Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Saflığı >99.0% (HPLC) Fabriki

Yoxlama proseduru
1. Görünüş
-- Vizual müayinə
2. Saflıq (HPLC)
2.1 Alət
Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası, PDA detektoru.
Elektron analitik balans
2.2 Reagent
Asetonitril (xromatoqrafik dərəcəli), Trifloroasetik turşu (xromatoqrafik dərəcəli)
2.3 Xromatoqrafik şərtlər
2.3.1 Sütun: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Aşkarlama dalğa uzunluğu: INC220nm
Axın sürəti: 1.0mL/dəq
Nümunə ölçüsü: 10μL (istinad)
Seyreltici: asetonitril
Məlumatların toplanması vaxtı: 25.00 dəq
2.4 Mobil fazanın hazırlanması
Mobil faza A (0,1% trifluorosirkə turşusu su): 2000ml su ilə seyreltilmiş 2,0ml trifluoroasetik turşuyu dəqiq udmaq, yaxşı qarışdırmaq və qazdan təmizləmək;
Mobil faza B (0,1% asetonitril trifluoroasetik turşu): asetonitril ilə 2000 ml-ə qədər seyreltilmiş 2,0 ml trifluorosirkə turşusunu dəqiq udmaq, qarışdırmaq və qazdan çıxarmaq;
Vaxt (dəq) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Nümunə məhlulunun hazırlanması
0,1 q nümunəni çəkin və asetonitrillə həll edin və 100 ml-ə qədər seyreltin, istifadə üçün yaxşıca çalxalayın və ya eyni konsentrasiyada.Paralel olaraq iki nümunə hazırlayın.
2.7 Nümunənin təyini
Aşağıdakı nümunə götürmə proseduruna uyğun olaraq nümunəni təhlil edin:
Boş məhlulun 1-dən çox enjeksiyonu
1 iynə nümunəsi həlli 1#
1 iynə nümunəsi həlli 2#
2.8 Nəticənin hesablanması
2.8.1 HPLC təmizliyini hesablamaq üçün boş yerləri çıxmaqla pik sahəsinin normallaşdırılması metodundan istifadə edilmişdir.
2.8.2 İki iynənin təmizliyinin nisbi orta sapması 1%-dən çox olmamalıdır.
2.8.3 Hər iki inyeksiyanın nəticələri qəbul meyarlarına cavab verirsə, son nəticə kimi orta təmizlik götürülür.
3, Ərimə nöqtəsi -- RY-1 ərimə nöqtəsi aləti
4. Qurutma test üsulu ilə itki
4.1 Alətlər:
Elektrikli termostatik qurutma sobası, 1/10.000 balans.
4.2 Prosedur:
Sabit çəkisi olan və həddən artıq qurumuş torpaq ağız örtüyü olan düz bir şüşə qabda nümunənin 1 qramını (0,0001 qrama qədər dəqiqliklə) çəkin.Nümunə qalınlığı 10 mm-dən çox olmayan tərəzi şüşəsinin dibinə bərabər şəkildə yayılmalı, termostatik elektrik qurutma sobasına qoyulmalı, 3 saat ərzində 105 ~ 110 ℃ temperaturda qurudulmalı və sonra sərinləmək üçün qurutma otağına aparılmalıdır. çəki üçün otaq temperaturu.
Hesablama: Qurutma itkisi %= (M1-M2) ÷M×100
Harada: M1: qurutmadan əvvəl nümunənin və ölçmə qabının çəkisi, qram
M2: quruduqdan sonra nümunənin və ölçü qabının çəkisi, qramla
M: Nümunənin çəkisi, qram
5. Xüsusi fırlanma
-- Xüsusi fırlanma GB/T613-1988-ə uyğun olaraq ölçülür
Nümunənin hazırlanması: 0,5000 q nümunə dəqiq çəkilib təmiz və quru 50 ml həcmli butulkaya köçürüldü, 20 ml DMF əlavə edildi, şüşə qapaqlandı və həll etmək üçün çalxalandı, sonra DMF ilə miqyasda seyreltildi.
Test: Sınaqdan əvvəl giroskopun sıfırını tənzimləyin, sonra nümunə məhlulu ilə sınaq borusunu yükləyin, fırlanma bucağını qeyd edin və nümunənin xüsusi fırlanmasını aşağıdakı düsturla hesablayın.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Nümunə məhlulunun 25 ℃ temperaturunda xüsusi optik fırlanma
r: Nümunə məhlulu üçün 20 ℃ temperaturda müşahidə edilən optik fırlanma
50: Hazırlanmış nümunə məhlulunun həcmi (ml)
w: Nümunə çəkisi (g)
L: Optik fırlanma borusu uzunluğu (dm)