجاجية ، واخلطها حتى تذوب.
تعليق براق أولي: انقل 25.0 مل من محلول الهيدرازين إلى محلول ميثينامين في دورق بسدادة زجاجية سعة 100 مل.امزج ، واتركه يقف لمدة 24 ساعة.[ملاحظة - هذا التعليق ثابت لمدة شهرين ، بشرط أن يتم تخزينه في وعاء زجاجي خالٍ من عيوب السطح.يجب ألا يلتصق المعلق بالزجاج ويجب خلطه جيدًا قبل الاستخدام.اترك التعليق لمدة 24 ساعة.]
معيار البريق: يخفف 15.0 مل من المعلق الأساسي البراق بالماء حتى 1000 مل.[ملاحظة - لا ينبغي استخدام هذا التعليق بعد 24 ساعة من التحضير.]
التعليق المرجعي أ: معيار البريق والماء (1 في 20)
التعليق المرجعي ب: معيار البريق والماء (1 في 10)
محلول العينة: 200 مجم / مل في مادة مخففة
تحليل
العينات: مخفف ، معلق مرجعي أ ، معلق مرجعي ب ، محلول عينة ، وماء
انقل جزءًا كافيًا من محلول العينة إلى أنبوب اختبار من زجاج محايد عديم اللون وشفاف وقاعدة مسطحة وقطر داخلي من 15-25 مم للحصول على عمق 40 مم.وبالمثل ، نقل أجزاء من التعليق المرجعي A ، والتعليق المرجعي B ، والماء ، والمخفف إلى أنابيب اختبار مطابقة منفصلة.قارن الحلول في ضوء النهار المنتشر ، وعرض عموديًا على خلفية سوداء (انظر قياس الطيف الضوئي وتشتت الضوء 851 ، المقارنة المرئية).[ملاحظة - يجب أن يكون انتشار الضوء بحيث يمكن تمييز التعليق المرجعي A بسهولة عن الماء ، ويمكن تمييز التعليق المرجعي B بسهولة عن التعليق المرجعي A.]
معايير القبول: يُظهر حل العينة نفس الوضوح مثل الماء ، أو المخفف ، أو براقه NMT من التعليق المرجعي A.
• لون الحل
المخفف أ: 200 جم / لتر من محلول أسيتات الصوديوم
المخفف ب: محلول 10 جم / لتر من حمض الهيدروكلوريك
محلول المخزون القياسي: كلوريد الحديديك CS ، كلوريد الكوبالت CS ، كبريتات النحاسي CS ، والمخفف B (3.0: 3.0: 2.4: 1.6)
الحل القياسي: محلول المخزون القياسي والمخفف ب (1 في 100).[ملاحظة - قم بإعداد الحل القياسي مباشرة قبل الاستخدام.]
حل العينة: استخدم حل العينة من اختبار وضوح الحل.
تحليل
العينات: المخفف أ ، المحلول القياسي ، محلول العينة ، والماء
انقل جزءًا كافيًا من محلول العينة إلى أنبوب اختبار من زجاج محايد عديم اللون وشفاف وقاعدة مسطحة وقطر داخلي من 15-25 مم للحصول على عمق 40 مم.وبالمثل ، قم بنقل أجزاء من المحلول القياسي ، المخفف أ ، والماء لفصل أنابيب الاختبار المطابقة.قارن الحلول في ضوء النهار المنتشر ، وعرض عموديًا على خلفية بيضاء (انظر قياس الطيف الضوئي وتشتت الضوء 851 ، المقارنة المرئية).
معايير القبول: محلول العينة له مظهر الماء أو المخفف أ ، أو ليس أكثر كثافة من المحلول القياسي.
متطلبات إضافية
• التغليف والتخزين: يحفظ في حاويات محكمة الإغلاق.احفظه في درجة حرارة الغرفة.
• المعايير المرجعية USP <11>
USP Saccharin RS انقر لعرض الهيكل
USP o- تولوين سلفوناميد RS
USP p- تولوين سلفوناميد RS