H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glisin Metil Ester Hidroklorid Təhlili >99,0%

1. Xüsusiyyətləri: Bu məhsul ağ kristal toz olmalıdır.
2. Təhlil:
1) Glisin metil efir hidroxlorid analizinin təyini
1.1 Metod
Turşu şəraitdə nümunə müəyyən miqdarda gümüş nitratla reaksiya verir və artıq gümüş nitrat ammonium ferrik sulfata istinad edərək ammonium tiosiyanatla geri qaytarılır.
Göstərici olaraq ümumi xlor miqdarı istehlak edilmiş standart məhlulun həcminə uyğun olaraq təyin edilmiş və qlisin metil efir hidroxlorid tərkibini əldə etmək üçün ümumi xlor miqdarı qlisin hidroxloridin tərkibindən çıxarılmışdır.
1.2 Reagentlər
dibutil ftalat;
Azot turşusu məhlulu: 2+3;
Gümüş nitrat standart titrləmə məhlulu: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammonium tiosiyanat standart titrləmə məhlulu: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammonium dəmir sulfat (III) indikator mayesi: 80 q/L
1.3 Təhlil Proseduru
Təxminən 0,5 q nümunə çəkin, 0,0001 q-a qədər dəqiqdir.250 ml konusvari kolbaya qoyun, 40 ml suda həll edin, 10 ml azot turşusu məhlulu əlavə edin, (50 ± 0,02) mL gümüş nitrat standart titrasiya məhlulu, 3 ml ammonium dəmir sulfat indikator məhlulu, 4 ml dibutil ftalat və ammonium standart tiosiyanat titrasiya məhlulu əlavə edin. məhlul açıq qəhvəyi olana və 30 s rəngsiz qalana qədər titrləndi.
1.4 Nəticənin hesablanması
Qlisin metil esteri xlorid turşusunun tərkibindəki w1 kütlə payı, % ilə ifadə edilir, (1) tənliyinə uyğun olaraq hesablanır:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 düstur (1)
Harada:
V1: Gümüş nitrat standart titrləmə məhlulunun həcmi (ml)
V2: Titrləmə zamanı sərf edilən ammonium tiosiyanat standart titrləmə məhlulunun həcmi (ml)
c1: Gümüş nitratın standart titrləmə məhlulunun dəqiq dəyəri (mol/L)
c2: Ammonium tiosiyanat standart titrləmə məhlulunun dəqiq dəyəri (mol/L)
w2: Bölmə 4.2-də müəyyən edildiyi kimi qlisin hidroxlorid tərkibinin kütlə payı (%)
M: qlisin metil ester hidroxloridinin molar kütləsi (q/mol)
1.126: Qlisin hidroxloridinin Glisin metil efir hidroxloridinə çevrilmə əmsalı.
Ölçmə nəticəsi kimi iki paralel ölçmə nəticəsinin orta hesab dəyəri götürüldü və iki paralel ölçmə nəticəsi arasında mütləq fərq 0,05%-dən çox olmadı.
2) Qlisin hidroxlorid tərkibinin təyini
2.1 Metod
Göstərici kimi dimetil sarıdan istifadə edərək nümunə natrium hidroksid standart titrləmə məhlulu ilə titrləndi və məhlulun həcmi standart natrium hidroksid istehlakına uyğun olaraq titrləndi.
Qlisin hidroxlorid tərkibini hesablayın.
2.2 Reagent
Natrium hidroksidinin standart titrləmə məhlulu: c (NaOH) = 0,1mol/L
Dimetil sarı göstərici maye: 10 q/L
2.3 Təhlil Proseduru
Təxminən 5,0 q laboratoriya nümunəsini, 0,0001 q dəqiqlikdə, 200 ml-lik bir şüşəyə çəkin, 50 ml su ilə həll edin və 5 damcı dimetil əlavə edin.
Sarı göstərici maye, natrium hidroksid standart titrləmə məhlulu ilə qırmızıdan narıncı sarıya qədər olan məhlul son nöqtə olana qədər titrləmə
2.4 Nəticənin hesablanması
Qlisin hidroxlorid tərkibinin w2 kütlə payı % ilə ifadə edilir və (2) tənliyinə uyğun olaraq hesablanır:
w2 =(V/1000)cM/m *100 düstur (2)
Harada:
V: Natrium hidroksid standart titrləmə məhlulunun həcmi (mL)
c: Natrium hidroksid standart titrləmə məhlulunun konsentrasiyasının dəqiq dəyəri (mol/L)
M: qlisin hidroxloridin molar kütləsi (q/mol)
m: Nümunənin kütlə dəyəri (g)
Ölçmə nəticəsi kimi iki paralel ölçmə nəticəsinin arifmetik orta dəyəri götürüldü və iki paralel ölçmə nəticəsi arasındakı mütləq fərq 0,05%-dən çox olmadı.
3. Ərimə nöqtəsi: Ərimə nöqtəsinin təyini metoduna görə (Çin Farmakopeyası 2010 Əlavə VIC), ərimə nöqtəsi diapazonu 172-178 ºC-dir.
4. Qurutma arıqlaması: bu məhsulu 105.0℃ temperaturda götürün və sabit çəkiyə qədər qurudun.Kilo itkisi 0,5% -dən çox olmamalıdır.
5. Saxlama: Bu məhsul işıqdan uzaq soyuducuda saxlanmalıdır.