Histamin Dihidroxlorid CAS 56-92-8 Təhlili 98,5~101,0% (Titrləmə) Fabriki

Histamin Dihidroxlorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 HəcmiⅡTest Metodu
TƏrif
Histamin dihidroxloridin tərkibində qurudulmuş maddəyə istinadla hesablanmış 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amin dihidroxloridin 98,5 faizindən az və 101,0 faiz ekvivalentindən çox olmamalıdır.
XARAKTERLER
Ağ və ya demək olar ki, ağ, kristal toz və ya rəngsiz kristallar, hiqroskopik, suda çox həll olunur, spirtdə həll olunur.
İdentifikasiya
İlk identifikasiya: A, D.
İkinci identifikasiya: B, C, D
A. Histamin dihidroxlorid CRS ilə əldə edilən spektrlə müqayisə edərək infraqırmızı udma spektrofotometriyası (2.2.24) ilə yoxlayın.1 mq maddədən istifadə etməklə hazırlanmış disklər kimi yoxlayın.
B. Histidin üçün testdə alınan xromatoqramları yoxlayın.Sınaq məhlulu (b) ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə (a) istinad məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə ilə mövqeyi, rəngi və ölçüsü baxımından oxşardır.
C. 0,1 q 7 ml su R-də həll edin və 3 ml 200 q/l natrium hidroksid R məhlulu əlavə edin. 50 mq sulfanilik turşu R-ni 0,1 ml hidroklor turşusu R və 10 mL su R qarışığında həll edin və 0,1 mL natrium nitrit məhlulu R əlavə edin. Birinci məhlula ikinci məhlulu əlavə edin və qarışdırın.Qırmızı rəng istehsal olunur.
D. Xloridlərin (2.3.1) reaksiyasını verir.
TESTLƏR
Həll S. Distillə edilmiş su R-dən hazırlanmış karbon dioksidsiz R suda 0,5 q həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
Həllin görünüşü.S məhlulu şəffafdır (2.2.1) və Y7 istinad məhlulundan (2.2.2, Metod II) daha sıx rənglənmir.
pH (2.2.3).S məhlulunun pH-ı 2,85 ilə 3,60 arasındadır.
Histidin.TLC silisium gel G boşqab R istifadə edərək nazik qat xromatoqrafiyası (2.2.27) ilə yoxlayın.
Test məhlulu (a).Tədqiq ediləcək maddənin 0,5 q R suda həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
Test məhlulu (b).2 mL sınaq məhlulunu (a) 10 mL su ilə seyreltin.
İstinad həlli (a).0,1 q histamin dihidroxlorid CRS-i R suda həll edin və eyni həlledici ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (b).50 mq histidin monohidroxlorid R R suda həll edin və eyni həlledici ilə 100 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (c).1 mL sınaq məhlulu (a) və 1 mL istinad məhlulunu (b) qarışdırın.
Boşqaba 1 μL sınaq məhlulu (a), 1 μL sınaq məhlulu (b), 1 μL istinad məhlulu (a), 1 μL istinad məhlulu (b) və 2 μL istinad məhlulu (c) çəkin.5 həcm konsentratlaşdırılmış ammonyak R, 20 həcm su R və 75 həcm asetonitril R qarışığından istifadə edərək 15 sm-lik bir yol üzərində inkişaf etdirin. Plitəni hava axınında qurutun.Eyni istiqamətdə inkişafı təkrarlayın, boşqab hava axınında qurudun və ninhidrin məhlulu R1 ilə çiləyin.Plitəni 110 ° C-də 10 dəqiqə qızdırın.Test məhlulu (a) ilə əldə edilən xromatoqramda histidinə uyğun gələn hər hansı ləkə, istinad məhlulu (b) ilə əldə edilən xromatoqramdakı ləkədən (1 faiz) daha sıx deyil.İstinad məhlulu (c) ilə əldə edilən xromatoqramda 2 aydın şəkildə ayrılmış ləkə göstərilmədikdə, test etibarlı deyil.
Sulfatlar (2.4.13).Distillə edilmiş su ilə 15 mL-ə qədər seyreltilmiş 3ml S məhlulu R sulfatlar üçün limit testinə uyğun gəlir (0,1 faiz).
Qurutma zamanı itki (2.2.32).0,5 faizdən çox olmayan, 105 ° C-də sobada qurudulmaqla 0,20 q-da müəyyən edilir.
Sulfatlanmış kül (2.4.14).0,1 faizdən çox olmayan, 0,5 q-da müəyyən edilir.
TƏHLİL
0,080 q 5,0 mL 0,01 M xlorid turşusu və 50 mL spirt R qarışığında həll edin. 0,1 M natrium hidroksiddən istifadə edərək potensiometrik titrləmə (2.2.20) aparın.Birinci və üçüncü əyilmə nöqtələri arasında əlavə edilmiş həcmi oxuyun.
1 ml 0,1 M natrium hidroksid 9,203 mq C5H11Cl2N3-ə bərabərdir.
SAXLAMA
İşıqdan qorunan, hava keçirməyən qabda saxlayın.