Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serin Saflığı >98,5% (HPLC)

Yoxlama prosedurları
1. Görünüş
-- Vizual müayinə
2. Saflıq (HPLC)
2.1 Alət
Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası, PDA detektoru.
Elektron analitik balans
2.2 Reagent
Asetonitril (xromatoqrafik dərəcəli), trifluoroasetik turşu (xromatoqrafik dərəcəli)
2.3 Xromatoqrafik şərtlər
2.3.1 Sütun: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Aşkarlama dalğa uzunluğu: INC220nm
Axın sürəti: 1.0mL/dəq
Nümunə ölçüsü: 10 μl (istinad)
Seyreltici: asetonitril
Məlumat toplama vaxtı: 25.00 dəq
2.4 Mobil fazanın hazırlanması
Mobil faza A (0,1% trifluorosirkə turşusu su): dəqiq udma 2. Oml trifluoroasetik turşusunu su ilə 2000m1-ə qədər seyreltin, yaxşı qarışdırın və qazsızlaşdırın;
Mobil faza B (0,1% asetonitril trifluorosirkə turşusu): dəqiq udma 2,0 ml trifluoroasetik turşu asetonitril ilə 2000 m1-ə qədər seyreltildi, qarışdırıldı və qazsızlaşdırıldı;
2.5 Mobil fazanın qradient proqramı
Vaxt (dəq) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Nümunə məhlulunun hazırlanması
0,1 q nümunəni çəkin və asetonitrillə həll edin və 100 ml-ə qədər seyreltin, istifadə üçün yaxşıca çalxalayın və ya eyni konsentrasiyada.Paralel olaraq iki nümunə hazırlayın.
2.7 Nümunənin təyini
Aşağıdakı nümunə götürmə proseduruna uyğun olaraq nümunəni təhlil edin:
Boş məhlulun 1-dən çox enjeksiyonu
1 tikiş nümunə həlli 1#
1 tikiş nümunə həlli 2#
2.8 Nəticələrin hesablanması
2.8.1 HPLC təmizliyini hesablamaq üçün boş yerləri çıxmaqla pik sahəsinin normallaşdırılması metodundan istifadə edilmişdir.
2.8.2 İki iynənin təmizliyinin nisbi orta sapması 1%-dən çox olmamalıdır.
2.8.3 Hər iki inyeksiyanın nəticələri qəbul meyarlarına cavab verirsə, son nəticə kimi orta təmizlik götürülür.
3, Ərimə nöqtəsi -- RY-1 ərimə nöqtəsi aləti
4. Qurutma aşkarlama üsulu üzrə itki
4.1 Alətlər:
Elektrikli termostatik qurutma sobası, on mində bir balans.
4.2 Prosedur:
Sabit çəkisi və həddindən artıq quruması olan torpaq ağız örtüyü ilə düz bir çəki şüşəsində 1 qram nümunə çəkin (0,0001 qrama qədər dəqiq).Nümunə qalınlığı 10 mm-dən çox olmayan tərəzi şüşəsinin dibinə bərabər şəkildə yayılmalı, sabit temperaturlu elektrik qurutma sobasına qoyulmalı, 105-110 ℃ temperaturda 3 saat qurudulmalı və sonra qurutma otağına aparılmalı, soyudulmalıdır. otaq temperaturuna qədər çəkin və çəkin.
Hesablama: Quru çəki itkisi %= (M1-M2) ÷M×100
Harada: M1: nümunənin kütləsi və qurutmadan əvvəl çəkilmiş şüşə, q
M2: Quruduqdan sonra nümunənin və çəki şüşəsinin kütləsi, q
M: Nümunə kütləsi, qram
5. Xüsusi fırlanma
-- Xüsusi fırlanma GB/T613-1988-ə uyğun olaraq ölçülür
Nümunənin hazırlanması: 0,5000 q nümunə dəqiqliklə çəkilmiş və 20 ml Etil asetat ilə təmiz və quru 50 ml həcmli şüşəyə köçürülmüşdür.Etil asetatı həll etmək üçün şüşə tıxalı və silkələnmişdir.
Test: Sınaqdan əvvəl giroskopun sıfırını tənzimləyin, sonra sınaq borusunu nümunə məhlulu ilə doldurun, əyilmə fırlanma bucağını qeyd edin və aşağıdakı düsturdan istifadə edərək nümunənin xüsusi fırlanmasını hesablayın.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Harada:
[α]20/D: Nümunə məhlulunun 25℃ temperaturda xüsusi fırlanması
r: Nümunə məhlulu üçün 25 ℃ temperaturda müşahidə edilən fırlanma
50: Nümunə məhlulunun həcmini hazırlayın (ml)
w: Nümunə çəkisi (g)
L: Optik boru uzunluğu (dm)
6. TCL Analizi
Nümunənin hazırlanması: 0,5000 q nümunə dəqiq çəkilib təmiz və quru 50 ml həcmli butulkaya köçürüldü, 40 ml EtoH əlavə edildi, şüşə qapaqlandı və həll olunmaq üçün çalxalandı, sonra EtoH ilə miqyasda seyreltildi.
Nəzarət nümunəsinin hazırlanması: 0,5000 q nümunə dəqiqliklə çəkilmiş və təmiz və quru 50 ml həcmli butulkaya köçürülmüş, 40 ml su və 2 damcı 6N xlorid turşusu əlavə edilmiş, şüşə qapaqla bağlanmış və həll edilməsi üçün çalxalanmış, sonra miqyasına qədər seyreltilmişdir. su.Sonra yuxarıda göstərilən mayedən 0,5-ni götürün və onu 100 ml həcmli butulkada etanol ilə 1,0% amin turşusu qalığı şkalası olan istinad nümunəsinə qədər seyreltin.
Mikronümunə götürmə şprisi ilə 10 mikrolitr nümunə götürüldü və nümunələr GF254 silikon plitəsinə yerləşdirildi.Müqayisə nöqtələri üçün müvafiq olaraq 5 mikrolitr, 10 mikrolitr və 15 mikrolitrlik nöqtə lövhələri götürülmüşdür.
İnkişaf etdirici agent: n-butanol: buzlu sirkə turşusu: su =4:1:1.
Rəng inkişaf etdirici agent: 5% ninhidrin metanol məhlulu.
Rəng inkişaf etdirmə əməliyyatı: əvvəlcə işlənmiş silikagel boşqabını qurutmaq üçün fendən istifadə edin, sonra onu 5% ninhidrin metanol məhluluna batırın, sonra fenlə qurutun və rəng inkişafı üçün yüksək temperaturda elektrik sobasında bişirin.
Mühakimə: Məhsulun rəng müddətinə, ləkə ölçüsünə, rəng konsentrasiyasına və nəzarət məhsulu ilə müqayisəsinə baxın, onun həmin diapazonda olduğuna hökm edin.