L-(+)-Lizin Monohidroxlorid CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) Təhlili 98,5~101,0% Zavod Yüksək Keyfiyyəti

L-(+)-Lizin monohidroxlorid (CAS: 657-27-2) AJI 97 Test Metodu
İdentifikasiya: Kalium bromid disk üsulu ilə nümunənin infraqırmızı udma spektrini standartın spektri ilə müqayisə edin.
Xüsusi fırlanma [α]20/D: Qurudulmuş Nümunə, C=8, 6mol/L HCl
Məhlulun vəziyyəti (keçirmə): 10 ml H2O spektrofotometrində 1,0 q, 430 nm, hüceyrə qalınlığı 10 nm.
Xlorid (Cl): Qurudulmuş Nümunə, 370mg, B-1
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Dəmir (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml Dəmir Std.(0,01 mq/ml)
Ağır metallar (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mq/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Digər amin turşuları: Test nümunəsi: 50μg, S-6-a, nəzarət: L-Lys HCl 0.25μg
Qurutma itkisi: 105 ℃ temperaturda 3 saat.
Təhlil: Qurudulmuş nümunə, 110mq, (3), 2ml qarışqa turşusu, 0.1mol/L HCLO4 1ml=9.133mg C6H14N2O2·HCl
pH Testi: 10 ml H2O-da 1,0 q

L-(+)-Lizin monohidroxlorid (CAS: 657-27-2) USP35 Test Metodu
TƏrif
Lizin hidroxlorid qurudulmuş əsasda hesablanmış L-lizin hidroxloriddən (C6H14N2O2·HCl) NLT 98.5% və NMT 101.5% ehtiva edir.
İdentifikasiya
A. İNFRAQIRIZI udma <197K>
TƏHLİL
PROSEDUR
Nümunə: 90 mq lizin hidroklorid
Boş: 3 mL qarışqa turşusu və 50 mL buzlu sirkə turşusu qarışdırın.
Titrimetrik sistem
(Bax Titrimetriya <541>)
Rejim: Birbaşa titrləmə
Titrant: 0,1 N perklor turşusu VS
Son nöqtənin aşkarlanması: Potensiometrik
Təhlil: Nümunəni 3 mL qarışqa turşusu və 50 mL buzlu sirkə turşusunda həll edin.10 mL civə asetat TS əlavə edin və Titrantla titr edin.Blank təyinini yerinə yetirin.
Alınan nümunədə lizin hidroxlorid (C6H14N2O2·HCl) faizini hesablayın:
Nəticə = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Nümunə tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
VB= Blank tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
N= Titrantın faktiki normallığı (mEq/mL)
F= ekvivalent əmsalı, 91,33 mq/mEq
W= Nümunə çəkisi (mq)
Qəbul meyarları: qurudulmuş əsasda 98,5% ~ 101,5%
DİGƏR KOMPONENTLƏR
XLORIDİN TƏRKİBİ
Nümunə: 350 mq Lizin hidroklorid
Boş: 140 mL su
Titrimetrik sistem
(Bax Titrimetriya <541>)
Rejim: Birbaşa titrləmə
Titrant: 0,1 N gümüş nitrat VS
Son nöqtənin aşkarlanması: Vizual
Təhlil: Nümunəni çini güveçə köçürün və 140 mL su və 1 mL diklorofluoressein TS əlavə edin.Gümüş xlorid toplanana və qarışıq zəif çəhrayı rəng əldə edənə qədər Titrantla titrləyin.Blank təyinini yerinə yetirin.
Alınan nümunədə xlorid (Cl) faizini hesablayın:
Nəticə = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Nümunə tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
VB = Blank tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
N = Titrantın faktiki normallığı (mEq/mL)
F = ekvivalentlik əmsalı, 35,45 mq/mEq
W = Nümunə çəkisi (mq)
Qəbul meyarları: 19,0%~19,6%
ÇİRKLƏR
ALANDA QALQ <281>: NMT 0,1%
XLORID VƏ SULFAT, Sulfat <221>
Standart məhlul: 0,10 ml 0,020 N sulfat turşusu
Nümunə: 0,33 q lizin hidroklorid
Qəbul meyarları: NMT 0.03%
DƏMİR <241>: NMT 30ppm
Aşağıdakıları silin:
AĞIR METALLAR, Metod I <231>: NMT 15ppm
ƏLAQƏLİ BİRLİKLƏR
Standart məhlul: suda 0,05 mq/mL USP L-Lizin Hidroklorid RS.[QEYD-Bu məhlul Nümunə məhlulunun konsentrasiyasının 0,5%-nə ekvivalent konsentrasiyaya malikdir.]
Nümunə məhlulu: suda 10 mq/mL Lizin hidroxlorid
Sistem uyğunluğu həlli: USP L-Lysine Hydrochloride RS və USP Arginine Hydrochloride RS-nin hər biri 0,4 mq/mL
Xromatoqrafik sistem (Bax: Xromatoqrafiya <621>, Nazik Layer Xromatoqrafiyası.)
Rejim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm xromatoqrafik silikagel qarışığı təbəqəsi
Tətbiq həcmi: 5μL
İnkişaf edən həlledici sistem: İzopropil spirti və ammonium hidroksid (7:3)
Sprey reagenti: 0,2 q ninhidrin butil spirti və 2N sirkə turşusu qarışığında (95:5)
Sistem uyğunluğu
Uyğunluq tələbləri: Sistem uyğunluğu məhlulunun xromatoqramı aydın şəkildə ayrılmış iki ləkəni nümayiş etdirir.
Təhlil
Nümunələr: Standart həll, Sistem uyğunluğu həlli və Nümunə həlli.
Ammonyak tamamilə yox olana qədər plitəni 100° ilə 105° arasında qurutun.Sprey reagenti ilə sprey edin və 15 dəqiqə ərzində 100° ilə 105° arasında qızdırın.Lövhəni ağ işıq altında yoxlayın.
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulunun hər hansı ikincil nöqtəsi Standart məhlulun əsas yerindən böyük və ya daha sıx deyil.
Fərdi çirklər: NMT 0,5%
Ümumi çirklər: NMT 2.0%
XÜSUSİ TESTLƏR
OPTİK FIRLANMA, Xüsusi Fırlanma <781S>
Nümunə məhlulu: 6 N xlorid turşusunda 80 mq/mL
Qəbul meyarları: +20.4° - +21.4°
İTİRİLMƏLİ QURUMA <731>: Nümunəni 105 ℃ temperaturda 3 saat qurutun: NMT çəkisinin 0,4%-ni itirir.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
QABLAMA VƏ SAXLAMA: Yaxşı bağlı qablarda konservləşdirin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Arginin Hidroklorid RS
USP L-Lizin Hidroklorid RS

L-(+)-Lizin monohidroxlorid (CAS: 657-27-2) JP17 Test Metodu
L-lizin hidroxlorid, qurudulmuş zaman, 98,5% -dən az olmayan L-lizin hidroxlorid (C6H14N2O2.HCl) ehtiva edir.
Təsvir L-Lizin hidroklorid ağ toz şəklində meydana gəlir.Yüngül, xarakterik bir dadı var.
Suda və qarışqa turşusunda sərbəst həll olunur və etanolda praktiki olaraq həll olunmur (95).
Kristal polimorfizmini göstərir.
İdentifikasiya (1) İnfraqırmızı Spektrofotometriya <2.25> altında kalium bromid disk metodunda göstərildiyi kimi əvvəllər qurudulmuş L-Lizin Hidroxloridin infraqırmızı udma spektrini təyin edin və spektri Referans Spektrlə müqayisə edin: hər iki spektrin udma intensivliyi oxşardır. eyni dalğa nömrələri.Spektrlər arasında hər hansı fərq yaranarsa, L-Lizin Hidroxloridini suda həll edin, suyu 60 ° C-də quruyana qədər buxarlayın və qalıq ilə testi təkrarlayın.
(2) L-Lizin Hidroxlorid məhlulu (10-da 1) xlorid üçün <1.09> Keyfiyyət Testlərinə cavab verir.
Optik fırlanma <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (quruduqdan sonra, 2 q, 6 mol/L xlorid turşusu TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2,54> 1,0 q L-Lizin hidroxloridini 10 ml suda həll edin: bu məhlulun pH 5,0 ilə 6,0 arasındadır.
Saflıq (1) Məhlulun şəffaflığı və rəngi - 1,0 q L-Lizin hidroxloridini 10 ml suda həll edin: məhlul şəffaf və rəngsizdir.
(2) Sulfat <1,14>-Sınaqı 0,6 q L-Lizin Hidroklorid ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 0,35 mL 0,005 mol/L sulfat turşusu VS (0,028%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(3) Ammonium <1,02>-Sınaqı 0,25 q L-Lizin Hidroklorid ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 5,0 mL Standart Ammonium Məhlulu (0,02%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(4) Ağır metallar <1,07>-Üsul 1-ə uyğun olaraq 2,0 q L-Lizin Hidroklorid ilə davam edin və testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 2,0 mL Standart Qurğuşun Məhlulu (10 ppm-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(5) Arsen <1.11>-Üsul 1-ə uyğun olaraq 1,0 q L-Lizin Hidroklorid ilə sınaq məhlulunu hazırlayın və sınağı aparın (2 ppm-dən çox olmayan).
(6) Əlaqədar maddələr - 0,10 q L-Lizin hidroxloridini 25 mL suda həll edin və bu məhlulu nümunə məhlulu kimi istifadə edin.1 mL nümunə məhlulunu pipetlə, tam 50 mL etmək üçün su əlavə edin, bu məhluldan 5 mL pipetlə, tam 20 mL etmək üçün su əlavə edin və bu məhlulu standart məhlul kimi istifadə edin.Nazik qat xromatoqrafiyası <2.03> altında göstərişə uyğun olaraq bu məhlullarla sınağı aparın.Nazik qat xromatoqrafiyası üçün silikagel boşqabında nümunə məhlulunun və standart məhlulun hər birini 5 μL ləkələyin.Plitəni 1-propanol və ammonyak su (28) (67:33) qarışığı ilə təxminən 10 sm məsafədə hazırlayın və boşqabı 100°C temperaturda 30 dəqiqə qurudun.Plitəni asetonda ninhidrin məhlulu (50-də 1) ilə bərabər şəkildə püskürtün və 5 dəqiqə ərzində 80 ℃ temperaturda qızdırın: nümunə məhlulunun əsas yerindən başqa ləkələr standart məhluldakı ləkədən daha sıx deyil.
Qurutma itkisi <2,41> 1,0%-dən çox deyil (1 g, 105 ℃, 3 saat).
Alışma zamanı qalıq <2,44> 0,1%-dən çox olmamalıdır (1 q).
Təhlil Əvvəllər qurudulmuş təxminən 0,1 q L-Lizin hidroxloridini dəqiqliklə çəkin, 2 mL qarışqa turşusunda həll edin, tam olaraq 15 mL 0,1 mol/L perklor turşusu VS əlavə edin və su hamamında 30 dəqiqə qızdırın.Soyuduqdan sonra 45 mL sirkə turşusu (100) əlavə edin və artıq perklor turşusunu <2,50> 0,1 mol/L natrium asetat VS ilə titr edin (potensiometrik titrləmə).Boş qərar verin və lazımi düzəliş edin.
Hər mL 0,1 mol/L perklor turşusu VS ＝9,132 mq C6H14N2O2.HCl
Konteynerlər və saxlama qabları - Sıx qablar.