L-Proline CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) Təhlili 98,5~101,0% Zavod Yüksək Keyfiyyəti

L-Proline (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) AJI 97 Test Metodu
İdentifikasiya: Kalium bromid disk üsulu ilə nümunənin infraqırmızı udma spektrini standartın spektri ilə müqayisə edin.
Xüsusi Fırlanma [α]20/D: Qurudulmuş Nümunə, C=4, H2O
Məhlulun vəziyyəti (keçirmə): 10ml H2O-da 1.0g, spektrofotometr, 430nm, 10mm hüceyrə qalınlığı.
Xlorid (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Dəmir (Fe): 1,5 q, istinad: 1,5 ml Dəmir Std.(0,01 mq/ml)
Ağır metallar (Pb): 2.0g, (1), ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mq/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Digər amin turşuları: Test nümunəsi: 30μg, B-6-a
Qurutma itkisi: 105 ℃ temperaturda 3 saat.
Təhlil: Qurudulmuş nümunə, 120mq, (1), 3ml qarışqa turşusu, 50ml buzlu sirkə turşusu, 0.1mol/L HCLO4 1ml=11.513mq C5H9NO2
pH Testi: 10 ml H2O-da 1,0 q

L-Proline (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) USP35 Test Metodu
TƏrif
Prolinin tərkibində qurudulmuş əsasda hesablanmış L-Proline (C5H9NO2) NLT 98,5% və NMT 101,5% var.
İdentifikasiya
A. İNFRAQIRIZI udma <197K>
TƏHLİL
PROSEDUR
Nümunə: 110 mq Prolin
Boş: 3 mL qarışqa turşusu və 50 mL buzlu sirkə turşusu qarışdırın.
Titrimetrik sistem
(Bax Titrimetriya <541>)
Rejim: Birbaşa titrləmə
Titrant: 0,1 N perklor turşusu VS
Son nöqtənin aşkarlanması: Potensiometrik
Təhlil: Nümunəni 3 mL qarışqa turşusu və 50 mL buzlu sirkə turşusunda həll edin.Titrant ilə titrə edin.Blank təyinini yerinə yetirin.
Alınan Nümunədə Prolinin (C5H9NO2) faizini hesablayın:
Nəticə = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Nümunə tərəfindən istehlak edilən Titrantın həcmi (mL)
VB= Blank tərəfindən istehlak edilən Titrantın həcmi (mL)
N= Titrantın faktiki normallığı (mEq/mL)
F= ekvivalent əmsalı, 115,1 mq/mEq
W= Nümunə çəkisi (mq)
Qəbul meyarları: qurudulmuş əsasda 98,5% ~ 101,5%
ÇİRKLƏR
ATANMADA QALDIĞI <281>: NMT 0,4%
XLORID VƏ SULFAT, Xlorid <221>
Standart məhlul: 0,50 ml 0,020 N xlorid turşusu
Nümunə: 0,73 q Proline
Qəbul meyarları: NMT 0.05%
XLORID VƏ SULFAT, Sulfat <221>
Standart məhlul: 0,10 ml 0,020 N sulfat turşusu
Nümunə: 0,33 q Proline
Qəbul meyarları: NMT 0.03%
DƏMİR <241>: NMT 30ppm
AĞIR METALLAR, Metod I <231>: NMT 15ppm
ƏLAQƏLİ BİRLİKLƏR
Sistem uyğunluğu həlli: 0,4 mq/mL USP L-Proline RS və USP L-Threonine RS 0,1 N xlorid turşusunda
Standart məhlul: 0,1 N xlorid turşusunda 0,05 mq/mL USP L-Proline RS.[QEYD-Bu məhlul Nümunə məhlulunun konsentrasiyasının 0,5%-nə ekvivalent konsentrasiyaya malikdir.]
Nümunə məhlulu: 0,1 N xlorid turşusunda 10 mq/mL Prolin
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, İncə Qatlı Xromatoqrafiya.)
Rejim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm xromatoqrafik silikagel qarışığı təbəqəsi
Tətbiq həcmi: 5μL
İnkişaf edən həlledici sistem: Butil spirti, buzlu sirkə turşusu və su (3:1:1)
Sprey reagenti: butil spirti və 2N sirkə turşusu qarışığında 2 mq/mL ninhidrin (95:5)
Sistem uyğunluğu
Uyğunluq tələbləri: Sistem uyğunluğu məhlulunun xromatoqramı aydın şəkildə ayrılmış iki ləkəni nümayiş etdirir.
Təhlil
Nümunələr: Sistem uyğunluğu həlli, Standart həll və Nümunə həlli.
Plitəni havada quruduqdan sonra Sprey reagenti ilə sprey edin və 100° və 105° arasında 15 dəqiqə qızdırın.Lövhəni ağ işıq altında yoxlayın.
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulunun hər hansı ikincil nöqtəsi Standart məhlulun əsas yerindən böyük və ya daha sıx deyil.
Fərdi çirklər: NMT 0,5%
Ümumi çirklər: NMT 2.0%
XÜSUSİ TESTLƏR
OPTİK FIRLANMA, Xüsusi Fırlanma <781S>
Nümunə məhlulu: suda 40 mq/mL
Qəbul meyarları: -84.3° -86.3°
İTİRİLMƏLİ QURUMA <731>: Nümunəni 105 ℃ temperaturda 3 saat qurutun: NMT çəkisinin 0,4%-ni itirir.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
QABLAMA VƏ SAXLAMA: Yaxşı bağlı qablarda konservləşdirin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Proline RS
USP L-Treonin RS