Adenozin CAS 58-61-7 Təhlil 99.0%-101.0% USP Standart Zavod Yüksək Təmizlik

TƏrif
Adenozində qurudulmuş əsasda hesablanmış C10H13N5O4 NLT 99.0% və NMT 101.0% var.
İdentifikasiya
• A. İNFRAQIRIZI udma <197K>: NMT 0,1%
TƏHLİL
• ADENOZİN
Nümunə: 200 mq adenozin əvvəllər 105° temperaturda 2 saat qurudulmuş
Titrimetrik sistem
(Bax Titrimetriya <541>)
Rejim: Birbaşa titrləmə
Titrant: 0,1 N hər xlor turşusu VS
Son nöqtənin aşkarlanması: Potensiometrik
Təhlil: 50 mL buzlu sirkə turşusunda həll edin və hər xlor turşusu VS üçün 0,1 N ilə titrləşdirin.Alınan hissədə adenozinin (C10H13N5O4) faizini hesablayın:
Nəticə = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Nümunə titrantının həcmi (mL)
B = Boş titrantın həcmi (mL)
N= titrant norması (mEq/mL)
F= ekvivalentlik əmsalı: 267,25 mq/mEq
W= Nümunənin çəkisi (mq)
Qəbul meyarları: qurudulmuş əsasda 99,0%-101,0%
• ÇİRKLƏR
• QALIQ ALANI <281>: NMT 0,1%
• AĞIR METALLAR, Metod II <231>: NMT 10 ppm
• AMMONİK HƏDİDİ
Nümunə məhlulu: 0,5 q 10 ml suda həll edin.30 saniyə qarışdırın və qaba süzgəcdən keçirin.Filtratı su ilə 15 ml-ə qədər seyreltin və filtratdan istifadə edin.
Standart məhlul: suda 0,4 µg/mL ammonium xlorid
Təhlil: Nümunə məhluluna və Standart məhlula 0,3 mL qələvi mer kurik-kalium yodid TS əlavə edin, sınaq borularının qapağını bağlayın və 5 dəqiqə dayanmasına icazə verin.
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulu Standart məhluldan (NMT 4 ppm ammonyak) daha sıx sarı rəng nümayiş etdirmir.
• XLORID HƏDİDİ
Nümunə məhlulu: 0,2 q 10 ml suda həll edin.30 saniyə qarışdırın, qaba süzgəcdən keçirin və filtratdan istifadə edin.
Standart məhlul: suda 2,3 µg/mL natrium xlorid
Təhlil: Nümunə məhluluna və 10 mL Standart məhlula 1 mL azot turşusu və 1 mL gümüş nitrat TS əlavə edin və hər məhlulu su ilə 40 mL-ə qədər seyreltin.Məhlulların işıqdan qorunaraq 5 dəqiqə dayanmasına icazə verin.
Qəbul meyarları: Tünd fonda baxdıqda Nümunə məhlulu Standart məhluldan (NMT 0,007% xlorid) daha bulanıq deyil.
• SULFAT HƏDİDİ
Nümunə məhlulu: 0,75 q 15 ml suda həll edin.30 saniyə qarışdırın, qaba süzgəcdən keçirin və filtratdan istifadə edin.
Standart məhlul: 15 mL suya 0,15 mL 0,020 N sulfat turşusu əlavə edin.
Təhlil: Nümunə məhluluna və Standart məhlula 2 mL barium xlorid TS və 1 mL 3 N xlorid turşusu əlavə edin, hər məhlulu su ilə 30 ml-ə qədər seyreltin və qarışdırın.Məhlulların 5 dəqiqə dayanmasına icazə verin.
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulu Standart məhluldan (NMT 0,02% sulfat) daha bulanıq deyil.
• ÜZVİ ÇİRKİLƏR
Həll A: suda 6,8 q/l kalium hidrogen sulfat və 3,4 q/l tetrabutilamonium hidrogen sulfat.2 N kalium hidroksid ilə pH 6,5-ə qədər tənzimləyin.
B məhlulu: 0,1 q/l natrium azid məhlulu
Mobil mərhələ: Həll A və Həll B (60:40)
Sistem uyğunluğu həlli: Mobil fazada Adenozin və inosinin hər biri 0,2 mq/mL
Nümunə məhlulu: Mobil fazada 1,0 mq/mL Adenozin
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, Sistem Uyğunluğu.)
Rejim: LC
Detektor: UV 254 nm
Sütun: 4,6 mm × 25 sm;5 µm qablaşdırma L1
Axın sürəti: 1,5 ml/dəq
Enjeksiyon ölçüsü: 20 µL
Sistem uyğunluğu
Nümunələr: Sistem uyğunluğu həlli
Uyğunluq tələbləri
Qətnamə: adenozin və inozin arasında NLT 9.0
Quyruq əmsalı: NMT 2.5
Nisbi standart kənarlaşma: NMT 2.0%
[QEYD-Nümunə məhlulunun xromatoqrafını aparın və işləmə müddətini əsas zirvənin ən azı iki dəfə saxlama müddətinə uyğunlaşdırın.]
Təhlil
Nümunə: Nümunə həlli
Alınan adenozin hissəsində hər bir çirkin faizini hesablayın:
Nəticə = (rU/rT) × 100
rU = Nümunə məhlulundan hər bir çirkin pik reaksiyası
rT = Nümunə həllindən bütün piklər üçün bütün cavabların cəmi
Qəbul meyarları
Fərdi çirklər: NMT 0,1% guanozin, inozin və uridin və NMT 0,2% adenin
Ümumi çirklər: NMT 0,5%
XÜSUSİ TESTLƏR
• ƏRİYƏ ARALIĞI VEYA TEMPERATURU <741>: 233°-238°
• OPTİK FIRLANMA, Xüsusi Fırlanma <781S>: -68° -72°
Test məhlulu: 20 mq/mL natrium hidroksid məhlulunda (20-də 1), əvvəllər 105° temperaturda 2 saat qurudulmuş nümunədə müəyyən edilir
Turşuluq və ya qələvilik: 1 q 20 mL karbon qazı olmayan suda həll edin.30 saniyə qarışdırın və qaba süzgəcdən keçirin.Filtratın 10 ml-lik iki hissəsinin hər birinə 0,1 ml bromokresol bənövşəyi TS əlavə edin.
Qəbul meyarları: NMT 0,3 mL 0,01 N natrium hidroksid bir hissədə mavi-bənövşəyi rəng əldə etmək üçün tələb olunur.Digər hissədə sarı rəng əldə etmək üçün NMT 0,1 mL 0,01 N xlorid turşusu tələb olunur.
•İTİRİLƏN QURUMA <731>: Nümunəni 105 ℃ temperaturda 2 saat qurutun: NMT çəkisinin 0,5%-ni itirir.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
•QABLAMA VƏ SAXLAMA: Sıx, işığa davamlı qablarda saxlayın və nəzarət edilən otaq temperaturunda saxlayın.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Adenozin RS