Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standart Anti-Parkinson Xəstəliyi Yüksək Saflıq

Optik Fırlanma [EP]
0,200 q qurudulmuş maddə və 5 q heksametilentetramin R ekvivalentini 10 ml 1mol/L xlorid turşusunda həll edin və eyni turşu ilə 25 oml-ə qədər seyreltin.Məhlulun 3 saat işıqdan qorunmasına icazə verin.Optik fırlanma bucağı -1,27° ilə -1,34° arasındadır
Həllin görünüşü
1,0 q 1mol/L xlorid turşusunda həll edin və eyni həlledici ilə 25 ml-ə qədər seyreltin.Məhlul BY6 referans məhlulundan daha sıx rəngli deyil.
Əlaqədar maddələr [EP]
Kaplama maddəsi kimi R xromatoqrafiyası üçün sellülozdan istifadə edərək nazik qatlı xromatoqrafiya ilə yoxlayın.
Test məhlulu - Tədqiq ediləcək maddənin 0,1 q-nı 5 ml susuz qarışqa turşusu R-də həll edin və 10 ml metanol R ilə seyreltin. İstifadədən əvvəl dərhal hazırlayın.
İstinad məhlulu (a) - 0,5 ml sınaq məhlulunu metanol R ilə 100 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad məhlulu (b)-30 mq tirozin R-ni 1 ml susuz qarışqa turşusu R-də həll edin və 100 ml-ə qədər metanol R ilə seyreltin. Bu məhluldan 1 ml-ni 1 ml sınaq məhlulu ilə qarışdırın.
Boşqaba ayrı-ayrılıqda 20 mm uzunluğunda zolaqlar, 1oμl sınaq məhlulu, 10μl istinad məhlulu (a) və 20μl istinad məhlulu (b) şəklində tətbiq edin.Hava axınında qurudun.50 həcm butanol R, 25 həcm buzlu sirkə turşusu R və 25 həcm su qarışığından istifadə edərək 15 sm uzunluğunda bir yol hazırlayın.Plitəni isti hava cərəyanında qurutun və bərabər həcmdə 10 faiz m/v dəmir xlorid R məhlulu və 5 faiz m/v postassium ferrisiyanid R məhlulundan ibarət təzə hazırlanmış qarışığı çiləyin. Dərhal xromatoframları yoxlayın.Sınaq məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramda əsas ləkədən başqa hər hansı ləkə, istinad məhlulu (a) ilə əldə edilən xromatoqramdakı ləkədən daha sıx deyil.İstinad məhlulu (b) ilə əldə edilən xromatoqram əsas ləkənin üstündə (a) istinad məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramdakı ləkədən daha sıx olan fərqli bir ləkə göstərməsə, sınaq etibarlı deyil.
UV Spektr [EP]
30,0 mq 0,1mol/L xlorid turşusunda həll edin və eyni turşu ilə 100,oml-ə qədər seyreltin.Bu məhluldan 10,0ml 0,1mol/l xlorid turşusu ilə 100,0ml-ə qədər seyreltilir.230nm ilə 350nm arasında araşdırılan məhlul 280nm-də maksimum tək udma göstərir.Bu maksimumda xüsusi absorbans qurudulmuş maddəyə istinadla hesablanmış 137 ilə 147 arasındadır.
Qurutma zamanı itki
Bu məhsulu götürün, 105 ° C-də sabit çəkiyə qədər qurudun, çəki itkisi 1,0% -dən çox olmamalıdır (Ümumi qayda 0831).
Alışma zamanı qalıq (sulfatlaşdırılmış)
l.0 g Levodopa götürün və qanuna uyğun olaraq yoxlayın (Ümumi qayda 0841).Qalan qalıq 0,1%-dən çox olmamalıdır.
Ağır metallar
Alov qalığının götürülməsi maddəsinin altında qalan qalıq qanunla yoxlanıldıqda milyonda 10 hissədən çox ağır metal ehtiva etməməlidir (Ümumi Prinsiplər 0821, Qanun II).
pH Testi
10 ml H2O-da 0,10 q 15 dəqiqə çalxalayın.
Məzmun təyini
Bu məhsulu təxminən 0.lg götürün, dəqiqliklə çəkin, həll etmək üçün 2ml susuz qarışqa turşusu əlavə edin, 20ml buzlu sirkə turşusu əlavə edin, silkələyin, kristal bənövşəyi indikatoru 2 damcı əlavə edin, perklor turşusu titrləmə məhlulu ilə (0.1 mol/L) məhlula titrasiya edilir. yaşıldır və titrləmənin nəticəsi boş testlə düzəldilir.Hər 1 ml perklor turşusu titrləmə məhlulu (0,1 mol/L) 19,72 mq C9H11N04-ə uyğundur.

JP17 Test Metodu

Qurudulmuş levodopanın tərkibində 98,5%-dən az olmayan levodopa (C9H11NO4) var.
Təsvir Levodopa ağ və ya bir qədər bozumtul ağ, kristal və ya kristal toz şəklində olur.Qoxusuzdur.Qarışqa turşusunda sərbəst həll olunur, suda az həll olunur və etanolda praktiki olaraq həll olunmur (95).Seyreltilmiş xlorid turşusunda həll olunur.Levodopanın doymuş məhlulunun pH-ı 5.0 ilə 6.5 arasındadır.Ərimə nöqtəsi: təxminən 275 ℃ (parçalanma ilə).
İdentifikasiya
(1) 5 ml Levodopa məhluluna (1000-də 1) 1 ml ninhidrin TS əlavə edin və su banyosunda 3 dəqiqə qızdırın: bənövşəyi rəng yaranır.
(2) 2 ml Levodopa məhluluna (5000-də 1) 10 mL 4-aminoantipirin TS əlavə edin və çalxalayın: qırmızı rəng yaranır.
(3) 3 mq Levodopanı 0,001 mol/L xlorid turşusu TS-də 100 ml etmək üçün həll edin.Ultrabənövşəyi Görünən Spektrofotometriya <2.24> altında göstərildiyi kimi məhlulun udma spektrini təyin edin və spektri Referans Spektrlə müqayisə edin: hər iki spektr eyni dalğa uzunluqlarında oxşar udma intensivliyi nümayiş etdirir.
Absorbsiya <2,24> E 1%1sm (280 nm): 136-146 (quruduqdan sonra, 30 mq, 0,001 mol/L xlorid turşusu TS, 1000 ml).
Optik Fırlanma <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(quruduqdan sonra, 2,5 q, 1 mol/L xlorid turşusu TS, 50 mL, 100 mm).
Saflıq
(1) Məhlulun şəffaflığı və rəngi - 1,0 q Levodopanı 20 ml 1 mol/L xlorid turşusu TS-də həll edin: məhlul şəffaf və rəngsizdir.
(2) Xlorid <1,03>-0,5 q Levodopanı 6 mLof seyreltilmiş azot turşusunda həll edin və 50 ml etmək üçün su əlavə edin.Test məhlulu kimi bu məhluldan istifadə edərək testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 0,30 mL 0,01 mol/L hidroklor turşusu VS (0,021%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(3) Sulfat <1,14> - 0,40 q Levodopanı 1 mL seyreltilmiş xlorid turşusu və 30 mL suda həll edin və 50 ml etmək üçün su əlavə edin.Test məhlulu kimi bu məhluldan istifadə edərək testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 0,25 mL 0,005 mol/L sulfat turşusu VS (0,030%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(4) Ağır metallar <1,07>-Metoda 2-yə uyğun olaraq 1,0 q Levodopa ilə davam edin və testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 2,0 mL Standart Qurğuşun Məhlulu (20 ppm-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(5) Arsen <1,11>-1,0 q Levodopanı 5 mLof seyreltilmiş xlorid turşusunda həll edin və sınaq məhlulu kimi bu məhlulla sınağı aparın (2 ppm-dən çox olmayan).
(6) Əlaqədar maddələr-10 mL natrium disulfit TS-də 0,10 q Levodopanı həll edin və bu məhlulu nümunə məhlulu kimi istifadə edin.Nümunə məhlulundan 1 ml pipetlə, 25 ml etmək üçün natrium disulfit TS əlavə edin.Bu məhluldan 1 mL pipet edin, tam olaraq 20 mL etmək üçün natrium disulfit TS əlavə edin və bu məhluldan standart məhlul kimi istifadə edin.Nazik qatlı xromatoqrafiya<2.03> altında göstərişlərə uyğun olaraq bu məhlullarla sınaqdan keçirin.Nazik təbəqəli xromatoqrafiya üçün nümunə məhlulunun və standart məhlulun hər birini 5 ml sellüloza boşqabına yerləşdirin.Plitəni 1-butanol, su, sirkə turşusu (100) və metanol (10:5:5:1) qarışığı ilə təxminən 10 sm məsafədə hazırlayın və boşqab havada qurudun.Ninhidrin məhlulunu asetonda (50-də 1) bərabər şəkildə boşqaba səpin və 90 ℃ temperaturda 10 dəqiqə qızdırın: nümunə məhlulunun əsas yerindən başqa ləkələr standart məhluldakı ləkədən daha sıx deyil.
Qurutma itkisi <2,41> 0,30%-dən çox deyil (1 g, 105 ℃, 3 saat).
Alışma zamanı qalıq <2,44> 0,1%-dən çox olmamalıdır (1 q).
Təhlil Əvvəllər qurudulmuş təxminən 0,3 q Levodopanı dəqiqliklə çəkin, 3 ml qarışqa turşusunda həll edin, 80 mL sirkə turşusu (100) əlavə edin və məhlulun rəngi dəyişənə qədər 0,1 mol/L perklor turşusu VS ilə <2,50> titrləyin. bənövşəyidən mavi-yaşıldan yaşıla qədər (göstərici: 3 damcı kristal bənövşəyi TS).Boş bir qərar verin və lazımi düzəliş edin.
Hər mL 0,1 mol/L perklor turşusu VS＝19,72 mq C9H11NO4
Konteynerlər və saxlama qabları - Sıx qablar.
Saxlama - İşığa davamlı.