L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Təhlili 98,5~101,0% Zavod Yüksək Keyfiyyəti

JP16
L-Serin, qurudulduqda, C3H7NO3-dən az olmayan 98,5% və 101,0% -dən çox deyil.
Təsvir L-Serin ağ kristallar və ya kristal toz şəklində meydana gəlir.Bir az şirin dadı var.Suda və qarışqa turşusunda sərbəst həll olunur, etanolda praktiki olaraq həll olunmur (99,5).2 mol/L xlorid turşusu TS-də həll olunur.
İdentifikasiya İnfraqırmızı Spektrofotometriya<2.25> altında kalium bromid disk metodunda göstərildiyi kimi L-Serin infraqırmızı udma spektrini təyin edin və spektri Referans Spektr ilə müqayisə edin: hər iki spektr eyni dalğa nömrələrində oxşar udma intensivliyi nümayiş etdirir.
Optik fırlanma <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0°(Quruduqdan sonra, 2,5 q, 2 mol/L xlorid turşusu TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> 1,0 q L-Serin 10 ml suda həll edilərək hazırlanmış məhlulun pH-ı 5,2 ilə 6,2 arasındadır.
Saflıq (1) Məhlulun şəffaflığı və rəngi - 1,0 q L-Serin 10 mL suda həll edin: məhlul şəffaf və rəngsizdir.
(2) Xlorid <1,03>-Sınaqı 0,5 q L-Serin ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 0,30 mL 0,01mol/L xlorid turşusu VS (0,021%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(3) Sulfat <1,14> Testi 0,6 q L-Serin ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 0,35 mL 0,005mol/L sulfat turşusu VS (0,028%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(4) Ammonium <1,02>-Sınaqı 0,25 q L-Serin ilə aparın.Nəzarət məhlulunu 5,0 mL Standart Ammonium Məhlulu (0,02%-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(5) Ağır metallar <1,07> Metod 1-ə uyğun olaraq 2,0 q L-Serin ilə davam edin və testi həyata keçirin.Nəzarət məhlulunu 2,0 mL Standart Qurğuşun Məhlulu (10 ppm-dən çox olmayan) ilə hazırlayın.
(6) Dəmir <1,10> Metod 1-ə uyğun olaraq 1,0 q L-Serin ilə sınaq məhlulunu hazırlayın və A metoduna uyğun olaraq test edin. Nəzarət məhlulunu 1,0 ml Standart Dəmir Məhlulu (10 ppm-dən çox olmayan) ilə hazırlayın. .
(7) Əlaqədar Maddələr - 0,10 q L-Serin 10 ml suda həll edin və bu məhlulu nümunə məhlulu kimi istifadə edin.Nümunə məhlulunun 1 ml-ni pipetləyin, tam olaraq 10 ml etmək üçün su əlavə edin.Bu məhluldan 1 mL-ni pipetləyin, 50 ml-ə qədər su əlavə edin və bu məhluldan standart məhlul kimi istifadə edin. Nazik qat xromatoqrafiyası<2.03> altında göstərişə uyğun olaraq bu məhlullarla sınağı aparın.Nümunədən 5 mSilikagel və standart məhluldan nazik qatlı xromatoqrafiya ilə ləkələyin.Sonra 1-butanol, su və sirkə turşusu (100) (3:1:1) qarışığı ilə təxminən 10 sm məsafədə hazırlayın və boşqab 809C-də 30 dəqiqə qurudun.Metanol və sirkə turşusu (100) (97:3) (100-də 1) ninhidrinin məhlulunu boşqaba bərabər şəkildə püskürtün və 80°C temperaturda 10 dəqiqə qızdırın: nümunə məhlulundan əldə edilən əsas ləkədən başqa ləkə deyil. standart məhluldakı ləkədən daha sıxdır.
Qurutma itkisi <2,41> 0,3%-dən çox deyil (1 g, 105 ℃, 3 saat).
Alovlanma zamanı qalıq <2,44> 0,1%-dən çox olmamalıdır (1 q).
Təhlil Əvvəllər qurudulmuş təxminən 0,11 q L-Serin dəqiqliklə çəkin, 3 mL qarışqa turşusunda həll edin, 50 mL sirkə turşusu (100) əlavə edin və <2,50> 0,1 mol/L perklor turşusu VS ilə titr edin (potensiometrik titrləmə).Eyni qaydada boş təyinat aparın və lazımi düzəliş edin.
Hər mL 0,1 mol/L perklor turşusu VS＝10,51 mq C3H7NO3
Konteynerlər və saxlama qabları - Sıx qablar.

USP39-NF34
TƏSVİRİ L-Serin qurudulmuş əsasda hesablanmış NLT 98.5% və NMT 101.5% L-serin (C3H7NO3) ehtiva edir.
İdentifikasiya
A. İNFRAQIRIZI udma <197K>
TƏHLİL
PROSEDUR
Nümunə: 100 mq Serin
Boş: 3 mL qarışqa turşusu və 50 mL buzlu sirkə turşusu qarışdırın.
Titrimetrik sistem
(Bax Titrimetriya <541>)
Rejim: Birbaşa titrləmə
Titrant: 0,1 N perklor turşusu VS
Son nöqtənin aşkarlanması: Potensiometrik
Təhlil: Nümunəni 3ml qarışqa turşusu və 50mL buzlu sirkə turşusunda həll edin.Titrant ilə titrə edin.
Blank təyinini yerinə yetirin.
Alınan nümunədə serin (C3H7NO3) faizini hesablayın:
Nəticə = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Nümunə tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
VB= Blank tərəfindən istehlak edilən titrant həcmi (mL)
N= Titrantın faktiki normallığı (mEq/mL)
F= ekvivalentlik əmsalı, 105.1mq/mEq
W= Nümunə çəkisi (mq)
Qəbul meyarları: qurudulmuş əsasda 98,5% ~ 101,5%
ÇİRKLƏR
QALIQ ALANI <281>: NMT 0,1%
XLORID VƏ SULFAT, Xlorid <221>
Standart məhlul: 0,50 ml 0,020 N xlorid turşusu
Nümunə: 0,73 q Serin
Qəbul meyarları: NMT 0.05%
XLORID VƏ SULFAT, Sulfat <221>
Standart məhlul: 0,10 ml 0,020 N sulfat turşusu
Nümunə: 0,33 q Serin
Qəbul meyarları: NMT 0.03%
DƏMİR <241>: NMT 30ppm
Aşağıdakıları silin:
HEAVY METALS, Metod I <231>: NMT 15ppm (Rəsmi 1 Yanvar 201)
ƏLAQƏLİ BİRLİKLƏR
Sistem uyğunluğu həlli: 0,4 mq/mL USP L-Serine RS və USP L-Metionin RS 0,1 N xlorid turşusunda
Standart məhlul: 0,1 N xlorid turşusunda 0,05 mq/mL USP L-Serine RS.[QEYD - Bu məhlul Nümunə məhlulunun təxminən 0,5%-nə ekvivalent konsentrasiyaya malikdir.]
Nümunə məhlulu: 0,1 N xlorid turşusunda 10 mq/mL Serin
Xromatoqrafik sistem Baxın: Xromatoqrafiya <621>, Nazik Layer Xromatoqrafiyası.)
Rejim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm xromatoqrafik silikagel qarışığı təbəqəsi
Tətbiq həcmi: 5μL
İnkişaf edən həlledici sistem: Butil spirti, buzlaq asebutil spirti və 2N sirkə turşusu (95:5)
Sistem uyğunluğu
Uyğunluq tələbləri: Sistem uyğunluğu məhlulunun xromatoqramı aydın şəkildə ayrılmış iki ləkəni nümayiş etdirir.
Təhlil
Nümunələr: Sistem uyğunluğu həlli, Standart həll və Nümunə həlli.
Plitəni havada quruduqdan sonra Sprey reagenti ilə sprey edin və 100° və 105° arasında 15 dəqiqə qızdırın.Lövhəni ağ işıq altında yoxlayın.
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulunun hər hansı ikincil nöqtəsi Standart məhlulun əsas yerindən böyük və ya daha sıx deyil.
Fərdi çirklər: NMT 0,5%
Ümumi çirklər: NMT 2.0%
XÜSUSİ TESTLƏR
OPTİK FIRLANMA, Xüsusi Fırlanma <781S>
Nümunə məhlulu: 2N xlorid turşusunda 100mq/mL
Qəbul meyarları: +14.0° - +15.6°
İTİRİLMƏLİ QURUTMA <731>: Nümunəni 105 ℃ temperaturda 3 saat qurutun: NMT çəkisinin 0,2%-ni itirir.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
SAXLAMA VƏ SAXLAMA: Yaxşı bağlı qablarda saxlayın.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Metionin RS
USP L-Serine RS