L-Qlutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Təhlili 99.0~101.0% Zavod Yüksək Keyfiyyəti

Yapon farmakopeyasıİstinad Standartları
L-Qlutamin [56-85-9]
L-Qlutamin quruduqda 99,0%-dən az və 101,0%-dən çox olmayan L-Qlutamin (C5H10N2O3) ehtiva edir.
Təsvir L-Qlutamin ağ, kristal və ya kristal toz şəklində olur.Bir az xarakterik dadı var
Qarışqa turşusunda sərbəst həll olunur, suda həll olunur və etanolda praktiki olaraq həll olunmur (99.5)
İdentifikasiya İnfraqırmızı Spektrofotometriya <2.25> altında kalium bromid disk metodunda göstərildiyi kimi L-Qlutaminin infraqırmızı udma spektrini təyin edin və spektri Referans Spektr ilə müqayisə edin: hər iki spektr eyni dalğa nömrələrində oxşar udma intensivliyi nümayiş etdirir.
Optik Fırlanma <2.49> [a]20D:+6.3° - +7.3° Əvvəlcədən qurudulmuş təxminən 2 q L-Qlutamini dəqiq çəkin, 45mL su əlavə edin, həll etmək üçün 40°-yə qədər qızdırın və soyuduqdan sonra su əlavə edin. tam olaraq 50 ml.Bu məhlulun 60 dəqiqə ərzində 100 mm hücrədə optik fırlanmasını təyin edin.
pH <2,54> 1,0 q L-Qlutamini 50 ml suda həll etməklə hazırlanmış məhlulun pH-ı 4,5 ilə 6,0 arasındadır.
Saflıq
(1) Məhlulun şəffaflığı və rəngi—20 mL suda 0,5 q L-Qlutamini həll etməklə əldə edilən məhlul şəffaf və rəngsizdir.
(2) Xlorid <1,03> — Sınaqı 0,5 q L-Qlutamin ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 0,30 mL 0,01 mol/L xlorid turşusu VS (0,021%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(3) Sulfat <1,14>—0,6 q L-Qlutamin ilə testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 0,35 mL 0,005 mol/L sulfat turşusu VS (0,028z-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(4) Ammonium <1,02>—azaldılmış təzyiq altında distillədən istifadə edərək 0,10 q L-Qlutamin ilə test edin.Nəzarət məhlulunu 10,0 mL Standart Ammonium Məhlulu ilə hazırlayın.Su banyosunun temperaturu 45 ℃ (0,1% -dən çox deyil)
(5) Ağır metallar <1,07>—Metoda 1-ə uyğun olaraq 1,0 q L-Qlutaminlə davam edin və testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 1,0 mL Standart Qurğuşun Məhlulu (10 ppm-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(6) Dəmir <1,10>—Metod 1-ə uyğun olaraq 1,0 q L-Qlutamin ilə sınaq məhlulunu hazırlayın və A Metoduna uyğun olaraq testi həyata keçirin. Nəzarət məhlulunu 1,0 mL Standart Dəmir Məhlulu ilə hazırlayın (10-dan çox olmayan) ppm)
(7) Əlaqədar Maddələr—0,10 q L-Qlutaminini 10 ml suda həll edin və bu məhlulu nümunə məhlulu kimi istifadə edin.Nümunə məhlulunun 1 ml-ni pipetləyin, tam olaraq 10 ml etmək üçün su əlavə edin.Bu məhluldan 1 mL pipet edin, tam 50 mL etmək üçün su əlavə edin və bu məhlulu standart məhlul kimi istifadə edin.Nazik qat xromatoqrafiyası <2.03> altında göstərişə uyğun olaraq bu məhlullarla sınağı aparın.Nazik qat xromatoqrafiyası üçün silikajel boşqabına nümunə məhlulunun və standart məhlulun hər birinə 5 ml ləkə qoyun.Sonra 1-butanol, su və sirkə turşusu (100) (3:1:1) qarışığı ilə təxminən 10 sm məsafədə hazırlayın və boşqab 80°C temperaturda 30 dəqiqə qurudun.Metanol və sirkə turşusunun (100) (97:3) (100-də 1) qarışığında ninhidrin məhlulunu bərabər şəkildə püskürtün və 80 ℃ temperaturda 10 dəqiqə qızdırın: əsas ləkə ilə əldə edilən əsas ləkədən başqa yerə. nümunə məhlulu standart məhlul ilə əldə edilən ləkədən daha sıx deyil.
Qurutma itkisi <2,41> 0,3%-dən çox deyil (1 g, 105 ℃, 3 saat)
Alışma zamanı qalıq <2,44> 0,10%-dən çox olmamalıdır (1 q).
Təhlil Əvvəllər qurudulmuş təxminən 0,15 q L-Qlutamini dəqiqliklə çəkin, 3 ml qarışqa turşusunda həll edin, 50 mL sirkə turşusu (100) əlavə edin və <2,50> 0,1 mol/L perklor turşusu VS ilə titr edin (potensiometrik titrləmə).Eyni qaydada boş təyinat aparın və lazımi düzəliş edin.
Hər mL 0,1 mol/L perklor turşusu VS＝14,61 mq C5H10N2O3
Konteynerlər və Saxlama Konteynerləri - Sıx qablar.

USP Referans Standartları <11>-USP Glutamine RS.
İdentifikasiya, İnfraqırmızı Absorbsiya <197K>.
Xüsusi Fırlanma <781S>: +6,3° ilə +7,3° arasında, 20°C temperaturda müəyyən edilir
Test məhlulu - uyğun bir kolbada, təxminən 40 ° C temperaturda suda hər ml üçün təxminən 40 mq məhlul hazırlayın.İstifadədən əvvəl sərinləyin və su ilə həcminə qədər seyreltin.
Qurutma itkisi <731>-105 ℃ temperaturda 3 saat qurudun;çəkisinin 0,20%-dən çoxunu itirmir.
Alovlanma zamanı qalıq <281>0,30%-dən çox deyil
Xlorid <221>-0,7 q hissədə 0,50 ml 0,020 N xlorid turşusuna uyğun gələndən çox xlorid yoxdur: 0,05% -dən çox deyil.
Sulfat <221>-0,8 q hissədə 0,25 ml 0,020 N sulfat turşusuna uyğun gələndən çox sulfat yoxdur: 0,03%-dən çox deyil.
Xromatoqrafik Saflıq
Adsorbent: 0,25 mm xromatoqrafik silikagel qarışığı təbəqəsi.
Test məhlulu: 10 mq/ml, suda
Standart məhlul - hər ml üçün təxminən 0,05 mq məlum konsentrasiyası olan suda USP Glutamine RS məhlulunu hazırlayın.
Tətbiq həcmi: 5μL
İnkişaf edən Solvent Sistemi: butil spirti, su və buzlu sirkə turşusunun qarışığı (3:1:1).
Sprey reagenti - 0,2 q ninhidrini 100 ml butil spirti və 2 N sirkə turşusu qarışığında həll edin (95:5)
Prosedur - Xromatoqrafiya <621> altında nazik təbəqəli xromatoqrafiya üçün göstərişlərə uyğun hərəkət edin, sonra boşqab 80°C temperaturda 30 dəqiqə qurudun.Plitəni sprey reagenti ilə püskürtün, 10 dəqiqə ərzində 80 ° C-də qızdırın və ağ işıq altında yoxlayın: sınaq məhlulundan əldə edilən xromatoqramda heç bir ikincil nöqtə standart məhluldan alınan xromatoqramdakı əsas nöqtədən daha böyük və ya daha sıx deyil. (0,5%)
Üzvi uçucu çirklər, Metod I <467>: Tələblərə cavab verin.
Asssy-Dəqiq çəkilmiş təxminən 150 mq Qlutamini 125 ml kolbaya köçürün, 3 ml qarışqa turşusu və 50 ml buzlu sirkə turşusunda həll edin və son nöqtəni potensiometrik olaraq təyin edərək 0,1 N perklor turşusu ilə titrləşdirin.Boş təyinat aparın və lazımi düzəliş edin (bax Titrimetriya<541>).Hər ml 0,1 N perklor turşusu 14,615 mq C5H10N2O3-ə bərabərdir.