Itrakonazol CAS 84625-61-6 Təhlil 98,5~101,5%

İtrakonazolun tərkibində qurudulmuş əsasda hesablanmış C35H38Cl2N8O4 98,5 faizdən az və 101,5 faizdən çox olmamalıdır.
Qablaşdırma və saxlama - Sıx, işığa davamlı qablarda saxlayın və otaq temperaturunda saxlayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Itrakonazol RS
USP Miconazole RS
Şəxsiyyət -
A: İnfraqırmızı udma <197K>.
Bucaq fırlanması <781A>: -0,10° ilə +0,10° arasında, 20°-də ölçülür
Test məhlulu: mL başına 100 mq, metilen xloriddə
Ərimə diapazonu <741>: 166° ilə 170° arasında
Qurutma itkisi <731>-105°-də 4 saat ərzində təxminən 1 q qurudun: çəkisinin 0,5%-dən çoxunu itirmir.
Alışma zamanı qalıq <281>: 0,1%-dən çox deyil, 1,0 q-da müəyyən edilir.
Əlaqədar birləşmələr -
Həll A: 0,08 M ​​tetrabutilamonium hidrogen sulfat.
Həlli B: asetonitril
Seyreltici-Metanol və tetrahidrofuran qarışığı hazırlayın (1:1).
Standart məhlul-ML başına təxminən 0,05 mq məlum konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün lazım olduqda, dəqiq çəkilmiş USP Itrakonazol RS miqdarını Seyrelticidə həll edin.
Qətnamə məhlulu-Hər bir ml başına təxminən 0,05 mq məlum konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün uyğun miqdarda USP Itrakonazol RS və USP Miconazole RS-ni Seyrelticidə həll edin.
Test məhlulu - hər ml üçün təxminən 10 mq məlum konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün dəqiq çəkilmiş itrakonazol miqdarını Seyrelticidə həll edin.
Xromatoqrafik sistem (bax: Xromatoqrafiya <621>)-Maye xromatoqraf 225 nm detektor və 3 μm L1 qablaşdırmadan ibarət 4,6 mm × 10 sm sütunla təchiz edilmişdir.Axın sürəti dəqiqədə təxminən 1,5 ml-dir.Sütun temperaturu 30 ° səviyyəsində saxlanılır.Xromatoqraf aşağıdakı kimi proqramlaşdırılır
Zaman Həlli A Həlli B
(dəqiqə) (%) (%) Elüsyon
0–20 80→50 20→50 xətti qradiyent
20–25 50 50 izokratik
25–30 80 20 tarazlıq
[QEYD-Dəqiqədə 1,5 mL axın sürətində asetonitril ilə sütunu ən azı 30 dəqiqə balanslaşdırın və sonra ən azı 5 dəqiqə ilkin eluent tərkibində tarazlayın.]
Rezolyutsiya məhlulunun xromatoqrafını aparın və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik reaksiyaları qeyd edin: mikonazol və itrakonazol arasındakı rezolyutsiya, R, 2,0-dən az deyil.
Prosedur-Xromatoqrafa bərabər həcmdə (təxminən 10 µL) Seyreltici, Standart məhlul və Test məhlulunu ayrıca yeridin və xromatoqramları qeyd edin.İtrakonazolun alınan hissəsində hər bir çirkin faizini düsturla hesablayın:
100(CS / CU)(rU / rS)
burada CS Standart məhlulda itrakonazolun mL başına mq ilə konsentrasiyasıdır;CU Test məhlulunda itrakonazolun mL-də mq ilə konsentrasiyasıdır;rU Test məhlulunda hər bir çirk üçün pik sahəsidir;və rS Standart məhlulda Itrakonazol üçün pik sahəsidir: Cədvəl 1-də göstərildiyi kimi hər hansı müəyyən edilmiş çirkin 0,5%-dən çoxu aşkar edilmir;və ümumi çirklərin 1,25%-dən çoxu aşkar edilmir.Seyrelticidə müşahidə edilən hər hansı zirvəyə və 0,05%-dən az olan hər hansı zirvəyə məhəl qoymayın.
Cədvəl 1
Ümumi Ad Limiti (%)
4-Metoksi törəməsi1 0.5
4-Triazolil izomeri2 0,5
Propil analoq3 0.5
İzopropil analoq4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butil izomeri6 0,5
Didioksolanil analoq7 0,5
1 2-san-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenyl) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenyl) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenyl) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 xelatlaşdırıcı. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenyl) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenyl) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-) il)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Təhlil-
Seyreltici-Metil etil keton və buzlaq sirkə turşusunun qarışığını hazırlayın (7:1).
Prosedur-Dəqiq çəkilmiş təxminən 0,3 q itrakonazolu 70 ml seyrelticidə həll edin.İkinci əyilmə nöqtəsində son nöqtəni potensiometrik olaraq təyin edərək, hər xlorid turşusu üçün 0,1 M ilə titrləyin.Bir xlor turşusu üçün bir ml 0,1 M 35,3 mq C 35H38Cl2N8O4-ə bərabərdir.