L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Təhlili >99.0% Zavod

1. Görünüş
Bu məhsuldan lazımi miqdarda götürün, hamar ağ kağıza qoyun və 5 sm2 və 5 mm qalınlığında yayın.İşıqlı yerdə müşahidə edin.
2. Saflıq (HPLC)
2.1 Alət
Yüksək performanslı maye xromatoqrafiyası, PDA detektoru.
Elektron analitik balans
2.2 Reagentlər
Asetonitril (xromatoqrafik dərəcəli), TFA (xromatoqrafik dərəcəli)
2.3 Xromatoqrafik şərtlər
2.3.1 Sütun: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Aşkarlama dalğa uzunluğu: INC220nm
Axın sürəti: 1.0mL/dəq
Enjeksiyon həcmi: 10 μL (istinad üçün)
Seyreltici: Asetonitril
İcra müddəti: 20 dəqiqə
2.4 Mobil fazanın hazırlanması
Mobil faza A (0,1% trifluorosirkə turşusu su): 2,0 ml TFA-nı dəqiq udmaq, 2000 ml su ilə seyreltmək, qarışdırmaq və qazdan təmizləmək;
Mobil faza B (0,1% trifluoroasetik turşu asetonitril): 2,0 ml TFA-nı dəqiq udmaq, asetonitril ilə 2000 ml-ə qədər seyreltmək, qarışdırmaq və qazdan təmizləmək;
2.5 Instrumental parametrlər
Vaxt (dəq) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Nümunə məhlulunun hazırlanması
0,1 q nümunəni çəkin və asetonitrillə həll edin, 100 ml-ə qədər seyreltin, istifadə üçün yaxşıca çalxalayın və ya eyni konsentrasiyada.Paralel olaraq iki nümunə hazırlayın.
2.7 Nümunənin təyini
Aşağıdakı nümunə götürmə proseduruna uyğun olaraq nümunəni təhlil edin:
Boş məhlulun 1-dən çox enjeksiyonu
1 iynə nümunəsi həlli 1#
1 iynə nümunəsi həlli 2#
2.8 Nəticənin hesablanması
2.8.1 HPLC təmizliyini hesablamaq üçün boş yerləri çıxmaqla pik sahəsinin normallaşdırılması metodundan istifadə edilmişdir.
2.8.2 İki iynənin təmizliyinin nisbi orta sapması 1%-dən çox olmamalıdır.
2.8.3 Hər iki inyeksiyanın nəticələri qəbul meyarlarına cavab verirsə, son nəticə kimi orta təmizlik götürülür.
3, Ərimə nöqtəsi -- RY-1 ərimə nöqtəsi aləti
4. Qurutma test üsulu ilə itki
4.1 Alətlər:
Elektrikli termostatik qurutma sobası, 1/10.000 balans.
4.2 Prosedur:
Sabit çəkisi olan və həddən artıq qurumuş torpaq ağız örtüyü olan düz bir şüşə qabda nümunənin 1 qramını (0,0001 qrama qədər dəqiqliklə) çəkin.Nümunə qalınlığı 10 mm-dən çox olmayan tərəzi şüşəsinin dibinə bərabər şəkildə yayılmalı, termostatik elektrik qurutma sobasına qoyulmalı, 3 saat ərzində 105 ~ 110 ℃ temperaturda qurudulmalı və sonra sərinləmək üçün qurutma otağına aparılmalıdır. çəki üçün otaq temperaturu.
Hesablama: Qurutma itkisi %= (M1-M2) ÷M×100
Harada: M1: qurutmadan əvvəl nümunənin və ölçmə qabının çəkisi, qram
M2: quruduqdan sonra nümunənin və ölçü qabının çəkisi, qramla
M: Nümunənin çəkisi, qram
5. Xüsusi fırlanma
-- Xüsusi fırlanma GB/T613-1988-ə uyğun olaraq ölçülür
Nümunənin hazırlanması: 1,0000 q nümunə dəqiq çəkilib təmiz və quru 50 ml həcmli şüşəyə köçürüldü, 20 ml su əlavə edildi, şüşə qapaqlandı və həll etmək üçün çalxalandı, sonra su ilə miqyasda seyreltildi.
Test: Sınaqdan əvvəl giroskopun sıfırını tənzimləyin, sonra nümunə məhlulu ilə sınaq borusunu yükləyin, fırlanma bucağını qeyd edin və nümunənin xüsusi fırlanmasını aşağıdakı düsturla hesablayın.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Nümunə məhlulunun 20 ℃ temperaturunda xüsusi optik fırlanma
r: Nümunə məhlulu üçün 20 ℃ temperaturda müşahidə edilən optik fırlanma
50: Hazırlanmış nümunə məhlulunun həcmi (ml)
w: Nümunə çəkisi (g)
L: Optik fırlanma borusu uzunluğu (dm)