Diflorazon Diasetat CAS 33564-31-7 Təhlil 97.0~103.0% Zavod Kortikosteroidi

Diflorazon diasetat [33564-31-7]
» Diflorazon diasetatın tərkibində qurudulmuş əsasda hesablanmış C26H32F2O7 97,0 faizdən az və 103,0 faizdən çox olmamalıdır.
Qablaşdırma və saxlama - Sıx qablarda saxlayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Diflorasone Diasetat RS
İdentifikasiya, İnfraqırmızı Absorbsiya <197M>.
Xüsusi fırlanma <781S>: +58° ilə +68° arasında.Test məhlulu: 20 mq, qurudulmamış, hər ml başına, xloroformda.
Qurutma itkisi <731>-Onu vakuumda 60° temperaturda və 5 mm civədən çox olmayan təzyiqdə 16 saat qurutun: çəkisinin 0,5%-dən çoxunu itirir.
Alışma zamanı qalıq <281>: 0,5%-dən çox deyil
Xromatoqrafik təmizlik-
Mobil faza və Xromatoqrafik sistem - Təhlildə göstərildiyi kimi hazırlayın.
Test məhlulu - Hər ml-də təxminən 6 mq konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün su ilə doymuş xloroformda dəqiq çəkilmiş miqdarda Diflorazon Diasetat həll edin.
Prosedur - Sınaq məhlulunun həcmini (təxminən 10 µL) xromatoqrafa yeridin, xromatoqramı əsas zirvənin saxlanma müddətinin 5 qatına bərabər müddətə qeyd edin və bütün zirvələrin sahələrini ölçün.Diflorazon diasetatın tərkibindəki hər bir çirkin faizini düsturla hesablayın:
100 (ri / rs)
burada ri hər bir çirkin pik sahəsidir;və rs bütün zirvələrin sahələrinin cəmidir: hər hansı fərdi çirkin 1,0%-dən çoxu aşkar edilmir;və ümumi çirklərin 2,0%-dən çoxu aşkar edilmir.
Təhlil-
Mobil faza-Su ilə doymuş n-butilxlorid, su ilə doymuş metilenxlorid, buzlu sirkə turşusu və tetrahidrofuran (350:125:15:10) qarışığından ibarət məhlul hazırlayın.Lazım gələrsə, düzəlişlər edin (Xromatoqrafiya altında Sistem Uyğunluğuna baxın <621>).
Daxili standart məhlul - Su ilə doymuş xloroformdan istifadə edərək, hər ml-də təxminən 0,04 mq olan izoflupredon asetat məhlulu hazırlayın.
Standart hazırlıq - Hər ml üçün təxminən 33 µg məlum konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün dəqiq çəkilmiş USP Diflorasone Diacetate RS miqdarını daxili standart məhlulda həll edin.
Təhlilin hazırlanması - Dəqiq çəkilmiş təxminən 15 mq Diflorazon Diasetatı 500 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün.Həcmə daxili standart məhlul əlavə edin və qarışdırın.
Xromatoqrafik sistem (bax: Xromatoqrafiya <621>)-Maye xromatoqraf 254 nm detektor və 3 µm qablaşdırma L3 ehtiva edən 4,6 mm × 10 sm sütunla təchiz edilmişdir.Axın sürəti dəqiqədə təxminən 2,5 ml-dir.Standart preparatı xromatoqraf edin və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik sahələrini qeyd edin: analit və daxili standart zirvələr arasında ayırdetmə, R, 12-dən az deyil;və dörd təkrardan az olmayan inyeksiya üçün nisbi standart kənarlaşma 2,0%-dən çox deyil.
Prosedur-Xromatoqrafa Standart preparat və Təhlil preparatının bərabər həcmlərini (təxminən 10 µL) ayrı-ayrılıqda yeridin, xromatoqramları qeyd edin və əsas zirvələr üçün sahələri ölçün.Nisbi saxlama müddəti diflorazon diasetat üçün təxminən 1,0, daxili standart üçün isə 2,4 təşkil edir.Diflorazon diasetatın tərkibindəki C 26H32F2O7-nin mq ilə miqdarını düsturla hesablayın:
0.5C(RU / RS)
burada C standart preparatda USP Diflorasone Diacetate RS-in hər ml üçün µg ilə konsentrasiyasıdır;və RU və RS müvafiq olaraq Diflorazon Diasetat üçün pik sahələrinin və Təhlil preparatından və Standart preparatdan əldə edilən daxili standart sahələrin nisbətləridir.