Ranitidin Hidroklorid CAS 66357-59-3 Təhlil 97,5~102,0%

Ranitidin hidroxlorid
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Etendiamin, N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monohidroxlorid.
N-[2-[[[5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-etendiamin, hidroxlorid [66357-59-3 ].
Ranitidin hidroxlorid qurudulmuş əsasda hesablanmış C13H22N4O3S·HCl 97,5 faizdən az və 102,0 faizdən çox deyil.
Qablaşdırma və saxlama - Sıx, işığa davamlı qablarda saxlayın.
USP Referans standartları <11>-
USP Ranitidin Hidroklorid RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Bu, ranitidin hidroxlorid və dörd əlaqəli çirkin qarışığıdır: ranitidin-N-oksid, ranitidin kompleksi nitroasetamid, ranitidin diamin hemifumarat və ranitidin amin spirt hemifumarat.
Ranitidin-N-oksid: N,N-dimetil[5-[[[2-[[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino]etil]sulfanil]metil]furan-2-il]metanamin N-oksid.
Ranitidin kompleksi nitroasetamid: N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metil]sulfanil]etil]-2-nitroasetamid.
Ranitidin diamin hemifumarat (əlaqəli birləşmə A): 5-[[(2-aminoetil)tio]metil]-N,N-dimetil-2-furanmetanamin, hemifumarat duzu.
Ranitidin amin spirti hemifumarat: [5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metanol.
Şəxsiyyət -
A: İnfraqırmızı udma <197M>.
B: Ultraviyole udma <197U>-
Həlli: mL üçün 10 µg.
Orta: su.
Qurudulmuş əsasda hesablanmış 229 nm və 315 nm-də udma qabiliyyəti 3,0% -dən çox fərqlənmir.
C: Onun məhlulu Xlorid <191> üçün sınaqların tələblərinə cavab verir.
pH <791>: 4,5 ilə 6,0 arasında, məhlulda (100-də 1).
Qurutma itkisi <731>-Onu vakuumda 60 dərəcədə 3 saat qurutun: çəkisinin 0,75%-dən çoxunu itirir.
Alışma zamanı qalıq <281>: 0,1%-dən çox olmamalıdır.
Xromatoqrafik təmizlik-
Seyreltici, Mobil faza, Rezolyutsiya məhlulu və Xromatoqrafik sistem - Təhlildə göstərildiyi kimi davam edin.
Standart məhlul - Təhlildə Standart hazırlıq üçün göstərişlərə uyğun olaraq hazırlayın.
Test məhlulu - Təhlildə Təhlilin hazırlanması üçün göstərişlərə uyğun olaraq hazırlayın.
Prosedur - Ayrı-ayrılıqda bərabər həcmdə (təxminən 10 µL) Standart məhlul və Test məhlulunu xromatoqrafa yeridin, xromatoqramları qeyd edin və aşağıdakı cədvəldə sadalanan çirklər və deqradasiya məhsullarına görə ranitidin pikini və zirvələrini müəyyənləşdirin.
Ad Nisbi Saxlanma Müddəti
Ranitidin sadə nitroasetamid1 0,14
Ranitidin oksim2 0,21
Ranitidin amin spirti3 0,45
Ranitidin diamin4 0,57
Ranitidin S-oksid5 0,64
Ranitidin N-oksid6 0,72
Ranitidin kompleksi nitroasetamid7 0,84
Ranitidin formaldehid əlavəsi8 1.36
Ranitidin bis-mürəkkəsi9 1.75
1 N-Metil-2-nitroasetamid.
2 3-(Metilamino)-5,6-dihidro-2H-1,4-tiazin-2-bir oksim.
3 {5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metanol.
4 5-{[(2-Aminoetil)tio]metil}-N,N-dimetil-2-furanmetanamin (ranitidin ilə əlaqəli birləşmə A).
5 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)sulfinil]etil}-N¢-metil-2-nitro-1,1-etendiamin (ranitidinlə əlaqəli birləşmə C).
6 N,N-Dimetil(5-{[(2-{[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino}etil)
sulfanil]metil}furan-2-il)metanamin N-oksid.
7 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-2-nitroasetamid.
8 2,2¢-Metilenbis(N-{2-[({5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroeten-1,1- diamin).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-etendiamin (ranitidinlə əlaqəli birləşmə B).
Əsas zirvələr üçün cavabları ölçün və düsturla alınan Ranitidin Hidroxlorid hissəsində hər bir çirkin faizini hesablayın:
100CV/W(ri / rS)
burada C standart məhlulda ranitidin hidroxloridinin mL başına mq ilə konsentrasiyasıdır;V - Sınaq məhlulunun ml ilə həcmi;W Test məhlulunu hazırlamaq üçün götürülmüş Ranitidin Hidroxloridin mq ilə çəkisidir;ri Test məhlulundan əldə edilən hər bir çirk üçün pik cavabdır;və rS Standart məhluldan əldə edilən ranitidinin pik reaksiyasıdır: 0,3%-dən çox olmayan ranitidin bis-mürəkkəsi, 0,1%-dən çox olmayan digər tək çirkləri və ümumi çirklərin 0,5%-dən çoxu aşkar edilmir. .Çirklər üçün hesabat səviyyəsi 0,05% təşkil edir.
Təhlil-
Fosfat tamponu - Təxminən 1900 mL suyu 2,0 litrlik ölçülü kolbaya qoyun, dəqiqliklə 6,8 mL fosfor turşusu əlavə edin və qarışdırın.8,6 mL 50% natrium hidroksid məhlulu əlavə edin və su ilə həcminə qədər seyreltin.Lazım gələrsə, 50% natrium hidroksid məhlulu və ya fosfor turşusu ilə pH 7,1-ə qədər tənzimləyin və süzün.
Həll A-Fosfat tamponu və asetonitril qarışığı hazırlayın (98:2).
Həlli B-Fosfat tamponu və asetonitril qarışığı hazırlayın (78:22).
Mobil faza-Xromatoqrafik sistem üçün göstərişə uyğun olaraq A məhlulunun və B məhlulunun dəyişkən qarışıqlarından istifadə edin.Lazım gələrsə, düzəlişlər edin (Xromatoqrafiya 621-də Sistem Uyğunluğuna baxın).
Seyreltici İstifadə Məhlulu A.
Standart hazırlıq - hər ml-də təxminən 0,125 mq ranitidin hidroxlorid konsentrasiyası məlum olan məhlul əldə etmək üçün dəqiq çəkilmiş miqdarda USP Ranitidine Hydrochloride RS-ni seyrelticidə həll edin.
Ayırma məhlulu - Təxminən 1,3 mq USP Ranitidine Rezolyutsiya Qarışığı RS-ni 10 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün və içərisində həll edin və Həlledici ilə həcmdə seyreltin.[qeyd—USP Ranitidine Resolution Mixture RS tərkibində ranitidin hidroxlorid və dörd əlaqəli çirk var: ranitidin amin spirti hemifumarat, ranitidin diamin hemifumarat, ranitidin N-oksid və ranitidin kompleksi nitroasetamid.]
Təhlilin hazırlanması-Dəqiq çəkilmiş təxminən 25 mq Ranitidin hidroxloridini 200 ml-lik ölçülü kolbaya köçürün.İçində həll edin və Həcmləndirici ilə seyreltin və qarışdırın.
Xromatoqrafik sistem (bax: Xromatoqrafiya <621>)-Maye xromatoqraf 230 nm detektor və pH 1-dən 12-yə qədər sabit olan 3,5 µm qablaşdırma L1 ehtiva edən 4,6 mm × 10 sm sütunla təchiz edilmişdir. Axın sürəti dəqiqədə təxminən 1,5 ml.Sütun temperaturu 35-də saxlanılır. Xromatoqraf aşağıdakı kimi proqramlaşdırılır.
Vaxt (dəqiqə) A məhlulu (%) Məhlul B (%) Elüsyon
0-10 100®0 0®100 xətti qradiyent
10-15 0 100 izokratik
15-16 0®100 100®0 xətti qradiyent
16-20 100 0 yenidən tarazlıq Rezolyutsiya məhlulunun xromatoqrafını aparın və çirklər və deqradasiya məhsulları cədvəlindən istifadə edərək zirvələri müəyyən edin (yuxarıda tapılıb): ranitidin N-oksidi və ranitidin kompleksi nitroasetamid üçün zirvələr arasında həll, R, az deyil 1.5.Standart preparatı xromatoqraf edin və Prosedur üçün göstərildiyi kimi pik reaksiyaları qeyd edin: təkrar inyeksiyalar üçün nisbi standart kənarlaşma 1,0%-dən çox deyil.
Prosedur-Xromatoqrafa Standart preparat və Təhlil preparatının bərabər həcmlərini (təxminən 10 µL) ayrı-ayrılıqda yeridin, xromatoqramları qeyd edin və əsas zirvələr üçün sahələri ölçün.Ranitidin hidroxloridinin tərkibindəki C13H22N4O3S·HCl faizini düsturla hesablayın:
100(CS / CU)(rU / rS)
burada CS və CU müvafiq olaraq Standart preparatda və Təhlil preparatında ranitidin hidroxloridin mL başına mq ilə konsentrasiyalarıdır;və rU və rS müvafiq olaraq Analiz hazırlığından və Standart preparatdan əldə edilən pik cavablardır.