Ursodeoksixolik Turşu (UDCA) CAS 128-13-2 Təhlil 99.0~101.0%

Ursodeoksixol turşusu
C24H40O4 Cənab 392.6[128-13-2]
TƏrif
3α,7β-Dihidroksi-5β-xolan-24-oik turşusu.
Tərkibi: 99,0 faizdən 101,0 faizə qədər (qurudulmuş maddə).
XARAKTERLER
Görünüş: ağ və ya demək olar ki, ağ toz.
Həll qabiliyyəti: suda praktiki olaraq həll olunmur, etanolda sərbəst həll olunur (96%), asetonda az həll olunur, metilen xloriddə praktiki olaraq həll olunmur.
mp: təxminən 202 ℃.
İdentifikasiya
İlk identifikasiya: A.
İkinci identifikasiya: B, C.
A. İnfraqırmızı udma spektrofotometriyası (2.2.24).
Müqayisə: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Sınaqda əldə edilmiş xromatoqramları çirklilik üçün yoxlayın C.
Nəticələr: sınaq məhlulu (b) ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə (a) istinad məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkə ilə mövqe, rəng və ölçü baxımından oxşardır.
C. Təxminən 10 mq 1 ml sulfat turşusu R-də həll edin. 0,1 mL formaldehid məhlulu R əlavə edin və 5 dəqiqə dayanmasına icazə verin.5 mL su əlavə edin R. Alınan suspenziya yaşılımtıl-mavidir.
TESTLƏR
Xüsusi optik fırlanma (2.2.7): + 58,0 - + 62,0 (qurudulmuş maddə).
0,500 q susuz etanol R-də həll edin və eyni həlledici ilə 25,0 ml-ə qədər seyreltin.
Çirklilik C. Nazik qatlı xromatoqrafiya (2.2.27).
Solvent qarışığı: su R, aseton R (10:90 V/V).
Test məhlulu (a).Tədqiq olunacaq 0,40 q maddəni həlledici qarışığında həll edin və həlledici qarışığı ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
Test məhlulu (b).1 ml sınaq məhlulu (a) həlledici qarışığı ilə 10 ml-ə qədər seyreltilir.
İstinad həlli (a).Solvent qarışığında 40 mq ursodeoksixol turşusu CRS həll edin və həlledici qarışığı ilə 10 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (b).Solvent qarışığında 20 mq litoxol turşusu CRS (çirk C) həll edin və həlledici qarışığı (A məhlulu) ilə 10,0 ml-ə qədər seyreltin.Bu məhluldan 2,0 ml həlledici qarışığı ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (c).5 ml A məhluluna 10 mq chenodeoxycholic acid CRS (çirk A) əlavə edin və həlledici qarışığı ilə 50 ml-ə qədər seyreltin.
Lövhə: TLC silisium gel lövhəsi R.
Mobil faza: buzlu sirkə turşusu R, aseton R, metilenxlorid R (1:30:60 V/V/V).
Tətbiq: 5μL.
İnkişaf: boşqabın 2/3-dən çoxu.
Qurutma: 120 ℃ temperaturda 10 dəqiqə.
Aşkarlama: 1 həcm sulfat turşusu R və 20 həcm buzlu sirkə turşusu R qarışığında 47,6 q/L fosfomolibdik turşu R məhlulu ilə dərhal püskürtün və daha yüngül fonda mavi ləkələr görünənə qədər 120 ℃ temperaturda qızdırın.
Sistem uyğunluğu: istinad həlli (c):
- xromatoqramda aydın şəkildə ayrılmış 2 əsas ləkə göstərilir.
Limit: sınaq məhlulu (a):
-çirk C: çirkliliyə görə hər hansı bir ləkə (b) (0,1 faiz) istinad məhlulu ilə əldə edilən xromatoqramdakı əsas ləkədən daha sıx deyil.
Əlaqədar maddələr.Maye xromatoqrafiyası (2.2.29).
Həlledici qarışığı: metanol R, mobil faza (10:90 V/V).
Test həlli.Tədqiq olunacaq 60 mq maddəni həlledici qarışıqda həll edin və həlledici qarışığı ilə 20,0 ml-ə qədər seyreltin.
İstinad həlli (a).Ursodeoksixol turşusu flakonunun içini 1,0 mL həlledici qarışığın içərisində CRS (tərkibində A və H çirkləri olan) sistem uyğunluğu üçün həll edin.
İstinad həlli (b).1,0 ml sınaq məhlulu həlledici qarışığı ilə 100,0 ml-ə qədər seyreltilir.Bu məhluldan 1,0 ml həlledici qarışığı ilə 10,0 ml-ə qədər seyreltin.
Sütun:
-ölçüsü: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-stasionar faza: ucun qapaqlı oktadesilsilil silisium gel üçünxromatoqrafiya R (5 μm);
- temperatur: 40 ℃ ± 1 ℃.
Mobil faza: 30 həcm asetonitril R, 37 həcmdə fosfor turşusu R ilə pH 3-ə uyğunlaşdırılmış 0,78 q/l natrium dihidrogen fosfat R məhlulu və 40 həcm metanol R qarışdırın.
Axın sürəti: 0,8 ml/dəq.
Aşkarlama: 35 ± 1℃-də refraktometr.
Enjeksiyon: 150 μL.
İstifadə müddəti: Ursodeoksixolik turşunun saxlanma müddətindən 4 dəfə.
Çirklərin identifikasiyası: CRS sisteminin uyğunluğu üçün ursodeoksixol turşusu ilə təchiz edilmiş xromatoqramdan və A və H çirkləri ilə bağlı zirvələri müəyyən etmək üçün (a) istinad məhlulu ilə əldə edilmiş xromatoqramdan istifadə edin.
Ursodeoksixol turşusuna istinadla nisbi tutma (tutma müddəti = təxminən 14 dəqiqə): çirklənmə H = təxminən 0,9;çirklilik A = təxminən 2.8.
Sistem uyğunluğu: istinad həlli (a):
-həssaslıq: çirkli H və ursodeoksixolik turşuya görə zirvələr arasında minimum 1,5.
Limitlər:
- çirklilik A: istinad məhlulu (b) ilə alınan xromatoqramda əsas pik sahəsinin 10 qatından çox olmayan (1,0 faiz);
-müəyyən edilməmiş çirklər: hər bir çirk üçün, istinad məhlulu (b) ilə əldə edilən xromatoqramda əsas zirvənin sahəsindən çox olmayan (0,10 faiz);
- cəmi: istinad məhlulu (b) ilə alınan xromatoqramda əsas zirvənin sahəsinin 15 qatından çox olmayan (1,5 faiz);
-diqqətsizlik həddi: istinad məhlulu (b) ilə əldə edilən xromatoqramda əsas pik sahəsinin 0,5 misli (0,05 faiz).
Ağır metallar (2.4.8): maksimum 20 ppm.
1,0 q C testinə uyğundur. 2 mL qurğuşun standart məhlulu (10 ppm Pb) R istifadə edərək istinad məhlulunu hazırlayın.
Qurutma itkisi (2.2.32): maksimum 1,0 faiz, sobada 105 ℃ temperaturda qurudulmaqla 1,000 q-da müəyyən edilir.
Sulfatlaşdırılmış kül (2.4.14): maksimum 0,1 faiz, 1,0 q-da müəyyən edilir.
TƏHLİL
0,350 q 50 ml etanolda (96 faiz) əvvəllər zərərsizləşdirilmiş R, 0,2 ml fenolftalein məhlulunda həll edin. 50 mL su R əlavə edin və çəhrayı rəng əldə edilənə qədər 0,1 M natrium hidroksidlə titrləşdirin.
1 ml 0,1 M natrium hidroksid 39,26 mq C24H40O4-ə bərabərdir.
ÇİRKLƏR
Müəyyən edilmiş çirklər: A, C.
Digər aşkar edilə bilən çirklər (aşağıdakı maddələr, əgər kifayət qədər səviyyədə olarsa, monoqrafiyada bu və ya digər sınaqlarla aşkar edilə bilər. Onlar digər/müəyyən edilməmiş çirklər üçün ümumi qəbul meyarı və/və ya ümumi monoqrafiya ilə məhdudlaşdırılır Maddələr əczaçılıqda istifadə üçün (2034) Buna görə də uyğunluğu nümayiş etdirmək üçün bu çirkləri müəyyən etmək lazım deyil.Həmçinin bax 5.10.
Əczaçılıqda istifadə olunan maddələrin tərkibindəki çirklərə nəzarət: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihidroksi-5β-xolan-24-oik turşusu (xenodeoksixolik turşu),
B. 3α,7α,12α-trihidroksi-5β-xolan-24-oik turşusu (xolik turşusu),
C. 3α-hidroksi-5β-xolan-24-oik turşusu (litoxolik turşu),
D. 3α,7β,12α-trihidroksi-5β-xolan-24-oik turşusu (ursoxolik turşu),
E. 3α,12α-dihidroksi-5β-xolan-24-oik turşusu (deoksixolik turşu),
F. 3α-hidroksi-7-okso-5β-xolan-24-oik turşusu,
G. metil 3α,7β-dihidroksi-5β-xolan-24-oat,
H. 3β,7β-dihidroksi-5β-xolan-24-oik turşusu,
I. 5β-xolan-3α,7β,24-triol.