Glisin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Təhlili 98,5~101,5% Zavod Yüksək Keyfiyyəti

USP35-NF30
TƏrif
Glisinin tərkibində qurudulmuş əsasda hesablanmış NLT 98,5% və NMT 101,5% qlisin (C2H5NO2) var.
İdentifikasiya
A. İNFRAQIRIZI udma <197M>
TƏHLİL
• PROSEDÜR
Nümunə: 150 mq qlisin
Boş: 100 mL buzlu sirkə turşusu
Titrimetrik sistem
(Bax Titrimetriya <541>.)
Rejim: Birbaşa titrləmə
Titrant: 0,1 N hər xlor turşusu VS
Son nöqtənin aşkarlanması: Vizual
Təhlil: Nümunəni 100 mL buzlaq sirkə turşusunda həll edin və 1 damcı kristal bənövşəyi TS əlavə edin.Titrant ilə yaşıl son nöqtəyə qədər titrələyin.Blank təyinini yerinə yetirin.
Alınan nümunədə qlisinin (C2H5NO2) faizini hesablayın:
Nəticə = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Nümunə tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
VB = Blank tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
N = Titrantın faktiki normallığı (mEq/mL)
F = ekvivalentlik əmsalı, 75,07 mq/mEq
W = Nümunə çəkisi (mq)
Qəbul meyarları: qurudulmuş əsasda 98,5%-101,5%
ÇİRKLƏR
• ALANDA QALIQ <281>: NMT 0,1%
• XLORID VƏ SULFAT, Xlorid <221>
Standart məhlul: 0,10 mL 0,020 N xlorid turşusu
Nümunə: 1 q qlisin
Qəbul meyarları: NMT 0.007%
• XLORID VƏ SULFAT, Sulfat <221>
Standart məhlul: 0,20 mL 0,020 N sulfat turşusu
Nümunə: 3 q qlisin
Qəbul meyarları: NMT 0.0065%
• AĞIR METALLAR, I Metod <231>: NMT 20 ppm
• AĞIR METALLAR, I Metod <231>: NMT 20 ppm
Nümunə məhlulu: 100 mq/mL qlisin
Təhlil: 10 ml Nümunə məhlulunu 1 dəqiqə qaynadın və 2 saat kənara qoyun.
Qəbul meyarları: Məhlul qaynanmamış eyni məhlulun 10 ml-i qədər şəffaf və mobil görünür.
XÜSUSİ TESTLƏR
• QURUTMA İTKİSİ <731>: Nümunəni 105° temperaturda 2 saat qurutun: NMT çəkisinin 0,2%-ni itirir.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
• QABLAMA VƏ SAXLAMA: Yaxşı bağlı qablarda konservləşdirin.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Glycine RS

Yapon Farmakopeyası JP17
Qurudulmuş glisin ən az 98,5% Glisin (C2H5NO2) ehtiva edir.
Təsvir Glisin ağ, kristal və ya kristal toz şəklində olur.Şirin bir dadı var.Suda və qarışqa turşusunda sərbəst həll olunur və etanolda praktiki olaraq həll olunmur (95).Kristal polimorfizmini göstərir.
İdentifikasiya İnfraqırmızı Spektrofotometriya <2.25> altında kaliumbromid disk metodunda göstərildiyi kimi əvvəllər qurudulmuş Qlisinin infraqırmızı udma spektrini təyin edin və spektri Referans Spektr ilə müqayisə edin: hər iki spektr eyni dalğalarda eyni udma intensivliyi nümayiş etdirir.Spektrlər arasında hər hansı fərq yaranarsa, Glisini suda həll edin, suyun quruluğunu buxarlayın və qalıq ilə testi təkrarlayın.
pH <2,54> 1,0 q Qlisini 20 ml suda həll edin: məhlulun pH 5,6 ilə 6,6 arasındadır.
Saflıq
(1) Məhlulun şəffaflığı və rəngi - 10 ml suda 1,0 gof Glisin həll edin: məhlul şəffaf və rəngsizdir.
(2) Xlorid <1,03>-Sınaqı 0,5 q Glisin ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 0,30 mL 0,01mol/L xlorid turşusu VS (0,021%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(3) Sulfat <1,14>-Sınaqı 0,6 q Glisin ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 0,35 mL 0,005mol/L sulfat turşusu VS (0,028z-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(4) Ammonium <1,02>-0,25 q Glisin istifadə edərək testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 5,0 mL Standart Ammonium Məhlulu (0,02%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(5) Ağır metallar <1.07>-Metoda 1-ə uyğun olaraq 1.0 q Glisin ilə davam edin və testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 2,0 mL Standart Qurğuşun Məhlulu (20 ppm-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(6) Arsen <1.11>-Metod 1-ə uyğun olaraq 1.0 gof Glycine ilə sınaq məhlulunu hazırlayın və testi həyata keçirin (2 ppm-dən çox olmayan).
(7) Əlaqədar Maddələr - 0,10 q Qlisini 25 ml suda həll edin və bu məhlulu nümunə məhlulu kimi istifadə edin.Nümunə məhlulunun 1 ml-ni pipetləyin, tam 50 ml etmək üçün su əlavə edin.Bu məhluldan 5 mL-ni süzün, 20 mL-ə qədər su əlavə edin və bu məhluldan standart məhlul kimi istifadə edin. Nazik qat xromatoqrafiyası<2.03> altında göstərişə uyğun olaraq bu məhlullarla sınağı aparın.Nümunə məhlulunun və standart məhlulun hər birindən 5 ml-i silisium geli boşqabına nazik qatlı xromatoqrafiya ilə ləkələyin.Plitəni 1-butanol, su və sirkə turşusu (100) (3:1:1) qarışığı ilə təxminən 10 sm məsafədə hazırlayın və boşqab 80°C temperaturda 30 dəqiqə qurudun.Ninhidrin məhlulunu asetonda (50-də 1) bərabər şəkildə püskürtün və 5 dəqiqə ərzində 80 ℃ temperaturda qızdırın: nümunə məhlulunun əsas yerindən başqa ləkələr standart məhluldakı ləkədən daha sıx deyil.
Qurutma itkisi <2,41> 0,30%-dən çox olmamalıdır (1 g, 105 ℃, 3 saat).
Alışma zamanı qalıq <2,44> 0,10%-dən (1q) çox olmamalıdır.
Təhlil Əvvəllər qurudulmuş təxminən 80 mq Qlisini dəqiqliklə çəkin, 3 mL qarışqa turşusunda həll edin, 50 mL sirkə turşusu (100) əlavə edin və <2,50> 0,1 mol/L perklor turşusu VS ilə titr edin (potensiometrik titrləmə).Boş müəyyənləşdirmə aparın və lazımi düzəliş edin.
Hər ml 0,1 mol/L perklor turşusu VS＝7,507 mq C2H5NO2
Konteynerlər və saxlama qabları-Yaxşı bağlı qablar.