Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Təhlil 99.0~100.5% (HPLC) Zavod

Flurbiprofen
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Fluoro-4-bifenilil)propion turşusu [5104-49-4].
Flurbiprofenin tərkibində qurudulmuş əsasda hesablanmış C15H13FO2 99,0 faizdən az və 100,5 faizdən çox olmamalıdır.
Qablaşdırma və saxlama - Sıx qablarda saxlayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen ilə əlaqəli birləşmə A RS
2-(4-Bifenilil)propion turşusu.
C15H14O2 226.28
Şəxsiyyət -
A: İnfraqırmızı udma <197K>.
B: Ultrabənövşəyi Absorbsiya 197U-
Həlli: mL üçün 10 µg.
Orta: 0,1 N natrium hidroksid.
247 nm-də maksimum absorbsiya təxminən 0,8-dir.
Ərimə diapazonu <741>: 114 ilə 117 arasında.
Qurutma itkisi <731>-Onu vakuumda 60 dərəcə sabit çəkidə qurutun: çəkisinin 0,5%-dən çoxunu itirir.
Alışma zamanı qalıq <281>: 0,1%-dən çox olmamalıdır.
Ağır metallar, Metod II <231>: 0,001%.
Əlaqədar birləşmələr -
Seyreltici-Su və asetonitril qarışığı hazırlayın (11:9).
Mobil faza - Su, asetonitril və buzlu sirkə turşusunun süzülmüş və qazı alınmış qarışığı hazırlayın (12:7:1).Lazım gələrsə, düzəlişlər edin (Xromatoqrafiya altında Sistem Uyğunluğuna baxın <621>).
Standart ehtiyat məhlulu- Hər ml üçün təxminən 50 µq konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün Dəqiq çəkilmiş miqdarda USP Flurbiprofen ilə əlaqəli A RS birləşməsini həlledicidə həll edin.
Sistem uyğunluğu məhlulu - 2,0 mL standart məhluldan 10 ml-lik ölçülü kolbaya pipetləyin, təqribən 20 mq USP Flurbiprofen RS əlavə edin, Həlledici ilə həcminə qədər seyreltin və qarışdırın.
Standart məhlul - 2,0 mL Standart ehtiyat məhlulunu 10,0 ml ölçülü kolbaya köçürün, Həcmləndirici ilə həcminə qədər seyreltin və qarışdırın.
Test məhlulu - Hər ml başına 2,0 mq olan Seyrelticidə Flurbiprofen məhlulu hazırlayın.
Xromatoqrafik sistem (bax Xromatoqrafiya <621>)-Maye xromatoqraf 254 nm detektor və 4 µm L1 qablaşdırma ehtiva edən 3,9 mm × 15 sm sütunla təchiz edilmişdir.Axın sürəti dəqiqədə təxminən 1 ml-dir.Sistem uyğunluğu məhlulunun xromatoqrafını aparın və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik cavabları qeyd edin: nisbi saxlama müddətləri Flurbiprofenlə əlaqəli A birləşmə üçün təxminən 0,9 və flurbiprofen üçün 1,0;və təkrar inyeksiyalar üçün nisbi standart kənarlaşma 1,0%-dən çox deyil.
Prosedur-Xromatoqrafa bərabər həcmdə (təxminən 20 µL) Standart məhlul və Test məhlulunu ayrıca yeridin, xromatoqramları qeyd edin və əsas zirvələrin sahələrini ölçün.Flurbiprofenin qəbul etdiyi hissədə flurbiprofenlə əlaqəli A birləşməsinin faizini düsturla hesablayın:
100(CS / CU)(rU / rS)
burada CS standart məhlulda USP Flurbiprofen ilə əlaqəli A RS birləşməsinin hər ml üçün µg ilə konsentrasiyasıdır;CU Test məhlulunda Flurbiprofenin hər ml üçün µg ilə konsentrasiyasıdır;və rU və rS müvafiq olaraq Sınaq məhlulundan və Standart məhluldan əldə edilən flurbiprofenlə əlaqəli A birləşməsinə pik reaksiyalardır: flurbiprofenlə əlaqəli A birləşməsinin 0,5%-dən çoxu tapılmamışdır.Flurbiprofenin alınan hissəsində hər bir çirkin faizini düsturla hesablayın:
100 (ri / rs)
burada ri Test məhlulundan alınan hər bir çirk üçün pik reaksiyadır;və rs Test məhlulundan alınan bütün piklərin cavablarının cəmidir: bütün çirklərin cəmi 1,0%-dən çox deyil.
Təhlil edin - dəqiq çəkilmiş təxminən 0,5 q Flurbiprofeni 100 mL spirtdə həll edin, əvvəllər 0,1 N natrium hidroksid VS ilə fenolftaleinin son nöqtəsinə qədər zərərsizləşdirin, fenolftalein TS əlavə edin və 0,1 N natrium hidroksidi ilə ilk fas a S görünüşünə qədər titr edin. 30 saniyədən az olmayan çəhrayı rəng.Hər ml 0,1 N natrium hidroksid 24,43 mq C15H13FO2-yə bərabərdir.