Saxarin həll olunmayan CAS 81-07-2 Saflıq >99.0% (HPLC)

saxarin
C7H5NO3S 183.18
1,2-benzisotiyazol-3(2H)-bir, 1,1-dioksid;
1,2-benzisotiyazolin-3-on 1,1-dioksid [81-07-2].
TƏrif
Saxarinin tərkibində qurudulmuş əsasda hesablanmış C7H5NO3S NLT 99.0% və NMT 101.0% var.
İdentifikasiya
• İnfraqırmızı Absorbsiya <197K>
TƏHLİL
• Prosedur
Nümunə: 500 mq
Təhlil: Nümunəni 40 mL spirtdə parçalayın.40 mL su və fenolftalein TS əlavə edin.0,1 N natrium hidroksid ilə titrələyin.Lazım gələrsə, boş titrləmə aparın və müvafiq düzəliş edin.Hər ml 0,1 N natrium hidroksid 18,32 mq C7H5NO3S-ə bərabərdir.
Qəbul meyarları: qurudulmuş əsasda 99,0%-101,0%
ÇİRKLƏR
Qeyri-üzvi çirklər
• Alovlanma zamanı qalıq <281>: NMT 0,2%.Alovlanma temperaturu 600 ± 50-dir.
• Ağır metallar, Metod II <231>: NMT 10 ppm
Üzvi çirkləri
• Prosedur 1: Toluensulfanilamidlərin limiti
Daxili standart məhlul: metilen xloriddə 0,25 mq/mL kofein
Standart ehtiyat məhlulu: metilen xloriddə 20,0 µg/mL USP o-Toluensülfonamide RS və 20,0 µg/mL USP p-Toluensülfonamide RS
Standart məhlul: 5,0 mL Standart ehtiyat məhlulunu azot axınında quruyana qədər buxarlayın.Qalıqları 1 ml Daxili standart məhlulda həll edin.
Nümunə məhlulu: 10 q saxarini 20 mL suda dayandırın və 5-6 mL 10 N natrium hidroksidlə həll edin.Lazım gələrsə, məhlulu 1 N natrium hidroksid və ya 1 N xlorid turşusu ilə pH 7-8-ə uyğunlaşdırın və su ilə 50 ml-ə qədər seyreltin.Məhlulu dörd miqdar hər biri 50 mL metilen xlorid ilə silkələyin.Aşağı təbəqələri birləşdirin, susuz natrium sulfat üzərində qurudun və süzün.Süzgəci və natrium sulfatı 10 mL metilen xloridlə yuyun.Məhlul və yuyulma maddələrini birləşdirin və 40 dərəcədən çox olmayan bir temperaturda su banyosunda demək olar ki, quruyana qədər buxarlayın. Az miqdarda metilen xloriddən istifadə edərək, qalığı kəmiyyətcə uyğun 10 ml-lik boruya köçürün, bir axın içində quruyana qədər buxarlayın. azot əlavə edin və qalığı 1,0 ml Daxili standart məhlulda həll edin.
Boş məhlul: 200 mL metilen xloridi su banyosunda 40 dərəcədən çox olmayan temperaturda quruyana qədər buxarlayın. Qalığı 1 mL metilen xloriddə həll edin.
Xromatoqrafik sistem
(Bax: Xromatoqrafiya <621>, Sistem Uyğunluğu.)
Rejim: GC
Detektor: Alovun ionlaşması
Sütun: 0,53 mm × 10 m əridilmiş silisium sütunu, G3 fazası ilə örtülmüşdür (film qalınlığı 2 µm)
Temperatur
Enjektor: 250
Detektor: 250
Sütun: 180
Daşıyıcı qaz: Azot
Axın sürəti: 10 mL/dəq
Enjeksiyon ölçüsü: 1 µL
Bölünmə nisbəti: 2: 1
Sistem uyğunluğu
Nümunələr: Standart məhlul və Blank məhlul
[Qeyd - Maddələr aşağıdakı ardıcıllıqla yuyulur: o-toluensülfonamid, p-toluensülfonamid və kofein.]
Uyğunluq tələbləri: Daxili standart, o-toluensülfonamid və ya p-toluensülfanilamid üçün saxlama müddətlərində pik yoxdur;Boş həll
Qətnamə: o-toluensülfonamid və p-toluensülfonamid arasında NLT 1.5, Standart məhlul
Təhlil
Nümunələr: Standart məhlul və Nümunə həlli
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramda o-toluensülfanilamid və p-toluensülfonamide görə hər hansı zirvələr görünsə, onların sahələrinin Daxili standart məhlulun sahəsinə nisbəti NMT-dir. .
Fərdi çirklər: Natəmizlik Cədvəl 1-ə baxın.
Çirklənmə Cədvəl 1
Ad Qəbul Meyarları (ppm)
o-Toluensülfanilamid 10
p-Toluensülfanilamid 10
• Prosedur 2: Benzoat və Salisilat limiti
Nümunə məhlulu: 10 ml isti, doymuş saxarin məhlulu
Təhlil: Nümunə məhluluna damcı-damcı dəmir xlorid TS əlavə edin.
Qəbul meyarları: Mayedə çöküntü və ya bənövşəyi rəng görünmür.
XÜSUSİ TESTLƏR
• Ərimə Aralığı və ya Temperatur 741: 226-230
• Qurutma zamanı itki <731>: Nümunəni 105-də 2 saat qurudun: NMT çəkisinin 1,0%-ni itirir.
• Tez Karbonlaşan Maddələr Testi 271
Nümunə məhlulu: 40 mq/mL sulfat turşusunda (94,5%-95,5% [ağırlıq/ağırlıq] H2SO4), 48-50 temperaturda 10 dəqiqə saxlanılır
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulu ağ fonda baxılanda Uyğun Maye A rəngindən artıq rəngə malik deyil.
• Həllin Aydınlığı
[Qeyd-Nümunə məhlulu A istinad suspenziyası ilə və A istinad asqısının hazırlanmasından 5 dəqiqə sonra yayılmış gün işığında su ilə müqayisə edilməlidir.]
Seyreltici: 200-q/l natrium asetatın məhlulu
Hidrazin məhlulu: 10,0 mq/mL hidrazin sulfat.[Qeyd-4-6 saat dayanmasına icazə verin.]
Metenamin məhlulu: 2,5 q metenamini 100 ml-lik şüşə tıxaclı kolbaya köçürün, 25,0 mL su əlavə edin, şüşə tıxacını daxil edin və həll etmək üçün qarışdırın.
İlkin opalescent suspenziya: 25,0 ml hidrazin məhlulunu 100 ml şüşə tıxaclı kolbada Metenamin məhluluna köçürün.Qarışdırın və 24 saat dayanmasına icazə verin.[Qeyd - Bu suspenziya, səth qüsurları olmayan bir şüşə qabda saxlanmaq şərti ilə 2 ay müddətində stabildir.Süspansiyon şüşəyə yapışmamalı və istifadə etməzdən əvvəl yaxşıca qarışdırılmalıdır.Süspansiyonun 24 saat dayanmasına icazə verin.]
Opalessensiya standartı: 15,0 mL İlkin opalessensiya süspansiyonunu su ilə 1000 ml-ə qədər seyreltin.[Qeyd - Bu suspenziya hazırlandıqdan sonra 24 saatdan artıq istifadə edilməməlidir.]
İstinad asqısı A: Opalescence standartı və su (20-də 1)
İstinad asqısı B: Opalescence standartı və su (10-da 1)
Nümunə məhlulu: 200 mq/mL seyrelticidə
Təhlil
Nümunələr: Seyreltici, İstinad süspansiyonu A, İstinad süspansiyonu B, Nümunə məhlulu və su
40 mm dərinlik əldə etmək üçün Nümunə məhlulunun kifayət qədər hissəsini düz əsaslı və daxili diametri 15-25 mm olan rəngsiz, şəffaf, neytral şüşədən ibarət sınaq borusuna köçürün.Eynilə, Referans asqı A, İstinad asqı B, su və Seyrelticinin hissələrini ayrı-ayrı uyğun sınaq borularına köçürün.Qara fonda şaquli olaraq diffuz gün işığında həlləri müqayisə edin (bax Spektrofotometriya və İşığın Səpilməsi 851, Vizual Müqayisə).[Qeyd—İşığın yayılması elə olmalıdır ki, A istinad asqısını sudan asanlıqla ayırd etmək mümkün olsun və B istinad asqısını A istinad asqısından asanlıqla ayırd etmək mümkün olsun.]
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulu su və ya Seyreltici ilə eyni aydınlığı göstərir və ya onun opalescence Referans suspenziya A ilə eyni şəffaflığı göstərir.
• Məhlulun Rəngi
Seyreltici A: 200-q/l natrium asetatın məhlulu
Seyreltici B: 10-q/l xlorid turşusu məhlulu
Standart ehtiyat məhlulu: Dəmir xlorid CS, kobalt xlorid CS, kup sulfat CS və seyreltici B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standart məhlul: Standart ehtiyat məhlulu və Seyreltici B (100-də 1).[Qeyd-İstifadə etməzdən əvvəl dərhal standart məhlulu hazırlayın.]
Nümunə həlli: Məhlulun Aydınlığı testindən Nümunə həllindən istifadə edin.
Təhlil
Nümunələr: Seyreltici A, Standart məhlul, Nümunə məhlulu və su
40 mm dərinlik əldə etmək üçün Nümunə məhlulunun kifayət qədər hissəsini düz əsaslı və daxili diametri 15-25 mm olan rəngsiz, şəffaf, neytral şüşədən ibarət sınaq borusuna köçürün.Eynilə, standart məhlulun, seyreltici A və suyun hissələrini uyğun gələn sınaq borularına köçürün.Ağ fonda şaquli olaraq diffuz gün işığında həlləri müqayisə edin (bax Spektrofotometriya və İşığın Səpilməsi 851, Vizual Müqayisə).
Qəbul meyarları: Nümunə məhlulu su və ya seyreltici A görünüşünə malikdir və ya Standart məhluldan daha sıx rəngli deyil.
ƏLAVƏ TƏLƏBLƏR
• Qablaşdırma və Saxlama: Yaxşı bağlı qablarda konservləşdirin.Otaq temperaturunda saxlayın.
• USP Referans Standartları <11>
USP Saccharin RS Strukturuna baxmaq üçün klikləyin
USP o-Toluensülfonamid RS
USP p-Toluensulfanilamid RS