Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Test 98.0~101.0% (Potensiometriya)

Ümumi bildirişlər
(Ph Eur monoqrafiyası 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Fəaliyyət və istifadə
Xoşxassəli peptik xora xəstəliyinin müalicəsi.
Ph Eur
TƏrif
(20β)-3β-Hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oik turşusu.
Məzmun
98,0 faizdən 101,0 faizə qədər (quru maddə).
XARAKTERLER
Görünüş
Ağ və ya demək olar ki, ağ kristal toz.
Həlledicilik
Suda praktiki olaraq həll olunmur, etanolda həll olunur, metilen xloriddə az həll olunur.
Polimorfizmi göstərir (5.9).
İdentifikasiya
İlk identifikasiya A.
İkinci eyniləşdirmə B, C.
A. İnfraqırmızı udma spektrofotometriyası ilə yoxlayın (2.2.24).
Müqayisə Enoksolone CRS.
Bərk vəziyyətdə alınan spektrlər fərqlilik göstərirsə, 0,2 q tədqiq ediləcək maddəni və 0,2 q istinad maddəsini ayrıca 6 ml etanol R-də həll edin.
1 saat ərzində bir reflüks kondensatoru və 6 ml su əlavə edin R. çöküntü əmələ gəlir.Təxminən 10 ° C-ə qədər soyudun və vakuum köməyi ilə süzün.Çöküntünü 10 ml spirt R ilə yuyun, 80 ° C-də sobada qurudun və yeni spektrləri qeyd edin.
B. Nazik qatlı xromatoqrafiya (2.2.27).
Test məhlulu Tədqiq olunacaq 10 mq maddəni metilen xlorid R-də həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad məhlulu 10 mq enoksolon CRS-i metilen xlorid R-də həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
Lövhə TLC silisium gel lövhəsi R.
Mobil fazalı buzlu sirkə turşusu R, aseton R, metilen xlorid R (5:10:90 V/V/V).
Tətbiq 5 µl.
İnkişaf plitənin 2/3-dən çox.
Havada 5 dəqiqə qurutma.
Aşkarlama Anisaldehid məhlulu R ilə sprey edin və 100-105 ℃ temperaturda 10 dəqiqə qızdırın.Nəticələr Sınaq məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə mövqeyinə, rənginə və ölçüsünə görə istinadla əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə ilə oxşardır.
həll.
C. 10 ml metilen xlorid R-də 50 mq həll edin. Bu məhlulun 2 ml-ə 1 ml sirkə anhidrid R və 0,3 ml sulfat turşusu R əlavə edin. Çəhrayı rəng yaranır.
TESTLƏR
Həllin görünüşü
Məhlul şəffafdır (2.2.1) və Y6 istinad məhlulundan (2.2.2, Metod II) daha sıx rənglənmir.
0,1 q etanol R-də həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
Xüsusi optik fırlanma (2.2.7) + 145 - + 154 (qurudulmuş maddə).
0,50 q dioksan R-də həll edin və eyni həlledici ilə 50,0 ml-ə qədər seyreltin.
Əlaqədar maddələr
Maye xromatoqrafiyası (2.2.29).
Test məhlulu Tədqiq ediləcək maddənin 0,10 q-nı mobil fazada həll edin və mobil faza ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad məhlulu (a) 2,0 ml sınaq məhlulunu mobil faza ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad məhlulu (b) 5,0 ml istinad məhlulunu (a) mobil faza ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad məhlulu (c) 0,1 q 18α-glisirretin turşusu R-ni tetrahidrofuran R-də həll edin və eyni həlledici ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.2,0 ml məhlula 2,0 ml sınaq məhlulu əlavə edin və mobil faza ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.
Sütun:
-ölçüsü: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stasionar faza: xromatoqrafiya üçün oktadesilsilil silikagel R (5 µm),
- temperatur: 30 ℃.
Mobil faza 430 həcm tetrahidrofuran R və pH 4,8-ə uyğunlaşdırılmış 1,36 q/l natrium asetat R məhlulunun 570 həcmi buzlu sirkə turşusu R ilə qarışdırılır.
Axın sürəti 0,8 ml/dəq.
250 nm-də aşkarlama spektrofotometri.
Enjeksiyon 20 µl döngə injektoru;sınaq məhlulunu və istinad məhlullarını yeridin.
İstifadə müddəti Enoksolonun saxlanma müddətindən 4 dəfə çoxdur.
Sistem uyğunluğu:
-rezolyusiya: istinad məhlulu (c) ilə əldə edilən xromatoqrammada enoksolona və 18α-glisiretinik turşuya görə piklər arasında minimum 2.0.
Limitlər:
-hər hansı bir çirk: (b) istinad məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramda əsas zirvənin sahəsindən 7 dəfədən çox olmayan (0,7 faiz),
-cəmi: istinad məhlulu (a) ilə əldə edilən xromatoqramda əsas zirvənin sahəsindən çox olmayan (2,0 faiz),
-diqqətsizlik həddi: istinad məhlulu (b) ilə əldə edilən xromatoqramda əsas pik sahəsinin 0,5 misli (0,05 faiz).
Ağır metallar (2.4.8) Maksimum 20 ppm.
1,0 g F limit testinə uyğundur. 2 ml qurğuşun standart məhlulundan (10 ppm Pb) istifadə edərək standartı hazırlayın.
Qurutma itkisi (2.2.32) Maksimum 0,5 faiz, sobada 105 ℃ temperaturda 4 saat qurudulmaqla 1.000 q-da müəyyən edilir.
Sulfatlaşdırılmış kül (2.4.14) Maksimum 0,2 faiz, 1,0 q-da müəyyən edilir.
TƏHLİL
0,330 q 40 ml dimetilformamid R-də həll edin. 0,1 M tetrabutilamonium hidroksidlə titrələyin, son nöqtəni potensiometrik olaraq təyin edin (2.2.20).Boş titrləmə aparın.1 ml 0,1 M tetrabutilamonium hidroksid 47,07 mq C30H46O4-ə bərabərdir.
Crown Copyright 2006 330 46 4
SAXLAMA
İşıqdan qorunur.
ÇİRKLƏR
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-oik turşusu,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oik turşusu.
Ph Eur