D-Fenilalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Təhlili 98,0~102,0% Zavod 50MT/ay

1. Görünüş-- Vizual yoxlama
2. Xüsusi fırlanma -- Xüsusi fırlanma GB/T613-1988-ə uyğun olaraq ölçülür
Nümunənin hazırlanması: 0,5000 q nümunəni dəqiqliklə çəkin və təmiz və quru 50 ml həcmli butulkaya köçürün, 20 ml su əlavə edin, şüşəni örtün, həll etmək üçün silkələyin və sonra su ilə tərəziyə qədər seyreltin.
Test: Sınaqdan əvvəl giroskopun sıfırını tənzimləyin, sonra nümunə məhlulu ilə sınaq borusunu yükləyin, fırlanma bucağını qeyd edin və nümunənin xüsusi fırlanmasını aşağıdakı düsturla hesablayın.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Harada:
[а]D20: Nümunə məhlulunun 20 ℃ temperaturunda xüsusi optik fırlanma
r: Nümunə məhlulu üçün 20 ℃ temperaturda müşahidə edilən optik fırlanma
50: Hazırlanmış nümunə məhlulunun həcmi (ml)
w: Nümunə çəkisi (g)
L: Optik fırlanma borusu uzunluğu (dm)
3. Yanan qalıq
Bu məhsuldan təxminən 1 q götürün və 600 ℃ temperaturda qızdırın, CP2010 Buraxılışının II hissəsinin Ⅷ N Əlavəsinin reqlamentinə uyğun olaraq tamamilə kül olana qədər qızdırın, 0,5-1,0 ml konsentratlı sulfat turşusu əlavə edin və qızdırın (700 ℃- 800 ℃) sabit çəkiyə qədər.
3.1 Bu Metodda "közərmə qalığı" (Çin Farmakopeyası 2005-ci il nəşri, II hissə Əlavə Ⅷ N) dərmanlar (əsasən üzvi birləşmələr) tamamilə kül olana qədər qızdırıldıqdan sonra qalan metal oksidləri və ya sulfatlara aiddir, sonra 0,5 ~ sulfat turşusu əlavə edilir. 1,0 ml və sabit çəkiyə qədər közlənmiş (700 ~ 800 ℃).
4 Xiral təmizlik (HPLC)
Alətlər: Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası, PDA detektoru.Elektron analitik tarazlıq, reagent;Xromatoqrafiya səviyyəsi
Xromatoqrafik şərtlər: Sütun: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Sütun 250X4.6mm,5ul, aşkarlama dalğa uzunluğu, axın sürəti, nümunənin ölçüsü:10 u L(istinad) tiner: su, məlumat toplama vaxtı:20.00dəq.
Nümunənin təyini: Nümunə aşağıdakı nümunə götürmə proseduruna uyğun olaraq təhlil edilmişdir: 1 iynə boş məhlul və 1 iynə DL-fenilalanin istinadı.
1 iynə nümunəsi həlli,
Nəticələrin hesablanması: HPLC tərkibinin pik sahəsinin normallaşmasına və boş çıxılmasına görə 0,5%-dən az olduğu müəyyən edilmişdir.
5. Quru və çəkisiz
5.1 Alətlər:
Termostatik qurutma sobası, 1/10.000 balans.
5.2 Prosedur:
Sabit çəkisi olan və həddən artıq qurumuş torpaq ağız örtüyü olan düz bir şüşə qabda nümunənin 1 qramını (0,0001 qrama qədər dəqiqliklə) çəkin.Nümunə qalınlığı 10 mm-dən çox olmayan tərəzi şüşəsinin dibinə bərabər şəkildə yayılmalı, termostatik elektrik qurutma sobasına qoyulmalı, 105-110 ℃ temperaturda 3 saat qurudulmalı və sonra soyumaq üçün qurutma otağına aparılmalıdır. çəki üçün otaq temperaturu.
Hesablama: Quru çəki itkisi %= (M1-M2) ÷M×100
Harada: M1: nümunənin kütləsi və qurutmadan əvvəl ölçü qabı, qram
M2: Quruduqdan sonra nümunə və ölçü qabının kütləsi, qramla
M: Nümunə kütləsi, qram
Addım 6: Məzmun
6.1 Alətlər
Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası, PDA detektoru.
Elektron analitik balans
6.2 Reagentlər
Asetonitril (xromatoqrafik dərəcəli), TFA (xromatoqrafik dərəcəli)
6.3 Xromatoqrafik şərtlər
6.3.1 Sütun: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Aşkarlama dalğa uzunluğu: INC220nm
Axın sürəti: 1,0 ml/dəq
Nümunə ölçüsü: 10μL (istinad üçün)
Tiner: Asetonitril
Məlumat toplama vaxtı: 20.00 dəq
6.4 Mobil fazanın hazırlanması
Mobil faza A (0,1% trifluoroasetik turşusu su): dəqiq udma 2. Oml trifluoroasetik turşusunu su ilə 2000m1-ə qədər seyreltin, yaxşı qarışdırın və qazı çıxarın;
Mobil faza B (0,1% asetonitril trifluorosirkə turşusu): dəqiq udma 2.Oml trifluoroasetik turşu asetonitril ilə 2000m1-ə qədər seyreltildi, qarışdırıldı və ayrıldı;
6.5 Mobil faza gradient proqramı
Vaxt (dəq) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Nümunə məhlulunun hazırlanması
0,1 q nümunəni çəkin və asetonitrillə həll edin, 100 m1-ə qədər seyreltin, istifadə üçün yaxşıca çalxalayın və ya eyni konsentrasiyada.Paralel olaraq iki nümunə hazırlayın.
6.7 Nümunənin təyini
Aşağıdakı nümunə götürmə proseduruna uyğun olaraq nümunəni təhlil edin:
Boş məhlulun 1-dən çox enjeksiyonu
1 iynə nümunəsi həlli 1#
1 iynə nümunəsi həlli 2#
6.8 Nəticənin hesablanması
2.8.1 HPLC təmizliyini hesablamaq üçün boş yerləri çıxmaqla pik sahəsinin normallaşdırılması metodundan istifadə edilmişdir.
2.8.2 İki iynənin təmizliyinin nisbi orta sapması 1%-dən çox olmamalıdır.
2.8.3 Hər iki inyeksiyanın nəticələri qəbul meyarlarına cavab verirsə, son nəticə kimi orta təmizlik götürülür.