Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Təhlil 98.0~102.0% API Yüksək Təmizlik

Enalapril Maleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Prolin, 1-[N-[1-(etoksikarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolin 1'-etil efiri, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleatın tərkibində qurudulmuş əsaslarla hesablanmış C20H28N2O5·C4H4O4 98,0 faizdən az və 102,0 faizdən çox olmamalıdır.
Qablaşdırma və saxlama-Yaxşı bağlı qablarda saxlayın və nəzarət olunan otaq temperaturunda saxlayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Enalapril Maleate RS Strukturuna baxmaq üçün klikləyin
Şəxsiyyət -
A: İnfraqırmızı udma <197M>.
B: Təhlil preparatının xromatoqramında əsas zirvənin saxlanma müddəti Təhlildə əldə edildiyi kimi Standart preparatın xromatoqramında olan müddətə uyğundur.
Xüsusi fırlanma <781S>: -41,0 ilə -43,5 arasında.
Test məhlulu: 10 mq/ml, metanolda.
Qurutma itkisi <731>-Onu vakuumda 5 mm civədən çox olmayan təzyiqdə 60-da 2 saat qurutun: çəkisinin 1,0%-dən çoxunu itirir.
Alışma zamanı qalıq <281>: 0,2%-dən çox olmamalıdır.
Ağır metallar, Metod II <231>: 0,001%.
Əlaqədar birləşmələr -
pH 6.8 Fosfat tamponu, pH 2.5 Fosfat tamponu, A məhlulu, B məhlulu, mobil faza, seyreltici, Enalapril diketopiperazin məhlulu, Sistem uyğunluğu məhlulu və Xromatoqrafik sistem— Təhlildə göstərildiyi kimi hərəkət edin.
Standart məhlul-Dəqiq çəkilmiş miqdarda USP Enalapril Maleate RS-ni seyrelticidə həll edin və hər ml üçün təxminən 3 µq məlum konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün kəmiyyətcə və lazım olduqda mərhələli şəkildə Seyreltmə ilə seyreltin.
Test məhlulu - Təhlil preparatından istifadə edin.
Prosedur-Xromatoqrafa bərabər həcmdə (təxminən 50 µL) Standart məhlul və Sınaq məhlulunu ayrı-ayrılıqda yeridin, xromatoqramları qeyd edin və pik sahəsinin reaksiyalarını ölçün.Enalapril Maleatın alınan hissəsində hər bir çirkin faizini düsturla hesablayın:
100(CS / CT)(ri / rS)
burada CS Standart məhlulda USP Enalapril Maleate RS-in mL başına mq ilə konsentrasiyasıdır;CT Test məhlulunda Enalapril Maleatın mL başına mq ilə konsentrasiyasıdır;ri - Sınaq məhlulundan alınan hər bir çirkin pik sahəsi;və rS Standart məhluldan əldə edilən enalaprilin pik sahəsidir: nisbi saxlama müddəti təxminən 1,10 olan hər hansı çirkin 1,0%-dən çoxu aşkar edilmir;hər hansı digər fərdi çirklərin 0,3%-dən çoxu aşkar edilmədikdə;və ümumi çirklərin 2%-dən çoxu aşkar edilmir.
Təhlil-
pH 6,8 Fosfat tamponu - 2,8 q monobazlı natrium fosfatı 1000 ml-lik ölçülü kolbada təxminən 900 ml suda həll edin.9 M natrium hidroksid məhlulu ilə təqribən 6,8 pH-a uyğunlaşdırın, su ilə həcminə qədər seyreltin və qarışdırın.
pH 2,5 Fosfat tamponu - 2,8 q monobazlı natrium fosfatı 1000 ml ölçülü kolbada təxminən 900 ml suda həll edin.Fosfor turşusu ilə təxminən 2,5 pH-a uyğunlaşdırın, su ilə həcminə qədər seyreltin və qarışdırın.
Həll A-pH 6.8 Fosfat tamponu və asetonitrildən (19:1) süzülmüş və qazdan təmizlənmiş qarışığı hazırlayın.
Həlli B-Asetonitril və pH 6.8 Fosfat tamponunun (33:17) süzülmüş və qazı alınmış qarışığı hazırlayın.
Mobil faza-Xromatoqrafik sistem üçün göstərişə uyğun olaraq A məhlulunun və B məhlulunun dəyişkən qarışıqlarından istifadə edin.Lazım gələrsə, düzəlişlər edin (Xromatoqrafiya 621-də Sistem Uyğunluğuna baxın).
Seyreltici-pH 2.5 Fosfat tamponu və asetonitril qarışığını hazırlayın (95:5).
Enalapril diketopiperazin məhlulu - Təxminən 20 mq USP Enalapril Maleat RS-ni ehtiyatla 100 ml-lik stəkana yerləşdirin ki, stəkanın dibində təpə əmələ gətirsin.Mənzərəni isti boşqabın üzərinə maksimum isti plitə temperaturu parametrinin təxminən yarısına qoyun.Qatı əriyənə qədər təxminən 5-10 dəqiqə qızdırın.Dərhal stəkanı isti boşqabdan çıxarın və soyumağa icazə verin.[qeyd-Qəhvəyi rəngin yaranmasına səbəb ola biləcək istidən qaynaqlanan deqradasiyanın qarşısını almaq üçün həddindən artıq istiləşmədən çəkinin.] Beherdəki soyudulmuş qalığa 50 mL asetonitril əlavə edin və həll etmək üçün bir neçə dəqiqə sonikləşdirin.Məhlul adətən hər ml-də 0,2 mq ilə 0,4 mq arasında enalapril diketopiperazin ehtiva edir.
Standart preparat - Dəqiq çəkilmiş miqdarda USP Enalapril Maleate RS həlledicidə həll edin və mL başına təxminən 0,3 mq məlum konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün kəmiyyətcə və lazım olduqda mərhələli şəkildə seyreltin.
Sistem uyğunluğu məhlulu - Standart preparatın 50 ml-lik hissəsinə 1 mL Enalapril diketopiperazin məhlulu əlavə edin və qarışdırın.
Təhlilin hazırlanması - Dəqiq çəkilmiş təxminən 30 mq Enalapril Maleatı 100 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün, içərisində həll edin və Həlledici ilə həcmə qədər seyreltin və qarışdırın.
Xromatoqrafik sistem (bax Xromatoqrafiya <621>)-Maye xromatoqraf 215 nm detektor və L21 qablaşdırmasını ehtiva edən 4,1 mm × 15 sm sütunla təchiz edilmişdir.Axın sürəti dəqiqədə təxminən 1,5 ml-dir.Sütun temperaturu 70-də saxlanılır. Xromatoqraf aşağıdakı kimi proqramlaşdırılır.
Vaxt(dəqiqə) Həll A(%) Həll B(%) Elüsyon
0 95 5 tarazlıq
0-20 95→40 5→60 xətti qradiyent
20-25 40 60 izokratik
25-26 40→95 60→5 xətti qradiyent
26-30 95 5 izokratik
Sistem uyğunluğu məhlulunun xromatoqrafını aparın və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik reaksiyaları qeyd edin: nisbi saxlama müddəti enalapril üçün təxminən 1,0 və enalapril diketopiperazin üçün 2,1-dir;və enalapril və enalapril diketopiperazin arasındakı həll, R, 3,5-dən az deyil.Standart preparatı xromatoqraf edin və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik reaksiyaları qeyd edin: təkrar inyeksiyalar üçün nisbi standart kənarlaşma 1,0%-dən çox deyil.
Prosedur - Standart preparat və Təhlil preparatının bərabər həcmlərini (təxminən 50 µL) ayrıca xromatoqrafa yeridin, xromatoqramları qeyd edin və əsas zirvələr üçün cavabları ölçün.Enalapril Maleatın qəbul etdiyi hissədə C20H28N2O5·C4H4O4 miqdarını mq ilə düsturla hesablayın:
100C(rU / rS)
burada C standart preparatda USP Enalapril Maleat RS-in mL başına mq ilə konsentrasiyasıdır;və rU və rS müvafiq olaraq Analiz hazırlığından və Standart preparatdan əldə edilən pik cavablardır.