Ketorolak Trometamin CAS 74103-07-4 Təmizlik >99,0% (HPLC)

Ketorolak Trometamin tərkibində qurudulmuş əsasda hesablanmış C15H13NO3·C4H11NO3 98,5 faizdən az və 101,5 faizdən çox olmamalıdır.
Qablaşdırma və saxlama - Sıx, işığa davamlı qablarda saxlayın.25° temperaturda saxlayın, 15° ilə 30° arasında gəzintilərə icazə verilir
USP Referans standartları <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Şəxsiyyət -
A: İnfraqırmızı udma <197K>.
B: Ultraviyole udma <197U>-
Həlli: mL üçün 10 µg
Orta: metanol.
C: Trometamin testi - Hər ml-də 5 mq olan diklorometan və metanol (2:1) qarışığında USP Ketorolac Tromethamine RS standart məhlulunu hazırlayın.Eynilə, hər ml başına 5 mq olan Ketorolak Trometamin test məhlulu hazırlayın.40 µL həcmində Standart məhlul və sınaq məhlulunu 0,25 mm-lik xromatoqrafik silika gel qarışığı ilə örtülmüş nazik qatlı xromatoqrafik lövhəyə (bax: Xromatoqrafiya <621>) tətbiq edin.Plitəni əvvəllər diklorometan, aseton və buzlu sirkə turşusu (95:5:2) qarışığı ilə tarazlaşdırılmış xromatoqrafik kameraya qoyun.Kameranı möhürləyin və həlledici cəbhə boşqab uzunluğunun təxminən dörddə üçü hərəkət edənə qədər xromatoqramı hazırlayın.Plitəni kameradan çıxarın və həlledicinin buxarlanmasına icazə verin.Lövhəni hər ml-də 30 mq ninhidrin olan təzə hazırlanmış spirtli məhlulla səpin və boşqabı təxminən 150°-də 2-5 dəqiqə qızdırın.Standart məhlulun və sınaq məhlulunun tətbiq olunduğu yerlərdə boşqabda çəhrayıdan bənövşəyi haşiyələri olan sarı ləkələr əmələ gəlir.
pH <791>: 5,7 ilə 6,7 arasında, məhlulda (100-də 1).
Qurutma itkisi <731>-Onu vakuumda 60° temperaturda 3 saat qurutun: çəkisinin 0,5%-dən çoxunu itirir.
Alışma zamanı qalıq <281>: 0,1%-dən çox olmamalıdır.
Ağır metallar, Metod II <231>: 0,002%.
Xromatoqrafik təmizlik-
Mobil faza, Solvent qarışığı, Standart hazırlıq, Rezolyutsiya məhlulu və Xromatoqrafik sistem - Təhlildə göstərildiyi kimi davam edin.
Test məhlulu - Təhlil preparatından istifadə edin.
Prosedur-Test məhlulunun xromatoqrafiyanın ketorolakın saxlanma müddətindən üç dəfəyə qədər uzadılmasına imkan verən Təhlildə Prosedur üçün göstərişə uyğun olaraq xromatoqraf edin.Bütün zirvələrin cavablarını ölçün.Ketorolak Trometamin hissəsində hər bir fərdi çirkin faizini düsturla hesablayın:
100 rfi (ri / rs)
burada rfi, ketorolak ilə müqayisədə hər bir fərdi çirklənmə pikinin cavab faktorudur;ri hər bir çirk üçün pik cavabdır;və rs, çirklilik zirvələrinin və əsas ketorolak pikinin bütün pik reaksiyalarının cəmidir.Rfi dəyərləri ketorolak 1-keto analoqu üçün 0,52, ketorolak 1-hidroksi analoqu üçün 0,67, ketorolakın saxlanma müddətinə nisbətən 0,54 olan çirklənmə pik nöqtəsi üçün 2,2 və nisbi saxlama müddətində çirklənmə pik həddi üçün 0,91-dir. 0,66.Ketorolak 1-keto analoqunun və ya ketorolak 1-hidroksi analoqunun 0,1% -dən çox olmaması;hər hansı digər çirkin 0,5%-dən çox olmaması;və bütün çirklərin cəmi 1,0%-dən çox deyil.
Təhlil-
Mobil faza - 5,75 q monobazik ammonium fosfatı 1000 ml suda həll edin və fosfor turşusu ilə pH 3,0-a qədər tənzimləyin.Bu tampon məhlulundan və tetrahidrofurandan (70:30) süzülmüş və qazı alınmış qarışığı hazırlayın.Ketorolacın təxminən 8-12 dəqiqə saxlanma müddətinə nail olmaq üçün zəruri hallarda düzəlişlər edin (Xromatoqrafiya altında Sistem Uyğunluğu bölməsinə baxın <621>).
Solvent qarışığı-Su və tetrahidrofuran qarışığı hazırlayın (70:30).
Standart preparat - Hər ml üçün təxminən 0,4 mq məlum konsentrasiyaya malik məhlul əldə etmək üçün dəqiq çəkilmiş USP Ketorolac Tromethamine RS miqdarını Solvent qarışığında kəmiyyətcə həll edin.[QEYD-Bu məhlulu işıqdan qoruyun.]
Təhlilin hazırlanması - Dəqiq çəkilmiş təxminən 20 mq ketorolak trometamini 50 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün, Həlledici qarışığı ilə həcminə qədər seyreltin və qarışdırın.[QEYD-Bu məhlulu işıqdan qoruyun.]
Çözünürlük məhlulu - 250 ml-lik separatorda 100 mL su, 100 mL diklorometan, 30 mq USP Ketorolak Trometamin RS və 1 mL 1 N xlorid turşusu qarışdırın.Stopperi daxil edin, silkələyin və təbəqələrin ayrılmasına icazə verin.Aşağı diklorometan təbəqəsini tıxaclı borosilikat şüşə kolbaya köçürün və yuxarı təbəqəni atın.Dixlorometan məhlulunu 10-15 dəqiqə birbaşa günəş işığına buraxın.1,0 mL məhlulu flakona köçürün, hava axınında və ya azot axınında quruyana qədər buxarlayın, 1,0 mL Solvent qarışığı əlavə edin və həll etmək üçün çevirin.[QEYD - Bu məhlul soyuducuda saxlanıla bilər və o vaxta qədər istifadə oluna bilər ki, Prosedur üçün göstərildiyi kimi əldə edilmiş xromatoqram ketorolak 1-keto analoqu və ketorolak 1-hidroksi analoquna görə pikləri müəyyən etmək və ayırdetmə qabiliyyətini ölçmək üçün uyğun olsun. ketorolak 1-keto analoqu ilə ketorolak arasında.]
Xromatoqrafik sistem (bax: Xromatoqrafiya <621>)—Maye xromatoqraf 313 nm detektor və 5 µm L7 qablaşdırmadan ibarət 4,6 mm × 25 sm sütunla təchiz olunub və təxminən 40° sabit temperaturda saxlanılır.Axın sürəti dəqiqədə təxminən 1,5 ml-dir.Rezolyutsiya məhlulunun xromatoqrafını aparın və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik reaksiyaları qeyd edin: nisbi saxlama müddətləri ketoroak 1-hidroksi analoqu üçün təxminən 0,63, ketorolak 1-keto analoqu üçün 0,89 və ketorolak üçün 1,0 təşkil edir;və ketorolak 1-keto analoqu ilə ketorolak arasındakı qətnamə, R, 1,5-dən az deyil.Standart preparatı xromatoqraf edin və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik reaksiyaları qeyd edin: sütunun səmərəliliyi 5500 nəzəri lövhədən az deyil;və təkrar inyeksiyalar üçün nisbi standart sapma 1,5% -dən çox deyil.
Prosedur - Standart preparat və Təhlil preparatının bərabər həcmlərini (təxminən 10 µL) ayrı-ayrılıqda xromatoqrafa yeridin, xromatoqramları qeyd edin və əsas piklər üçün cavabları ölçün.Ketorolak trometamin hissəsində C15H13NO3·C4H11NO3 miqdarını mq ilə düsturla hesablayın:
50C(rU / rS)
burada C standart preparatda USP Ketorolac Tromethamine RS-in mL başına mq ilə konsentrasiyasıdır;və rU və rS müvafiq olaraq Assay preparatından və Standart preparatdan əldə edilən ketorolak pik reaksiyalarıdır.