SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutil Eter Natrium Təhlili 95.0~105.0%

Betadex sulfobutil efir natrium
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 n = 6,5 olduqda
Beta siklodekstrin sulfobutil efirləri, natrium duzları;
Beta siklodekstrin sulfobutil efir natrium [182410-00-0].
TƏrif
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium əsas şərtlər altında 1,4-butan sulton istifadə edərək betadeksin alkilasiyası yolu ilə hazırlanır.
Betadeksdə orta əvəzetmə dərəcəsi NLT 6.2 və NMT 6.9-dur.
Susuz əsasda hesablanmış C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9) NLT 95.0% və NMT 105.0% ehtiva edir.
İdentifikasiya
• A. İNFRAQIRIZI udma <197K>
• B. Nümunə məhlulunun əsas zirvəsinin saxlanma müddəti Təhlildə əldə edilən standart məhlulun saxlanma müddəti ilə uyğundur.
• C. Orta Əvəzetmə Dərəcəsi üçün testin tələblərinə cavab verir.
• D. İDİDİFİKASİYA TESTLERİ-ÜMUMİ, Natrium 〈191〉
TƏHLİL
• PROSEDÜR
Mobil faza: asetonitril və su qarışığında 0,1 M kalium nitrat (1:4)
Standart məhlul: Mobil fazada 10 mq/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Nümunə məhlulu: Mobil fazada 10 mq/mL Betadex Sulfobutil Eter Natrium
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, Sistem Uyğunluğu.)
Rejim: LC
Detektor: Kırılma indeksi
Detektorun temperaturu: 35 ± 2°
Sütun: 7,8 mm × 30 sm analitik sütun;qablaşdırma L37.[QEYD-Çalışma seriyasının sonunda sütunu asetonitril və su (1:9) məhlulu ilə yuyun.]
Axın sürəti: 1.0 mL/dəq
Enjeksiyon ölçüsü: 20 µL
Sistem uyğunluğu.
Nümunə: Standart həll
Uyğunluq tələbləri
Nisbi standart kənarlaşma: NMT 2.0%
Təhlil
Nümunələr: Standart məhlul və Nümunə həlli
Betadeks sulfobutil efir natriumunun qəbul edilmiş hissəsindəki betadeks sulfobutil efir natriumunun [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] faizini hesablayın:
Nəticə = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = betadeks sulfobutil efiri üçün pik reaksiya
Nümunə məhlulundan natrium
rS = betadeks sulfobutil efiri üçün pik reaksiya
Standart məhluldan natrium
CS = USP Betadex Sulfobutyl Ether konsentrasiyası
Standart məhlulda natrium RS (mq/mL)
CU = Nümunə məhlulunda Betadex Sulfobutil Eter Natriumun konsentrasiyası (mq/mL)
Qəbul meyarları: susuz əsasda 95.0% ~ 105.0%
ÇİRKLƏR
• AĞIR METALLAR, Metod II <231>: NMT 5 ppm
• BETA SİKLODEKSTRİNİN (BETADEX) HƏDİDİ
Həll A: 25 mM natrium hidroksid
Həll B: 250 mM natrium hidroksid və 1 M kalium nitrat
Mobil mərhələ: Cədvəl 1-ə baxın.
Cədvəl 1

Standart məhlul: 2 µg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Nümunə məhlulu: 2 mq/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, Sistem Uyğunluğu və İon Xromatoqrafiyası <1065>.)
Rejim: IC
Detektor: impulslu amperometriya (qızıl iş elektrodu və gümüş istinad elektrodu olan amperometrik hüceyrə)
Sütun
Mühafizə: 4,0 mm × 5 sm anion mübadiləsi;qablaşdırma L61
Analitik: 4,0 mm × 25 sm anion mübadiləsi;
qablaşdırma L61
Sütun temperaturu: 50 ± 2°
Axın sürəti: 1.0 mL/dəq
Enjeksiyon ölçüsü: 20 µL
İmpulslu amperometrik detektor üçün dalğa forması: Cədvəl 2-ə baxın.
Cədvəl 2

Sistem uyğunluğu
Nümunə: Standart həll
Uyğunluq tələbləri
Nisbi standart kənarlaşma: NMT 5.0%
Təhlil
Nümunələr: Standart məhlul və Nümunə həlli
Alınan Betadex Sulfobutil Eter Natrium hissəsində beta siklodekstrinin (betadex) faizini hesablayın:
Nəticə = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Nümunə məhlulundan beta siklodekstrin üçün pik reaksiya
rS = Standart məhluldan beta siklodekstrin üçün pik reaksiya
CS = Standart məhlulda USP Beta Siklodekstrin RS konsentrasiyası (µg/mL)
CU = Nümunə məhlulunda Betadex Sulfobutil Eter Natriumun konsentrasiyası (mq/mL)
F = çevrilmə əmsalı (10-3 mg/µg)
Qəbul meyarları: NMT 0.1%
• 1,4-BUTAN SULTON HƏDİDİ
Daxili standart məhlul: 0,25 µg/mL dietilsulfon
Standart məhlul A: 0,5 µg/mL 1,4-butan sulton
Standart ehtiyat məhlulu B: 1,0 µg/mL 1,4-butan sulton
Standart ehtiyat məhlulu C: 2,0 µg/mL 1,4-butan sulton
Nümunə ehtiyat məhlulu: Daxili standart məhlulda 250 mq/mL Betadex Sulfobutil Eter Natrium
Boş həll və A, B, C və D Nümunə həllər:
Daxili standart məhlulun, hər bir standart məhlulun, Nümunə ehtiyat məhlulunun, suyun və ya metilen xloridin miqdarını tıxacla hər bir şüşə sınaq borusuna yerləşdirmək üçün Cədvəl 3-ə əməl edin.[QEYD-Vidalı qapaqlı, 10 ml-lik sınaq borusu uyğundur.] Hər sınaq borusunu 30 saniyə ərzində burulğanlı qarışdırıcıda qarışdırın və ən azı 5 dəqiqə və ya faza tam ayrılana qədər dayanmasına icazə verin.Üzvi fazanı GC flakonuna çıxarın və möhürləyin.[QEYD-Mümkün olan minimum sulu faza miqdarını çox diqqətlə götürün.] A, B, C və D Nümunə məhlullarına əlavə edilmiş 1,4-butan sulton miqdarı müvafiq olaraq 0,5, 1,0, 2,0 və 0 µg təşkil edir.
Cədvəl 3

[QEYD-İstifadə etməzdən əvvəl dərhal hazırlayın.]
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, Sistem Uyğunluğu.)
Rejim: GC
Detektor: Alovun ionlaşması
Sütun: 0,32 mm × 25 m əridilmiş silisium kapilyar sütun;G46 fazasının 0,5 µm təbəqəsi
Temperatur
Detektor: 270°
Enjeksiyon portu: 200°
Sütun: Cədvəl 4-də temperatur proqramına baxın
Cədvəl 4
İlkin Temperatur (°) Temperatur Rampası (°/dəq) Son Temperatur (°) Son Temperaturda Tutma Müddəti (dəq)
100 10 200 -
200 35 270 5
Daşıyıcı qaz: Helium, adətən 12 psi giriş təzyiqində
Enjeksiyon ölçüsü: 1.0 µL
Enjeksiyon növü: 0,5 dəqiqə ərzində bölünmədən enjeksiyon, sonra 50 ml/dəq.[QEYD - Müvafiq parçalanmayan enjeksiyon laynerinin istifadəsi tövsiyə olunur.]
Sistem uyğunluğu
Nümunə: Nümunə həll B
[QEYD - Dietilsulfon və 1,4-butan sulton üçün nisbi saxlama müddətləri müvafiq olaraq 0,7 və 1,0-dır.]
Uyğunluq tələbləri
Nisbi standart kənarlaşma: NMT 10.0%
Təhlil
Nümunələr: Boş məhlul, Nümunə həllər A, B, C və D
Nümunə məhlulunda A, B, C və ya D-də 1,4-butan sultonun pik reaksiyalarının dietilsulfona nisbətini Blank məhlulunda 1,4-butan sultonun etilsulfona pik reaksiyalarının nisbətini çıxmaqla düzəldin. .A, B, C və ya D Nümunə məhlulunda 1,4-butan sultonun pik reaksiyasının dietilsulfonun pik reaksiyasına düzəldilmiş nisbətini əlavə edilmiş 1,4-butan sultonun mkq miqdarına nisbətdə qrafiki.Qrafikdəki nöqtələri birləşdirən xətti kəmiyyət oxuna çatana qədər ekstrapolyasiya edin.Bu nöqtə ilə oxların kəsişməsi arasındakı məsafə Nümunə məhlulunun 4 ml-lik hissəsində 1,4-butan sultonun, A, µg ilə miqdarını əks etdirir.Alınan Betadex Sulfobutil Eter Natrium hissəsində 1,4-butan sultonun tərkibini hesablayın:
Nəticə = A/(Vext × CU × F)
A = yuxarıda müəyyən edilmişdir
Vext = ekstraksiya mərhələsində istifadə olunan Nümunə ehtiyatı məhlulunun həcmi, 4,0 ml
CU = Nümunə anbar məhlulunda Betadex Sulfobutyl Eter Natriumun konsentrasiyası (mq/mL)
F = çevrilmə əmsalı (10-3 q/mq)
Qəbul meyarları: hidroksibutan-1-sulfonik turşu və ya NMT 0,5 ppm
• NATRİUM XLORID, 4-HİDROKSİBUTAN-1-SULFON TURŞUSU VƏ BIS(4-SULFOBUTIL) ETER NATİUM HƏDDİ
Həll A: 5 mM natrium hidroksid, qapalı qabda 15 dəqiqə qazsızlaşdırın
Həll B: 25 mM natrium hidroksid, qapalı qabda 15 dəqiqə qazsızlaşdırılır
Mobil mərhələ: Cədvəl 5-ə baxın
Cədvəl 5

Sütun yuma məhlulu A: 50 mM natrium sitrat
Sütun yuma məhlulu B: 150 mM natrium hidroksid
Standart məhlul: 8 µg/mL USP Sodium Chloride RS, 4µg/mL 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid və 4 µg/ml bis(4-sulfobutyl) efir disodium konsentrasiyaları olan məhlul hazırlayın.
Nümunə məhlulu: 4 mq/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, Sistem Uyğunluğu və İon Xromatoqrafiyası <1065>.)
Rejim: IC
Detektor: keçiricilik
Diapazon: 30 µS
Cərəyan: 100 mA
Sütun: [QEYD-Hər qaçışın sonunda sütunu A Sütun yuma məhlulu ilə 35 dəqiqə ərzində 1 mL/dəq axın sürətində, sonra 35 dəqiqə ərzində eyni axın sürətində Sütun yuma məhlulu B istifadə edərək təmizləyin.]
Mühafizə: 4,0 mm × 5,0 sm anion mübadiləsi;qablaşdırma L61
Analitik: 4,0 mm × 25 sm anion mübadiləsi;qablaşdırma L61
Sütun temperaturu: 30°
Supressor: Mikromembran anion autosupressor1 və ya uyğun kimyəvi bastırma sistemi
Bastırıcı: Avtomatik bastırma
Axın sürəti: 1.0 mL/dəq
Enjeksiyon ölçüsü: 20 µL
Sistem uyğunluğu
Nümunə: Standart həll
[QEYD-Nisbi saxlama müddətləri yalnız məlumat üçün verilmişdir.4-hidroksibutan-1-sulfonat ionu, xlorid ionu və bis(sulfobutil) efir ionu üçün nisbi saxlama müddətləri müvafiq olaraq 1,0, 1,4 və 8,6-dır.]
Uyğunluq tələbləri
Qətnamə: NLT 2.0
Nisbi standart kənarlaşma: NMT 10.0%
Təhlil
Nümunələr: Standart məhlul və Nümunə həlli
Alınan Betadex Sulfobutyl Ether Natrium hissəsində natrium xlorid, 4-hidroksibutan-1-sulfon turşusu və ya bis(sulfobutil) efir disodiumunun faizini hesablayın:
Nəticə = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Nümunə məhlulundan natrium xlorid, 4-hidroksibutan-1-sulfon turşusu və ya bis(sulfobutil) efir disodium üçün pik reaksiya
rS = Standart məhluldan natrium xlorid, 4-hidroksibutan-1-sulfon turşusu və ya bis(sulfobutil) efir disodium üçün pik reaksiya
CS = Standart məhlulda natrium xlorid, 4-hidroksibutan-1-sulfon turşusu və ya bis(sulfobutil) efir disodiumunun konsentrasiyası (µg/mL)
CU = Nümunə məhlulunda Betadex Sulfobutil Eter Natriumun konsentrasiyası (mq/mL)
F = çevrilmə əmsalı (10−3 0 100 0 mg/µg)
Qəbul meyarları
Natrium xlorid: NMT 0,2%
4-Hidroksibutan-1-sulfon turşusu: NMT 0,09%
Bis(sulfobutil) efir disodium: NMT 0,05%
XÜSUSİ TESTLƏR
BAKTERİAL ENDOTOKSİNLƏR TESTİ <85>: Bakteriya endotoksinlərinin səviyyəsi elədir ki, Betadex Sulfobutyl Ether Sodium-un istifadə edildiyi müvafiq dozaj forması monoqrafiya(lar)ında tələblər yerinə yetirilə bilər.Etiketdə Betadex Sulfobutil Eter Natriumun inyeksiya üçün tətbiq olunan dozaj formalarının hazırlanması zamanı əlavə emal edilməli olduğu qeyd edildiyi halda, bakterial endotoksinlərin səviyyəsi elədir ki, Betadex Sulfobutyl Ether Natrium-un istifadə edildiyi müvafiq dozaj forması monoqrafiyasında (monoqrafiyalarında) tələb olunur. rast gəlmək olar.
• MİKROB SAYALAMA TESTLƏRİ <61> və SÖZLƏNMİŞ MİKROORQANİZMLER ÜÇÜN TESTLƏR <62>: Ümumi aerob mikrob sayı 100 kof/q-dan çox deyil və ümumi birləşmiş qəliblərin və mayaların sayı 50 kof/q-dan çox deyil.Escherichia coli-nin olmaması üçün testin tələblərinə cavab verir.
• HƏLLİN AYDINLIĞI
Nümunə məhlulu: 30% (ağırlıq/həc) məhlul
Təhlil: Ağ və qara fonda işıq qutusundan istifadə edərək Nümunə məhlulunu yoxlayın və hər hansı duman, flüoresan, liflər, ləkələr və ya digər yad maddələrin mövcudluğunu qeyd edin.
Qəbul meyarları: Məhlul aydındır və yad cismin hissəcikləri yoxdur.
• ƏVİZƏNİN ORTA DƏRƏCƏSİ
Elektroliti işə salın: 30 mM benzoik turşusu və 100 mM tris(hidroksimetil) aminometan tamponunun əlavə edilməsi ilə istifadə olunan alət üçün uyğun olan pH-a düzəldin.
[QEYD - Kapilyarlar arasındakı dəyişkənliyə görə, universal olaraq tətbiq olunan vahid elektrolit pH müəyyən edilməyib.
Bunun əvəzinə, hər bir fərdi kapilyarla əlaqəli optimal pH instrumental təlimata uyğun olaraq müəyyən edilməlidir.]
Standart məhlul: 10 mq/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Nümunə məhlulu: 10 mq/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Kapilyarların yuyulması proseduru: Kapilyarların yuyulması və nümunənin təhlili üçün ayrıca işləyən elektrolit flakonlarından istifadə edin.Hər analizdən əvvəl gündəlik olaraq analiz öncəsi durulamalar həyata keçirin: kapilyarları 0,1 N natrium hidroksidlə 30 dəqiqə, su ilə NLT 2 saat və Run elektrolit ilə NLT 1 saat ərzində yuyun.Hər inyeksiyadan əvvəl inyeksiya öncəsi durulamaları aşağıdakı kimi həyata keçirin.Kapilyarı 0,1 N natrium hidroksid ilə NLT 1 dəqiqə və Run elektrolit ilə NLT 3 dəqiqə ilə yuyun.Yeni bir kapilyar istifadə olunursa, yuxarıda təsvir edilən müntəzəm yaxalamalara əlavə olaraq, yeni bir kapilyar ilk istifadədən əvvəl yuyulmalıdır.Yeni kapilyarı 1 M natrium hidroksid ilə 1 saat yuyun, ardınca 2 saat su ilə yuyun.
Elektroforetik sistem
(Bax kapilyar elektroforez <1053>.)
Rejim: Yüksək performanslı CE
Detektor: Tərs UV 200 nm, bant genişliyi 20 nm.[QEYD - 10 nm bant genişliyi ilə 205 nm aşkarlama dalğası alternativ olaraq istifadə edilə bilər.]
Sütun: Natrium Zirvələri I–X (% Pik Sahəsi) 50-µm × 50-sm əridilmiş silisium sütunu
Sütun temperaturu: 25°
Tətbiq olunan gərginlik: 10 dəqiqə ərzində 0,00-dən +30,00 kV-dək xətti eniş, sonra daha 20 dəqiqə ərzində 30 kV-da
Enjeksiyon ölçüsü: 10 s üçün 0,5 psi-də bərabər həcmlər
Sistem uyğunluğu
Nümunə: Standart həll
[QEYD-Betadeks sulfobutil efir natrium pikləri I–X (betadeks sulfobutil efir natrium pikləri I, II, III, ..., X) üçün təxmini nisbi miqrasiya vaxtları üçün Cədvəl 6-a baxın, tərkibində 1, 2, 3, beta siklodekstrin molekulu var. ..., müvafiq olaraq 10 sulfobutil əvəzedici(lər).Nisbi miqrasiya vaxtları yalnız pik identifikasiyaya kömək etmək üçün məlumat məqsədləri üçündür.]
Cədvəl 6

Uyğunluq tələbləri
Qətnamə: NLT 0.9, betadeks sulfobütil efir natrium pik IX və betadeks sulfobutil efir natrium pik X arasında
Təhlil
Nümunələr: Elektrolit, su, Standart məhlul və Nümunə məhlulunu işə salın
Standart məhlulu və Nümunə məhlulunu 10 s ərzində 0,5 psi, 34 mbar-a ekvivalent diferensial təzyiq tətbiq edərək, ardınca 2 saniyə ərzində 0,5 psi-də Run elektrolitini yeridin.[QEYD-Təzyiq enjeksiyonları kapilyarın çıxış ucunda bir flakon su və ya Run elektrolit ilə aparılmalıdır.]
Elektroferoqramları qeyd edin və fərdi betadeks sulfobutil efir natrium pikləri (I-dən X) üçün pik reaksiyalarını ölçün.Eletroferoqramdakı hər zirvə üçün düzəldilmiş pik sahəsini, AI hesablayın:
Düzəliş edilmiş Pik Sahəsi A = Pik Sahəsi x Effektiv Kapilyar Uzunluq (sm) / Miqrasiya vaxtı
Hər birini ümumi düzəldilmiş əvəzedici zərf sahəsinin faizi kimi təqdim etməklə düzəldilmiş pik sahələrini normallaşdırın:
Nomallaşdırılmış Sahə, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = ən yüksək əvəzetmə səviyyəsi
Orta əvəzetmə dərəcəsini təyin edin:
Orta Əvəzetmə Dərəcəsi = n∑i=1 (Pik x NA üçün Əvəzetmə Səviyyəsi) / 100
Qəbul meyarları: orta əvəzetmə dərəcəsi üçün 6,2~6,9
Betadeks sulfobutil efir natrium zirvələrinin hər biri üçün I–X Cədvəl 7-də hədd diapazonuna (% pik sahəsi) baxın.
Cədvəl 7

• PH <791>: 4,0-6,8, karbon dioksidsiz suda 30% (ağırlıq/həc) məhlulda
• SUYUN TƏYİNİ, I Metod <921>: NMT 10.0%
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
• QABLAMA VƏ SAXLAMA: Yaxşı bağlı qablarda və otaq temperaturunda saxlayın.Nəmdən qoruyun.
• ETİKETLƏMƏ: Enjektabl doza formalarının istehsalında istifadəsini göstərmək üçün onu etiketləyin.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutil Eter Natrium RS
USP Endotoksin RS
USP Natrium Xlorid RS■1S (NF30)