Palladium Katalizatorlarında Palladium Tərkibinin Təhlili Metodu

1. Abstrakt
Palladium katalizatorlarının palladiumunu pirometallurgiya ilə zənginləşdirin, sonra palladiumu qarışıq turşuda həll edin, maye AAS ilə təhlil edilir.
2. Reagent
2.1 Xlorid turşusu (ρ1,19 q/ml)
2,2 Azot turşusu (ρ1,42 q/ml)
2.3 Qarışıq turşusu (Hidroklor turşusu və Azot turşusu qarışığı, həcmi 3:1)
2.4 Perklor turşusu (AR)
2,5 natrium xlorid məhlulu (50 q/l)
2.6 Palladiumun standart məhlulu:
0,1 q palladiumu (0,0001 q-a qədər çıxarış) çəkin, o, aşağı istilikdə 40 ml qatqı turşusunda tamamilə həll olunur.Əvvəlki məhlula 5 ml natrium xlorid məhlulu əlavə edin, demək olar ki, quruyana qədər buxarlayın, sonra 3 ml xlorid turşusu əlavə edin, demək olar ki, quruyana qədər buxarlayın, iki addımı üç dəfə təkrarlayın.10 mL xlorid turşusu əlavə edin, tutumlu şüşəyə keçirin, miqyasda seyreltin, bərabər şəkildə qarışdırın, məhlulda palladiumun miqdarı 1,0 mq/mL-dir.
3. Aparat
3.1 AAS, Alov, qaz növü: asetilen-hava.Parametrlər yemək kitabının qeydinə uyğun olaraq təyin edilir.
3.2 Ümumi laboratoriya aparatı.
4. Nümunələrin utilizasiyası
Pirometallurgiya üsulu ilə utilizasiya edilmiş 0,15 q (dəqiq 0,0001 q) nümunəni 100 ml-lik şüşəyə qoyun, iki paralel nümunə hazırlayın.15 mL qatqı turşusu əlavə edin, bu vaxt 5 mL perklor turşusu əlavə edin, onu istiliklə həll edin, demək olar ki, quruyana qədər buxarlayın, 5 ml natrium xlorid məhlulu əlavə edin, sonra 3 mL xlorid turşusu əlavə edin, demək olar ki, quruyana qədər buxarlayın, iki addımı üç dəfə təkrarlayın.10 mL xlorid turşusu əlavə edin, tutumlu şüşəyə keçirin, miqyasda seyreltin, bərabər şəkildə qarışdırın, nümunə məhlulunda palladiumun miqdarı təqribən 1,5 mq/mL-dir, 10 mL nümunə məhlulunu 100 ml tutumlu şüşəyə köçürün, 3 ml xlorid turşusu əlavə edin, seyreltin. miqyasına görə nümunə məhlulunda palladiumun miqdarı təqribən 0,15 mq/mL təşkil edir.
5. Məzmununun müəyyən edilməsi
5.1 Hazırlanmış standart məhlulu AAS-a tətbiq edin və nümunənin udma qabiliyyətini təyin edərək standart əyrini (standart məhlul 2,4,6,8,10 ppm) düzəldin, sonra standart əyriyə uyğun olaraq nümunənin konsentrasiyasını hesablayın.