L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Təhlili 98,5~101,5% Zavod Yüksək Keyfiyyəti

L-(-)-Tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Test Metodu
İdentifikasiya: Kalium bromid disk üsulu ilə nümunənin infraqırmızı udma spektrini standartın spektri ilə müqayisə edin.
Xüsusi Dönmə [α]20/D: Qurudulmuş Nümunə, C=5, 1mol/L HCl
Məhlulun vəziyyəti (keçirmə): 10ml 1mol/L HCl-də 0,5 q, spektrofotometr, 430nm, hüceyrə qalınlığı 10mm.
Xlorid (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml 0.01mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml 0.005mol/L H2SO4
Dəmir (Fe): 1.5g, (2), ref: 1.5ml Dəmir Std.(0,01 mq/ml)
Ağır metallar (Pb): 2.0g, (2), ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mq/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (2), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Digər Amin Turşuları: Seyreltilmiş ammonyak R2 Test Nümunəsi: 50μg, F-6-a, nəzarət: L-Tyr 0.25μg
Qurutma itkisi: 105 ℃ temperaturda 3 saat.
Alışma zamanı qalıq (sulfatlanmış): AJI Test 13
Təhlil: Qurudulmuş nümunə, 180mq, (1), 6ml qarışqa turşusu, 50ml buzlaq sirkə turşusu, 0.1mol/L HCLO4 1ml=18.119mq C9H11NO3
pH Testi: 100 ml doymuş sulu məhlulda 0,02 q

L-(-)-Tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Test Metodu
TƏrif
Tirozində qurudulmuş əsasda hesablanmış L-tirozin (C9H11NO3) NLT 98,5% və NMT 101,5% var.
İdentifikasiya
A. İNFRAQIRIZI udma <197K>
TƏHLİL
PROSEDUR
Nümunə: 180 mq tirozin
Boş: 6 mL qarışqa turşusu və 50 mL buzlu sirkə turşusu qarışdırın.
Titrimetrik sistem
(Bax Titrimetriya <541>)
Rejim: Birbaşa titrləmə
Titrant: 0,1 N perklor turşusu VS
Son nöqtənin aşkarlanması: Potensiometrik
Təhlil: Nümunəni 6 mL qarışqa turşusu və 50 mL buzlu sirkə turşusunda həll edin və Titrantla titrləşdirin.Blank təyinini yerinə yetirin.
Alınan nümunədə tirozinin (C9H11NO3) faizini hesablayın:
Nəticə = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Nümunə tərəfindən istehlak edilən Titrantın həcmi (mL)
VB= Blank tərəfindən istehlak edilən Titrantın həcmi (mL)
N= Titrantın faktiki normallığı (mEq/mL)
F= ekvivalent əmsalı, 181,2 mq/mEq
W= Nümunə çəkisi (mq)
Qəbul meyarları: qurudulmuş əsasda 98,5% ~ 101,5%
ÇİRKLƏR
QALIQ ALANI <281>: NMT 0,4%
XLORID VƏ SULFAT, Xlorid <221>
Standart məhlul: 0,20 ml 0,020 N xlorid turşusu
Nümunə: 0,35 q tirozin.[QEYD - Lazım gələrsə, Nümunəni qaynamağa yaxın qızdırmaq və 1 mL azot turşusu əlavə etməklə həll edin.]
Qəbul meyarları: NMT 0.04%
XLORID VƏ SULFAT, Sulfat <221>
Standart məhlul: 0,50 ml 0,020 N sulfat turşusu
Nümunə: 1,2 q tirozin.[QEYD - Lazım gələrsə, 6 mL seyreltilmiş xlorid turşusu əlavə edərək Nümunəni həll edin.]
Qəbul meyarları: NMT 0.04%
DƏMİR <241>: NMT 30ppm [QEYD - Lazım gələrsə, nümunəni həll etmək üçün 2 mL xlorid turşusundan istifadə edin.]
AĞIR METALLAR, Metod I <231>: NMT 15ppm
ƏLAQƏLİ BİRLİKLƏR
Seyreltilmiş ammonyak məhlulu: 16 mL konsentratlı ammiakı su ilə 100 ml-ə qədər seyreltin.
Sistem uyğunluğu həlli: 1 mL Seyreltilmiş ammonyak məhlulunda 10 mq USP L-Tyrosine RS və 10 mq USP L-Fenylalanin RS həll edin və su ilə 25,0 ml-ə qədər seyreltin.
Standart məhlul: Müvafiq kolbada bir miqdar USP L-Tyrosine RS 1 mL Seyreltilmiş ammonyak məhlulunda həll edin.0,05 mq/mL məhlul əldə etmək üçün su ilə həcminə qədər seyreltin.[QEYD-Bu məhlul Nümunə məhlulunun konsentrasiyasının 0,5%-nə ekvivalent konsentrasiyaya malikdir.]
Nümunə məhlulu: 0,1 q tirozini 10 ml ölçülü kolbaya köçürün, həll etmək üçün kifayət qədər Seyreltilmiş ammonyak məhlulu əlavə edin və su ilə həcminə qədər seyreltin.
Xromatoqrafik sistem (Bax: Xromatoqrafiya <621>, Nazik Layer Xromatoqrafiyası.)
Rejim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm xromatoqrafik silikagel qarışığı təbəqəsi
Tətbiq həcmi: 5μL
İnkişaf edən həlledici sistem: İzopropil spirti və ammonium hidroksid (7:3)
Sprey reagenti: butil spirti və 2N sirkə turşusu qarışığında 2 mq/mL ninhidrin (95:5)
Sistem uyğunluğu
Uyğunluq tələbləri: Sistem uyğunluğu məhlulunun xromatoqramı aydın şəkildə ayrılmış iki ləkəni nümayiş etdirir.
Təhlil
Nümunələr: Sistem uyğunluğu həlli, Standart həll və Nümunə həlli.
Ammonyak tamamilə yox olana qədər plitəni 100° ilə 105° arasında qurutun.Sprey reagenti ilə sprey edin və 15 dəqiqə ərzində 100° ilə 105° arasında qızdırın.Lövhəni ağ işıq altında yoxlayın.
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulunun hər hansı ikincil nöqtəsi Standart məhlulun əsas yerindən böyük və ya daha sıx deyil.
İstənilən fərdi çirklər: NMT 0,5%
Ümumi çirklər: NMT 2.0%
XÜSUSİ TESTLƏR
OPTİK FIRLANMA, Xüsusi Fırlanma <781S>
Nümunə məhlulu: 1 N xlorid turşusunda 50 mq/mL
Qəbul meyarları: -9.8° -dən -11.2°
QURUTMA İTİRİSİ <731>: Nümunəni 105 ℃ temperaturda 3 saat qurutun: NMT çəkisinin 0,3%-ni itirir.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
QABLAMA VƏ SAXLAMA: Yaxşı bağlı qablarda konservləşdirin.
USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP L-Fenilalanin RS
USP L-tirozin RS