D-Sorbitol CAS 50-70-4 Təhlil 97.0~100.5% Zavod Yüksək Keyfiyyəti

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Test Metodu
D-Glucitol (D-sorbitol).
Tərkibi: 97,0 faizdən 102,0 faizə qədər (susuz maddə).
XARAKTERLER
Görünüş: ağ və ya demək olar ki, ağ, kristal toz.
Həll qabiliyyəti: suda çox həll olur, etanolda praktiki olaraq həll olunmur (96%).
Polimorfizmi göstərir (5.9).
DENTIFİKASYON
İlk identifikasiya: A.
İkinci identifikasiya: B, C, D
A. Təhlildə əldə edilən xromatoqramları yoxlayın.
Nəticələr: sınaq məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas zirvə tutma müddətinə və ölçüsünə görə istinad məhlulu (a) ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas zirvəyə bənzəyir.
B. 0,5 ml piridin Rand 5 ml sirkə anhidrid R qarışığında qızdırılmaqla 0,5 q həll edin. 10 dəqiqədən sonra məhlulu 25 ml suya tökün Rand buzlu suda 2 saat dayanmasına icazə verin.Kiçik həcmli etanoldan (96 faiz) yenidən kristallaşdırılan və vakuoda qurudulan çöküntü (2.2.14) 98°C-dən 104°C-dək əriyir.
C. Nazik qatlı xromatoqrafiya (2.2.27).
Test həlli.Tədqiq olunacaq 25 mq maddəni R suda həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (a).25 mq sorbitol CRS-i R suda həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (b).25 mq mannitol CRS və 25 mq sorbitol CRS R suda həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
Lövhə: TLC silisium gel G lövhə R.
Mobil faza: su R, etil asetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Tətbiq: 2 μL
İnkişaf: 17 sm-lik bir yol üzərində
Qurutma: havada.
Aşkarlama: 4-aminobenzoy turşusu R məhlulu ilə sprey;aseton çıxarılana qədər soyuq hava axınında qurudun;15 dəqiqə 100 ° C-də qızdırın;soyumağa icazə verin və 2 q/l natrium periodat R məhlulu ilə çiləyin;soyuq hava axınında quru;15 dəqiqə 100 ° C-də qızdırın.
Sistem uyğunluğu: istinad həlli (b):
– xromatoqramda aydın şəkildə ayrılmış 2 ləkə göstərilir.
Nəticələr: sınaq məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə mövqeyi, rəngi və ölçüsü baxımından istinad məhlulu (a) ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə ilə oxşardır.
D. Xüsusi optik fırlanma (2.2.7): +4,0 - +7,0 (susuz maddə).
Tədqiq ediləcək 5,00 q maddə və 6,4 q dinatium tetraborat R 40 mL suda həll edilir R. 1 saat dayanıb, arabir silkələyin və 50,0 ml su R ilə seyreltin. Lazım gələrsə süzün.
TESTLƏR
Məhlulun görünüşü. Məhlul şəffafdır (2.2.1) və rəngsizdir (2.2.2, Metod II).
5 q suda R həll edin və eyni həlledici ilə 50 ml-ə qədər seyreltin.
Keçiricilik (2.2.38): maksimum 20 μS·sm−1
Distillə edilmiş su R-dən hazırlanmış 20,0 q karbon dioksidsiz su R həll edin və eyni həlledici ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.Maqnit qarışdırıcı ilə yumşaq bir şəkildə qarışdırarkən məhlulun keçiriciliyini ölçün.
Azaldıcı şəkərlər: maksimum 0,2 faiz, qlükoza ekvivalenti kimi ifadə edilir.
5,0 q 6 ml suda zərif istilik köməyi ilə həll edin.Soyudun və 20 mL cupri-sitrik məhlulu R və bir neçə şüşə muncuq əlavə edin.Qaynama 4 dəqiqədən sonra başlasın və 3 dəqiqə qaynamağa davam etsin.Sürətlə soyudun və 100 mL 2,4% V/V buzlu sirkə turşusu R məhlulu və 20,0 ml 0,025 M yod əlavə edin.Davamlı silkələməklə 25 mL 6 həcmli xlorid turşusu R və 94 həcm su R qarışığı əlavə edin və çöküntü həll edildikdən sonra 1 ml nişasta məhlulu R istifadə edərək artıq yodun 0,05 M natrium tiosulfatla titrə salın, əlavə edin. titrləmənin sonuna doğru göstərici kimi.12,8 ml-dən az olmayan 0,05 M natrium tiosulfat tələb olunur.
Əlaqədar maddələr.Maye xromatoqrafiyası(2.2.29).
Test həlli.Tədqiq olunacaq 5,0 q maddəni 20 mL su R-də həll edin və eyni həlledici ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (a).0,50 q sorbitol CRS-i 2 ml suda həll edin və eyni həlledici ilə 10,0 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (b).2,0 ml sınaq məhlulunu 100,0 ml su ilə seyreltin.
İstinad həlli (c).5,0 ml istinad məhlulunu (b) 100,0 ml-ə qədər su ilə seyreltin.
İstinad həlli (d).0,5 q sorbitol R və 0,5 q mannitol R (çirk A) 5 ml R suda həll edin və eyni həlledici ilə 10,0 ml-ə qədər seyreltin.
Sütun:
–ölçüsü:l=0,3m,Ø=7,8mm
–stasionar faza: güclü kation dəyişdirici qatran (kalsium forması) R (9 μm);
-temperatur: 85±1°C
Mobil faza: qazsız su R.
Axın sürəti: 0,5 ml/dəq
Aşkarlama: sabit temperaturda saxlanılan refraktometr (məsələn, 35 °C).
Enjeksiyon: 20μL sınaq məhlulu və (b) (c) və (d) referans məhlulları
İstifadə müddəti: sorbitolun saxlanma müddətindən iki dəfə çoxdur.
Sorbitola istinadla nisbi tutma (tutma müddəti = təxminən 27 dəq): çirk C = təxminən 0,6;çirklilik A = təxminən 0,8;çirklilik B = təxminən 1.1.
Sistem uyğunluğu: istinad həlli (d):
– rezolyusiya: çirkli A və sorbitol səbəbindən zirvələr arasında minimum 2.0.
Limitlər:
– hər hansı bir çirk: hər bir çirk üçün, istinad məhlulu (b) (2 faiz) ilə alınan xromatoqramda əsas zirvənin sahəsindən çox olmayan;
– cəmi: istinad məhlulu (b) ilə əldə edilmiş xromatoqramda əsas zirvənin sahəsinin 1,5 qatından çox olmayan (3 faiz);
– nəzərə alınma həddi: istinad məhlulu (c) ilə əldə edilən xromatoqramda əsas zirvənin sahəsi (0,1 faiz).
Qurğuşun (2.4.10): maksimum 0,5 ppm.
Nikel (2.4.15): maksimum 1 ppm.
Tədqiq ediləcək maddəni 150,0 ml həlledicilərin təyin olunmuş qarışığında həll edin.
Su (2.5.12): maksimum 1,5 faiz, 1,00 q-da müəyyən edilir.Həlledici kimi 1 həcm formamid R və 2 həcm susuz metanol R qarışığından istifadə edin.
Mikrob çirklənməsi
Parenteral preparatların istehsalında istifadə üçün nəzərdə tutulubsa:
– TAMC: qəbul meyarı 102CFU/g (2.6.12).
Parenteral preparatların istehsalında istifadə üçün nəzərdə tutulmayıbsa:
– TAMC: qəbul meyarı 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: qəbul meyarı 102CFU/g (2.6.12);
– Escherichia coli-nin olmaması (2.6.13);
– Salmonellanın olmaması (2.6.13).
Bakterial endotoksinlər (2.6.14).Bakterial endotoksinlərin xaric edilməsi üçün əlavə müvafiq prosedur olmadan parenteral preparatların istehsalında istifadə üçün nəzərdə tutulubsa:
- sorbitolun konsentrasiyası 100 q/l-dən az olan parenteral preparatlar üçün 4 IU/q-dan az
- 100 q/l və ya daha çox sorbitol konsentrasiyası olan parenteral preparatlar üçün 2,5 IU/q-dan az
TƏHLİL
Aşağıdakı modifikasiya ilə əlaqəli maddələr üçün sınaqda təsvir edildiyi kimi maye xromatoqrafiyası (2.2.29).
Enjeksiyon: sınaq məhlulu və istinad məhlulu (a).
Sorbitol CRS-in elan edilmiş tərkibindən D-sorbitolun faizini hesablayın.
ETİKETLEME
Etiketdə deyilir:
– mümkün olduqda, bakterial endotoksinlərin maksimum konsentrasiyası;
– müvafiq hallarda, maddənin parenteral preparatların istehsalı üçün istifadəyə yararlı olması.
ÇİRKLƏR
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-qlükopiranosil-D-qlükitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Test Metodu
TƏrif
Sorbitol susuz əsasda hesablanmış NLT 91.0% və NMT 100.5% D-sorbitol ehtiva edir.Ümumi şəkərlərin, digər polihidrik spirtlərin və hər hansı heksitol anhidridlərinin miqdarı, aşkar edilərsə, nə tələblərə, nə də Ümumi Bildirişlərdəki Digər Çirklər üzrə hesablanmış məbləğə daxil edilmir.
İdentifikasiya
• Ə.
Nümunə məhlulu: 75 ml suda 1 q sorbitol
Təhlil: 3 ml Nümunə məhlulunu 15 sm-lik sınaq borusuna köçürün və 3 ml təzə hazırlanmış katexol məhlulu əlavə edin (10-da 1) və qarışdırın.6 mL sulfat turşusu əlavə edin, sonra borunu alovda 30 saniyə yumşaq bir şəkildə qızdırın.
• B. Nümunə məhlulunun əsas zirvəsinin saxlanma müddəti Təhlildə əldə edildiyi kimi Standart məhluldan olan müddətə uyğundur.
TƏHLİL
• PROSEDÜR
Mobil faza: Qazdan təmizlənmiş sudan istifadə edin.
Sistem uyğunluğu həlli: Hər USP Sorbitol RS və mannitoldan 4,8 mq/q olan məhlul hazırlayın
Standart məhlul: 4,8 mq/q USP Sorbitol RS
Nümunə məhlulu: 0,10 q sorbitol suda həll edilir və su ilə 20 q-a qədər seyreltilir.Son məhlulun ağırlığını qeyd edin və hərtərəfli qarışdırın.
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, Sistem Uyğunluğu.)
Rejim: LC
Detektor: Kırılma indeksi
Sütun: 7,8 mm x 10 sm;qablaşdırma L34
Temperatur
Sütun: 50±2°
Detektor: 35°
Axın sürəti: 0,7 ml/dəq
Enjeksiyon ölçüsü: 10 μL
Sistem uyğunluğu
Nümunələr: Sistem uyğunluğu həlli və Standart məhlul [QEYD - Mannitol və sorbitol üçün nisbi saxlama müddətləri müvafiq olaraq təxminən 0,6 və 1,0-dır.]
Uyğunluq tələbləri
Qətnamə: sorbitol və mannitol arasında NLT 2.0, Sistem uyğunluğu həlli
Nisbi standart sapma: NMT 2.0%, Standart həll
Təhlil
Nümunələr: Standart məhlul və Nümunə həlli
Sorbitolun qəbul edilmiş hissəsində D-sorbitolun susuz əsasda faizini hesablayın:
Nəticə = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= Nümunə həllindən pik cavab
rS= Standart məhluldan pik reaksiya
CS = Standart məhlulda USP Sorbitol RS konsentrasiyası (mq/q)
CU= Nümunə məhlulunda Sorbitolun konsentrasiyası (mq/q)
W= Suyun təyini testində əldə edilən faiz
Qəbul meyarları: susuz əsasda 91.0%-100.5%
ÇİRKLƏR
• LİMİTOF NİKƏ
Nümunə məhlulu: 20,0 q Sorbitol seyreltilmiş sirkə turşusunda həll edilir və seyreltilmiş sirkə turşusu ilə 150 ​​ml-ə qədər seyreltilir.
Boş məhlul: 150 mL seyreltilmiş sirkə turşusu
Standart məhlullar: Seyreltilmiş sirkə turşusunda həll edilmiş 20,0 q Sorbitola 0,5, 1,0 və 1,5 mL nikel standart məhlulu TS əlavə etməklə üç məhlul hazırlayın və eyni həlledici ilə 150 ​​ml-ə qədər seyreltin.
Instrumental şərtlər
(Bax Spektrofotometriya və İşığın Səpilməsi <851>)
Rejim: Atom absorbsiya spektrofotometriyası
Analitik dalğa uzunluğu: 232.0 nm
Lampa: Nikel içi boş katod
Alov: Hava-asetilen
Təhlil
Nümunələr: Standart həllər və Nümunə həlli
Hər bir nümunəyə 2,0 mL doymuş ammonium pirolidinditiokarbamat məhlulu (tərkibində 10 q/l ammonium pirolidinditiokarbamat olan) və 10,0 mL metil izobutil keton əlavə edin və 30 saniyə çalxalayın.Parlaq işıqdan qoruyun.İki təbəqənin ayrılmasına icazə verin və metil izobutil keton qatını istifadə edin.Blank məhlulundan üzvi təbəqədən istifadə edərək aləti sıfıra qoyun.
Nümunələrdən hər biri ən azı üç dəfə üzvi təbəqənin absorbanslarını eyni vaxtda təyin edin.Standart məhlulların və Nümunə həllinin hər biri üçün sabit oxunuşların ortasını qeyd edin.Hər ölçmə arasında Blank məhlulundan üzvi təbəqəni aspirasiya edin və oxunmanın sıfıra döndüyünə əmin olun.Standart məhlulların və Nümunə məhlulunun udma göstəricilərini əlavə edilmiş nikel miqdarına nisbətdə qrafiki.
Qrafikdəki nöqtələri birləşdirən xətti konsentrasiya oxuna çatana qədər ekstrapolyasiya edin.Bu nöqtə ilə oxların kəsişməsi arasındakı məsafə Nümunə məhlulunda nikelin konsentrasiyasını əks etdirir.
Qəbul meyarları: NMT 1 ppm
• QALIQ ALANI <281>: NMT 0,1%, 1,5 q hissədə müəyyən edilir
Şəkərin azaldılması
[QEYD - Bu testdə müəyyən edilmiş məbləğ Ümumi Bildirişlərdəki Digər Çirklər altında hesablanmış məbləğə daxil edilmir.]
Nümunə məhlulu: 3,3 q Sorbitol 3 ml suda yumşaq istilik köməyi ilə həll edilir.Soyudun və 20,0 ml kup sitrat TS və bir neçə şüşə muncuq əlavə edin.4 dəqiqədən sonra qaynama başlasın və 3 dəqiqə qaynamağa davam edin.Sürətlə soyudun və 40 mL seyreltilmiş sirkə turşusu, 60 mL su və 20.0 mL 0,05 N yod VS əlavə edin.Davamlı çalxalama ilə 25 mL 6 mL xlorid turşusu və 94 mL su qarışığı əlavə edin.
Təhlil: Çöküntü həll edildikdə, indikator kimi titrasiyanın sonuna əlavə edilmiş 2 ml nişasta TS istifadə edərək 0,05 N natrium tiosulfat VS ilə yodun artıqlığını titr edin.
Qəbul meyarları: qlükoza kimi azaldan şəkərlərin NMT 0,3%-nə uyğun olaraq 12,8 mL 0,05 N natrium tiosulfat VS tələb olunur.
• XLORID VƏ SULFAT, Xlorid<221> (parenteral dozaj formalarının hazırlanmasında istifadə üçün etiketlənibsə)
Nümunə: 1,5 q
Qəbul meyarları: Nümunədə 0,10 mL 0,020 N xlorid turşusuna (NMT 0,0050%) uyğun gələndən artıq xlorid yoxdur.
• XLORID VƏ SULFAT, Sulfat <221> (parenteral dozaj formalarının hazırlanmasında istifadə üçün etiketlənibsə)
Nümunə: 1,0 g
Qəbul meyarları: Nümunədə 0,10 mL 0,020 N sulfat turşusuna (NMT 0,01%) uyğun gələndən çox sulfat yoxdur.
XÜSUSİ TESTLƏR
• MİKROB SAYARI SINAQLARI <61> və SÖZLƏNMİŞ MİKROORQANİZMLƏR ÜÇÜN TESTLƏR <62>: Plitə metodundan istifadə etməklə ümumi aerob sayı NMT 1000 kof/q, ümumi birləşmiş qəlib və maya sayı isə NMT 100 kof/q-dır.
• PH <791>: 3,5-7,0, karbon qazı olmayan suda 10% (ağırlıq/ağırlıq) məhlulunda
• SUYUN TƏYİNİ, I Metod <921>: NMT 1,5%
AYDINLIQ VƏ RƏNG HƏLLİ (parenteral dozaj formalarının hazırlanmasında istifadə üçün etiketlənmişdirsə)
Nümunə: 10,0 g
Təhlil: Nümunəni 100,0 mL karbon dioksidsiz suda həll edin.
Qəbul meyarları: Məhlul şəffaf və rəngsizdir.
• BAKTERİAL ENDOTOKSİNLƏR TESTİ <85> (parenteral dozaj formalarının hazırlanmasında istifadə üçün etiketlənibsə): Sorbitolun konsentrasiyası 100 q/L-dən az olan parenteral dozaj formaları üçün NMT 4 USP Endotoksin Vahid/g və NMT 2,5 USP Endotoksin/Vahid. 100 q/l və ya daha çox sorbitol konsentrasiyası olan parenteral dozaj formaları üçün.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
• QABLAMA VƏ SAXLAMA: Yaxşı bağlı qablarda qoruyun.Saxlama tələbləri müəyyən edilməyib.
• ETİKET: Parenteral dozaj formalarının hazırlanmasında istifadə üçün nəzərdə tutulan sorbitol belə etiketlənmişdir.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Endotoksin RS
USP Sorbitol RS