حمض Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 المقايسة 99.0 ~ 101.0٪

حمض أورسوديوكسيكوليك
C24H40O4 السيد 392.6[128-13-2]
تعريف
3α ، 7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
المحتوى: 99.0 في المائة إلى 101.0 في المائة (مادة مجففة).
الشخصيات
المظهر: مسحوق أبيض أو أبيض تقريبا.
الذوبان: غير قابل للذوبان عمليا في الماء ، قابل للذوبان بحرية في الإيثانول (96 في المائة) ، قابل للذوبان بشكل طفيف في الأسيتون ، غير قابل للذوبان عمليا في كلوريد الميثيلين.
النائب: حوالي 202 ℃.
تعريف
التعريف الأول: أ.
التحديد الثاني: B ، C.
أ. الامتصاص الطيفي للأشعة تحت الحمراء (2.2.24).
المقارنة: Ursodeoxycholic Acid CRS.
ب. افحص المخططات اللونية التي تم الحصول عليها في اختبار الشوائب ج.
النتائج: النقطة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول الاختبار (ب) مماثلة في الموضع واللون والحجم إلى البقعة الرئيسية في مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (أ).
جيم حل حوالي 10 ملغ في 1 مل من حامض الكبريتيك R. أضف 0.1 مل من محلول الفورمالديهايد R واتركه للوقوف لمدة 5 دقائق.أضف 5 مل من الماء R. يكون المعلق الناتج باللون الأزرق المخضر.
الاختبارات
دوران بصري محدد (2.2.7): + 58.0 إلى + 62.0 (مادة مجففة).
قم بإذابة 0.500 جم في الإيثانول اللامائي R وخففه إلى 25.0 مل بنفس المذيب.
النجاسة ج. كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (2.2.27).
خليط المذيب: ماء R ، أسيتون R (10:90 V / V).
حل الاختبار (أ).يذاب 0.40 جم من المادة المراد فحصها في خليط المذيب ويخفف حتى 10 مل بخليط المذيب.
حل الاختبار (ب).خفف 1 مل من محلول الاختبار (أ) إلى 10 مل بخليط المذيب.
الحل المرجعي (أ).قم بإذابة 40 مجم من حمض أورسوديوكسيكوليك CRS في خليط المذيب وخفف إلى 10 مل بخليط المذيب.
الحل المرجعي (ب).قم بإذابة 20 مجم من حمض الليثوكوليك CRS (الشوائب C) في خليط المذيب وخفف حتى 10.0 مل بخليط المذيب (محلول أ).خفف 2.0 مل من هذا المحلول إلى 100.0 مل بخليط المذيب.
الحل المرجعي (ج).يضاف إلى 5 مل من المحلول A 10 ملغ من حمض chenodeoxycholic CRS (الشوائب A) ويخفف إلى 50 مل بخليط المذيب.
اللوحة: لوحة هلام السيليكا TLC R.
الطور المتحرك: حمض الخليك الجليدي R ، الأسيتون R ، الميثيلينكلوريد R (1:30:60 V / V / V).
التطبيق: 5 ميكرولتر.
التطوير: أكثر من 2/3 من اللوحة.
التجفيف: عند 120 درجة مئوية لمدة 10 دقائق.
الاكتشاف: قم بالرش فورًا بمحلول 47.6 جم / لتر من حمض الفوسفوموليبديك R في خليط من حجم واحد من حمض الكبريتيك R و 20 حجمًا من حمض الأسيتيك الجليدي R وتسخينه عند 120 درجة مئوية حتى تظهر بقع زرقاء على خلفية أفتح.
ملاءمة النظام: الحل المرجعي (ج):
- يُظهر اللوني نقطتين رئيسيتين منفصلتين بوضوح.
الحد: حل الاختبار (أ):
-النقاوة C: أي بقعة ناتجة عن شوائب C ليست أكثر كثافة من النقطة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول مرجعي (ب) (0.1 بالمائة).
مواد ذات صلة.اللوني السائل (2.2.29).
خليط المذيب: ميثانول R ، طور متحرك (10:90 فولت / فولت).
حل الاختبار.قم بإذابة 60 مجم من المادة المراد فحصها في خليط المذيب وخفف حتى 20.0 مل بخليط المذيب.
الحل المرجعي (أ).قم بإذابة محتويات قنينة Ursodeoxycholic Acid من أجل ملاءمة النظام CRS (تحتوي على شوائب A و H) في 1.0 مل من خليط المذيب.
الحل المرجعي (ب).خفف 1.0 مل من محلول الاختبار إلى 100.0 مل بخليط المذيب.خفف 1.0 مل من هذا المحلول إلى 10.0 مل بخليط المذيب.
عمود:
الحجم: لتر = 0.25 م ، قطر = 4.6 مم ؛
- المرحلة الثابتة: هلام السيليكا أوكتاديسيل سيليل نهاية الحد الأقصىكروماتوغرافيا R (5 ميكرومتر) ؛
- درجة الحرارة: 40 ℃ ± 1 ℃.
المرحلة المتنقلة: قم بخلط 30 مجلداً من الأسيتونيتريل R ، و 37 مجلداً من محلول 0.78 جم / لتر من فوسفات ثنائي هيدروجين الصوديوم R المعدل إلى الرقم الهيدروجيني 3 مع حمض الفوسفوريك R ، و 40 مجلداً من الميثانول R.
معدل التدفق: 0.8 مل / دقيقة.
الكشف: مقياس الانكسار عند 35 ± 1 ℃.
حقنة: ١٥٠ ميكرولتر.
وقت التشغيل: 4 أضعاف وقت الاحتفاظ بحمض Ursodeoxycholic.
تحديد الشوائب: استخدم مخطط الكروماتوجرام المزود بحمض أورسوديوكسيكوليك لملاءمة النظام CRS والكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام محلول مرجعي (أ) لتحديد القمم الناتجة عن الشوائب A و H.
الاحتفاظ النسبي بالإشارة إلى حمض أورسوديوكسيكوليك (زمن الاحتفاظ = حوالي 14 دقيقة): الشوائب H = حوالي 0.9 ؛النجاسة أ = حوالي 2.8.
ملاءمة النظام: الحل المرجعي (أ):
- الحل: 1.5 على الأقل بين القمم بسبب الشوائب H وحمض أورسوديوكسيكوليك.
حدود:
- النجاسة أ: لا تزيد مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام عن 10 أضعاف التي تم الحصول عليها بمحلول مرجعي (ب) (1.0 بالمائة) ؛
- شوائب غير محددة: لكل شوائب ، ليس أكثر من مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام المتحصل عليها بمحلول مرجعي (ب) (0.10 في المائة) ؛
- المجموع: لا يزيد عن 15 ضعف مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول مرجعي (ب) (1.5 بالمائة) ؛
-حد تجاهل: 0.5 مرة من مساحة الذروة الرئيسية في الكروماتوجرام التي تم الحصول عليها باستخدام محلول مرجعي (ب) (0.05 بالمائة).
المعادن الثقيلة (2.4.8): بحد أقصى 20 جزء في المليون.
1.0 جم يتوافق مع الاختبار C. قم بإعداد الحل المرجعي باستخدام 2 مل من محلول الرصاص القياسي (10 جزء في المليون من الرصاص) R.
الخسارة في التجفيف (2.2.32): بحد أقصى 1.0 بالمائة ، محدد على 1.000 جم بالتجفيف في فرن عند 105 ℃.
الرماد المسلفن (2.4.14): حد أقصى 0.1 في المائة ، محدد على 1.0 غرام.
فحص
قم بإذابة 0.350 جم في 50 مل من الإيثانول (96 في المائة) R ، الذي تم تحييده مسبقًا إلى 0.2 مل من محلول الفينول فثالين R. أضف 50 مل من الماء R وعاير باستخدام 0.1 M هيدروكسيد الصوديوم حتى يتم الحصول على لون وردي.
1 مل من 0.1 مولار هيدروكسيد الصوديوم يعادل 39.26 مجم من C24H40O4.
التشوهات
الشوائب المحددة: أ ، ج.
الشوائب الأخرى التي يمكن اكتشافها (يمكن اكتشاف المواد التالية ، إذا كانت موجودة بمستوى كافٍ ، بواسطة واحد أو آخر من الاختبارات الواردة في الدراسة. وهي مقيدة بمعيار القبول العام للشوائب الأخرى / غير المحددة و / أو بواسطة المواد الدراسية العامة للاستخدام الصيدلاني (2034) ، لذلك ليس من الضروري تحديد هذه الشوائب لإثبات المطابقة انظر أيضًا 5.10.
التحكم في الشوائب في المواد المستخدمة في الأدوية): B ، D ، E ، F ، G ، H ، I.
A. 3α ، 7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (حمض تشينوديوكسيكوليك) ،
B. 3α ، 7α ، 12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (حمض الكوليك) ،
جيم 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (حمض الليثوكوليك) ،
د 3α ، 7β ، 12α-ثلاثي هيدروكسي-5β-كولين-24-حمض oic (حمض يورسكوليك) ،
E. 3α ، 12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (deoxycholic acid) ،
حامض F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic ،
ميثيل 3α ، 7β-ثنائي هيدروكسي-5β-كولان-24-oate ،
H. 3β ، 7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid ،
I. 5β-cholane-3α ، 7β ، 24-تريول.